一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法及其應(yīng)用。具體方法如下：將小黃皮葉于60℃烘干，粉碎，過(guò)篩，得到小黃皮葉粉末；將所得粉末放入萃取缸進(jìn)行循環(huán)萃取，再通過(guò)分離釜減壓解析，解析出的物質(zhì)即為小黃皮葉揮發(fā)油。本發(fā)明具有萃取效率高、產(chǎn)品外觀色澤好、提取量高、環(huán)保無(wú)污染等諸多優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過(guò)藥效學(xué)的評(píng)價(jià)，小黃皮葉揮發(fā)油具有明顯的祛痰、鎮(zhèn)咳的功效，可作為制備祛痰、鎮(zhèn)咳的藥物的優(yōu)選。
【專利說(shuō)明】
一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法及其應(yīng)用
[0001 ]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法及其應(yīng)用。
[0002]
【背景技術(shù)】： 小黃皮是蕓香科黃皮屬小喬木，又名十里香、白花千里眼等。其根、葉入藥，性苦、辛，微 溫。具有宣肺止咳、行氣止痛、通經(jīng)活絡(luò)的功效，主治感冒頭痛、風(fēng)寒咳嗽、胃痛、風(fēng)濕性關(guān)節(jié) 炎等。據(jù)文獻(xiàn)《小黃皮揮發(fā)油的化學(xué)成分》報(bào)道，小黃皮的葉和果實(shí)富含揮發(fā)油，主要成分為 單萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物，特別是單萜類化合物，相對(duì)含量達(dá)到揮發(fā)油總量的 81.59%，而且結(jié)構(gòu)類型豐富。相對(duì)含量較高的成分依次為松油烯、jS-反-羅勒烯、檸檬烯、σ -蒎烯、jS-蒎烯、異松油烯和石竹烯。
[0003] 萜類化合物是存在于自然界的具有多種生物活性的一類化合物，乙酸冰片酯具有 祛痰作用;石竹烯具有一定的平喘作用；蒎烯有明顯的鎮(zhèn)咳和祛痰作用，并有抗真菌作 用；jS-蒎烯具有抗炎作用；檸檬烯具有鎮(zhèn)咳、祛痰及抗菌作用，對(duì)肺炎雙球桿菌、甲型鏈球 菌、金黃色葡萄球菌等有很強(qiáng)的抑制作用。由此可見(jiàn)，揮發(fā)油包含的化學(xué)成分具有強(qiáng)大的生 物活性，其中一部分是某些重要的藥效成分，具有巨大的潛在醫(yī)用價(jià)值。
[0004] 與水蒸氣蒸餾法相比，超臨界C02萃取小黃皮葉揮發(fā)油成分，耗時(shí)少，收率高，提取 的成分也較多，防止了揮發(fā)油的氧化、熱解以及提高了揮發(fā)油的品質(zhì)，且提取的揮發(fā)油無(wú)有 機(jī)試劑，無(wú)毒副作用，可以直接用于食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】
： 本發(fā)明的目的在于提供一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法及其應(yīng)用，該揮發(fā)油對(duì)于祛 痰、鎮(zhèn)咳具有非常好的療效。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案完成的： 小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法包括如下步驟： a. 將小黃皮葉于60 °C烘干，粉碎，過(guò)篩，得到小黃皮葉粉末； b. 將小黃皮葉粉末放入超臨界C02裝置的萃取釜中，以乙醇為夾帶劑，設(shè)置萃取壓力為 l(K30MPa、萃取溫度35~45°C，分離釜壓力5~lOMPa、溫度25~35°C，C〇2流量為20~30kg/h; c. 經(jīng)過(guò)2~3h的萃取，從分離釜放料口放出揮發(fā)油，即可得到小黃皮葉揮發(fā)油。
[0007] 步驟b中所述的夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。
[0008] 小黃皮葉揮發(fā)油的祛痰、止咳作用的研究： (1)對(duì)小白鼠的祛痰實(shí)驗(yàn) 小鼠氣管粉紅法:取小鼠50只，隨機(jī)分為5組，分別為空白對(duì)照組(A)、低劑量組(B)、中 劑量組(C)、高劑量組(D)和陽(yáng)性對(duì)照組(氯化銨，E)，每組10只，各組給藥量見(jiàn)表1。各小鼠每 天按0.2mL/10g體重灌胃給藥1次，連續(xù)7天。末次給藥0.5h后各小鼠腹腔注射酚紅溶液5mg/ l〇g體重，30min后處死動(dòng)物，剝離氣管周圍組織，剪下自甲狀軟骨至氣管分支處的一段氣 管，放入2mL生理鹽水試管中，在加入0. lmL氫氧化鈉溶液，用721型分光光度計(jì)于546nm處測(cè) 0D值。用酚紅作一標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)曲線計(jì)算酚紅含量Oig/mL)。結(jié)果見(jiàn)表2: 表1小黃皮葉揮發(fā)油對(duì)小鼠氣管酚紅排泄量的影響(n=l〇，i 土 S)
注:與空白對(duì)照組相比，，<0.01。
[0009]由表1可知，與空白對(duì)照組相比較，小黃皮葉揮發(fā)油中、高劑量組及陽(yáng)性對(duì)照組均 能明顯促進(jìn)小鼠氣管纖毛對(duì)酚紅的分泌排出，顯示有較好的排痰作用，與空白對(duì)照組比較 均有顯著性差異，且呈一定的劑量依賴性。
[0010] (2)對(duì)小白鼠的鎮(zhèn)咳實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)采用小白鼠氨水噴霧引咳法。選用體重18~22g的雌雄各半的小白鼠，置于4L容積 的密閉透明玻璃鐘罩內(nèi)，以50KPa壓力通過(guò)超聲霧化器噴入濃氨水，引咳15s觀察小白鼠 2min內(nèi)咳嗽次數(shù)，首咳時(shí)間超過(guò)90s，按90s計(jì)。 取小白鼠50只，隨機(jī)分為5組，每組10只：正常對(duì)照組、可待因組、低劑量組(A)、中劑量 組(B)、高劑量組(C)，連續(xù)給藥4d，于末次給藥30min后，將小白鼠放入玻璃罩內(nèi)，按上述方 法引咳。結(jié)果見(jiàn)表2: 表2小黃皮葉揮發(fā)油對(duì)小白鼠的鎮(zhèn)咳作用(η=10，? 土 S)
注:與正常對(duì)照組比較:Ρ<〇. 01。
[0011] 由表2可知，各用藥組咳嗽的潛伏期明顯延長(zhǎng)，咳嗽次數(shù)明顯減少，與正常對(duì)照組 比較，差異均有非常顯著性意義。結(jié)果表明，各組用藥對(duì)濃氨水所致小白鼠咳嗽均有顯著性 鎮(zhèn)咳作用，且呈一定的劑量依賴性。 本發(fā)明所述的小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法，該方法以小黃皮葉為原料通過(guò)c〇2超臨界 萃取得到的揮發(fā)油具有顯著的祛痰、鎮(zhèn)咳作用，原料來(lái)源豐富，制備成本低，為臨床應(yīng)用提 供了一定的藥理學(xué)應(yīng)用。
[0012] 下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
[0013]
【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例1: 將小黃皮葉于60 °C烘干，粉碎，過(guò)篩，得到小黃皮葉粉末;將小黃皮葉粉末放入超臨界 C02裝置的萃取釜中，以占總萃取溶劑的體積百分比為4%的乙醇為夾帶劑，設(shè)置萃取壓力為 lOMPa、萃取溫度35 °C，分離釜壓力5MPa、溫度25 °C，C02流量為20kg/h;經(jīng)過(guò)2h的萃取，從分 離釜放料口放出揮發(fā)油，即可得到小黃皮葉揮發(fā)油，其得率為1.84%。
[0014] 實(shí)施例2: 將小黃皮葉于60 °C烘干，粉碎，過(guò)篩，得到小黃皮葉粉末;將小黃皮葉粉末放入超臨界 C02裝置的萃取釜中，以占總萃取溶劑的體積百分比為4%的乙醇為夾帶劑，設(shè)置萃取壓力為 20MPa、萃取溫度40 °C，分離釜壓力7MPa、溫度30 °C，C02流量為25kg/h;經(jīng)過(guò)3h的萃取，從分 離釜放料口放出揮發(fā)油，即可得到小黃皮葉揮發(fā)油，其得率為2.34%。
[0015] 實(shí)施例3: 將小黃皮葉于60 °C烘干，粉碎，過(guò)篩，得到小黃皮葉粉末;將小黃皮葉粉末放入超臨界 C02裝置的萃取釜中，以占總萃取溶劑的體積百分比為4%的乙醇為夾帶劑，設(shè)置萃取壓力為 30MPa、萃取溫度45 °C，分離釜壓力lOMPa、溫度35 °C，C02流量為30kg/h;經(jīng)過(guò)3h的萃取，從分 離釜放料口放出揮發(fā)油，即可得到小黃皮葉揮發(fā)油，其得率為2.09%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，包括如下步驟： a. 將小黃皮葉于60 °C烘干，粉碎，過(guò)篩，得到小黃皮葉粉末； b. 將小黃皮葉粉末放入超臨界C02裝置的萃取釜中，以乙醇為夾帶劑，設(shè)置萃取壓力為 l(K30MPa、萃取溫度35~45°C，分離釜壓力5~lOMPa、溫度25~35°C，C02流量為20~30kg/h; c. 經(jīng)過(guò)2~3h的萃取，從分離釜放料口放出揮發(fā)油，即可得到小黃皮葉揮發(fā)油。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小黃皮葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，步驟b中所述 的夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法制得的小黃皮葉揮發(fā)油在制備具有祛痰、鎮(zhèn)咳作用的 藥物中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A61P11/14GK106038766SQ201610302789
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月10日
【發(fā)明人】楊成東
【申請(qǐng)人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司