專利名稱：：一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：該發(fā)明涉及鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，尤其是一種超臨界co2萃取鐵皮石斛花揮發(fā)油的方法。
背景技術(shù)：
：揮發(fā)油類(VolatileOils)又稱精油(EssentialOils)，是存在于植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分的總稱。揮發(fā)油為一混合物，其組份較為復(fù)雜，主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取精油。揮發(fā)油成分中以萜類成分多見，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物，多具芳香氣。含揮發(fā)油的中草藥或提取出的揮發(fā)油大多具有發(fā)汗、理氣、止痛、抑菌、矯味等作用。鐵皮石斛花揮發(fā)油中有些成分既是香料成分又是藥用成分，具有強烈的油脂氣味和甜香橙氣息，可用于調(diào)制香水和用作食品調(diào)料；為合理利用鐵皮石斛植物資源及其深入研究開發(fā)具有重要意義。經(jīng)檢索未發(fā)現(xiàn)有對鐵皮石斛花揮發(fā)油提取方法的研究。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝較為簡單、時間短、污染相對較輕、制備成本低、得率較高的從鐵皮石斛花中提取揮發(fā)油的新方法。該法提取的揮發(fā)油經(jīng)過簡單純化，就可直接用于香料或者藥用。本發(fā)明超臨界提取鐵皮石斛花揮發(fā)油的方法，包括(1)將新鮮采摘的鐵皮石斛花，經(jīng)初步篩選去雜后，用微波進(jìn)行殺青，然后將殺青后的鐵皮石斛花進(jìn)入烘房進(jìn)行鼓風(fēng)干燥；(2)將干燥的鐵皮石斛花經(jīng)過粉碎；(3)稱取一定量鐵皮石斛花細(xì)粉，裝入萃取釜，將萃取釜放入超臨界C02設(shè)備中。調(diào)節(jié)超臨界二氧化碳流體溫度、壓力，以一定的流速將超臨界流體泵入萃取釜中，萃取3個小時，萃取物由試管收集萃出物，將粗鐵皮石斛花揮發(fā)油進(jìn)行保存。(4)后處理粗提物用二氯甲烷進(jìn)行萃取純化；(5)脫去殘留的水得到純鐵皮石斛花揮發(fā)油；優(yōu)選地，所述步驟(1)中，鼓風(fēng)溫度為60°C-7(TC，干燥時間為3-5小時；優(yōu)選地，所述步驟(2)中，鐵皮石斛花粉碎是指過60目-80目篩；優(yōu)選地，所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)超臨界的條件是指經(jīng)過均勻設(shè)計優(yōu)化出來的條件設(shè)定，萃取時間3個小時；優(yōu)選地，所述步驟(4)中，后處理中二氯甲烷按體積比1:1進(jìn)行萃取3次，在溫度為42度條件下回收二氯甲烷。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，去殘留水份，是指采用無水NaS04或者變色硅膠進(jìn)行脫水。本發(fā)明超臨界C02萃取的條件的優(yōu)化方法如下為了優(yōu)化鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取條件，本發(fā)明采用了均勻設(shè)計法，對鐵皮石斛花揮發(fā)油的最優(yōu)提取條件進(jìn)行優(yōu)化。主要考察了超臨界C02萃取的壓力、溫度和萃取流速三個條件對鐵皮石斛花揮發(fā)油提取收率的影響。材料一定下，A超臨界的萃取溫度(30°C50°C)、B萃取壓力(15Mpa極pa)、C萃取劑流速(5kg/kgh30kg/kgh)對收率均有影響，為了全面考察這3個因素的影響，采用了U\(64)均勻設(shè)計表安排實驗，對提取條件進(jìn)行優(yōu)化。采用本發(fā)明方法從鐵皮石斛花中提取揮發(fā)油與傳統(tǒng)方法，具有以下優(yōu)點(1)采用本發(fā)明所得揮發(fā)油收率高明顯要高于傳統(tǒng)方法，揮發(fā)油的收率要比傳統(tǒng)方法大約高0.02ml/g;(2)采用本發(fā)明所得揮發(fā)油外觀為透明的帶有淺黃顏色，而傳統(tǒng)方法所得揮發(fā)油比較渾濁。(3)采用本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)方法比較，還具有無溶劑殘留，操作簡單等諸多優(yōu)點。具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實施例1超臨界萃C02萃取鐵皮石斛花揮發(fā)油的的方法，具體包括以下步驟(1)將新鮮采摘的鐵皮石斛花，經(jīng)初步篩選去雜后，用微波進(jìn)行殺青，然后將殺青后的鐵皮石斛花進(jìn)入烘房進(jìn)行鼓風(fēng)干燥；(2)將干燥的鐵皮石斛花經(jīng)過粉碎；(3)稱取一定量鐵皮石斛花細(xì)粉，裝入萃取釜，將萃取釜放入超臨界C02設(shè)備中。調(diào)節(jié)超臨界二氧化碳流體溫度、壓力，以一定的流速將超臨界流體泵入萃取釜中，萃取3個小時，萃取液由試管收集萃出物，將粗鐵皮石斛花揮發(fā)油進(jìn)行保存；(4)后處理粗提物用二氯甲烷進(jìn)行純化；(5)脫去殘留的水得到純鐵皮石斛花揮發(fā)油；所述步驟(1)中，鼓風(fēng)溫度為60°C-7(TC，干燥時間為3-5小時；所述步驟(2)中，鐵皮石斛花粉碎是指過60目-80目篩；所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)超臨界的條件是指經(jīng)過均勻設(shè)計優(yōu)化出來的條件設(shè)定。所述步驟(4)中，后處理中按體積比1:1進(jìn)行萃取3次，在溫度為42度條件下回收二氯甲烷。所述步驟(5)中，去殘留水份，是指采用無水NaS04或者變色硅膠進(jìn)行脫水。鐵皮石斛花揮發(fā)油提取條件優(yōu)選工藝方法如下在超臨界萃取鐵皮石斛揮發(fā)油中，材料一定下，A超臨界的萃取溫度(30°C50°C)、B萃取壓力(IMpa極pa)、C萃取劑流速(5kg/kgh30kg/kgh)對收率均有影響，為了全面考察這3個因素的影響，設(shè)計了U^(64)均勻設(shè)計表，表l為均勻設(shè)計因素水平的安排，表2為安排實驗使用表。在同樣萃取3個小時的情況下，考察揮發(fā)油的提取表1均勻設(shè)計因素水平表4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>對上表進(jìn)行回歸分析表可得，超臨界萃取0)2最優(yōu)工藝條件為溫度為45。C，壓力為30Mpa，流速15kg/kg'h。此時，提取量最大。因此在萃取過程中，超臨界設(shè)定的條件為溫度為45。C，壓力為30Mpa，流速15kg/kgh。權(quán)利要求一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征是在于包括以下步驟(1)將新鮮采摘的鐵皮石斛花，經(jīng)初步篩選去雜后，用微波進(jìn)行殺青，然后將殺青后的鐵皮石斛花進(jìn)入烘房進(jìn)行鼓風(fēng)干燥；(2)將干燥的鐵皮石斛花經(jīng)過粉碎；(3)稱取一定量鐵皮石斛花細(xì)粉，裝入萃取釜，將萃取釜放入超臨界CO2設(shè)備中。調(diào)節(jié)超臨界二氧化碳流體溫度、壓力，以一定的流速將超臨界流體泵入萃取釜中，萃取3小時，萃取液由試管收集萃出物，將粗鐵皮石斛花揮發(fā)油進(jìn)行保存。(4)后處理粗提物用二氯甲烷進(jìn)行純化；(5)脫去殘留的水得到純鐵皮石斛花揮發(fā)油；2.如權(quán)利要求l所述一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述步驟(1)中，鼓風(fēng)溫度為60°C-7(TC，干燥時間為3-5小時；3.如權(quán)利要求l所述一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述步驟(2)中，鐵皮石斛花粉碎是指過60目-80目篩；4.如權(quán)利要求l所述一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)超臨界的條件是指經(jīng)過均勻設(shè)計優(yōu)化出來的條件設(shè)定。5.如權(quán)利要求l所述一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述步驟(4)中，后處理中按體積比l:l進(jìn)行萃取3次，在溫度為42度條件下回收二氯甲烷。6.如權(quán)利要求l所述一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述步驟(5)中，去殘留水份，是指采用無水NaS04或者變色硅膠進(jìn)行脫水。7.—種鐵皮石斛花揮發(fā)油提取條件優(yōu)選工藝方法，其特征在于，采用均勻設(shè)計法進(jìn)行優(yōu)選。8.如權(quán)利要求7所述一種鐵皮石斛揮發(fā)油提取條件優(yōu)選工藝方法，其特征在于優(yōu)選出的最佳條件為溫度為45。C，壓力為30Mpa，流速15kg/kgh。全文摘要本發(fā)明提供了一種鐵皮石斛花揮發(fā)油的提取方法，其特征采用超臨界CO2萃取，并對萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化，得出鐵皮石斛花最優(yōu)的超臨界CO2萃取條件為溫度為45℃，壓力為30MPa，流速15kg/kg·h。該法較傳統(tǒng)提取方法具有操作簡單、外觀色澤好、提取量高等諸多優(yōu)點。文檔編號C11B9/02GK101735888SQ20091015528公開日2010年6月16日申請日期2009年12月9日優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日發(fā)明者俞巧仙,葉智根,周術(shù)濤,雷志力申請人:浙江森宇實業(yè)有限公司