一種大蒜素高效提取的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及到大蒜素領(lǐng)域，是一種大蒜素高效提取的制備方法。其特征是石油醚浸提大蒜油的工藝流程為：大蒜頭經(jīng)搗碎機搗碎后，前處理粗過濾后離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除殘留雜質(zhì)，吹氮氣后，取得大蒜油；搗碎：用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎10min(固定功率，間隔1min開機一次)；前處理：結(jié)合前部分的試驗結(jié)果，外源物質(zhì)添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；旋蒸蒸發(fā)：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除盡石油醚；除少量雜質(zhì)：進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產(chǎn)品。由于采用了本技術(shù)方案，改變大蒜油提取技術(shù)，使出油率由1.7‰提高到2.5‰以上，在不添加任何防腐劑的情況下，使保質(zhì)期由常規(guī)的5個月，延長到1年，滿足遠距離和跨區(qū)域銷售的需要。
【專利說明】一種大蒜素高效提取的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到大蒜素領(lǐng)域，是一種大蒜素高效提取的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大蒜是百合科多年生草本植物，世界各地均有栽培。據(jù)統(tǒng)計，目前全世界大蒜的種植面積約有113.9萬hm2，大蒜頭年產(chǎn)量1400多萬噸。我國許多省份都適合種植大蒜，種植面積達60萬hm2，占世界大蒜總種植面積的1/2左右，年產(chǎn)量1000萬噸左右，占世界總產(chǎn)量的75%左右，居世界首位。
[0003]大蒜及其風(fēng)味物質(zhì)是人們?nèi)粘Ｉ钪兄匾恼{(diào)味品，同時也有很重要的保健功能產(chǎn)品。然而，大蒜這一產(chǎn)業(yè)中長期以來還存在以下問題:1、鮮大蒜休眠期較短，在貯藏的過程中容易霉?fàn)€、發(fā)芽和變質(zhì)，不耐貯藏，收后損失率約在30%左右，給農(nóng)民造成很大經(jīng)濟損失，造成巨大的浪費。2、隨著人們生活水平的提高，市場對大蒜新產(chǎn)品的需要越來越多，而我國適應(yīng)現(xiàn)代市場需求的大蒜新產(chǎn)品的開發(fā)、加工能力比較薄弱，更是缺乏對大蒜精深加工的理論及技術(shù)的基礎(chǔ)研究。3、長期以來，其商業(yè)化主導(dǎo)產(chǎn)品基本是未加工的原料，加工品種很少，而且多為簡易加工，在出口方面，主要還是初級產(chǎn)品，產(chǎn)品附加值較低。
[0004]近年來，大蒜深加工產(chǎn)品走俏，美國、歐洲的大蒜產(chǎn)品深加工已成產(chǎn)業(yè)，大蒜深加工產(chǎn)品質(zhì)量的好壞主要以產(chǎn)品中大蒜素和大蒜新素的含量為主要評價指標(biāo)。大力開發(fā)高蒜素含量的大蒜產(chǎn)品是大蒜深加工的趨勢，這不僅能從根本上解決原料貯存銷售困難的問題，還能顯著提高經(jīng)濟效益，對中國農(nóng)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整，促進農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化進程及振興農(nóng)村經(jīng)濟產(chǎn)生深遠的影響。大蒜作為人們?nèi)粘Ｉ钪猩钍軞g迎的藥食兩用的天然農(nóng)產(chǎn)品，具有獨特的保健和藥用功能，蒜制 品前景廣闊，市場需求日益增加。
[0005]目前國內(nèi)大蒜的傳統(tǒng)加工產(chǎn)品主要有速凍蒜制品，包括腌潰產(chǎn)品(如腌潰蒜米、糖醋大蒜)；脫水蒜制品:蒜片、蒜粉和蒜粒；保鮮蒜制品如保鮮蒜米等。在我國，大蒜的脆潰產(chǎn)品占主要地位。而高附加值的大蒜深加工產(chǎn)品則剛剛起步。深加工產(chǎn)品的附加值較高，大蒜具有特殊的香氣和香味，也是加工成其他高附加值產(chǎn)品的重要原料。大蒜的深加工產(chǎn)品主要有:大蒜油、蒜素和大蒜多糖，一般以膠囊、片劑等產(chǎn)品形式出現(xiàn)，例如大蒜油微膠囊、大蒜素片等。
[0006]目前，國內(nèi)外對大蒜油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑浸出法、同時蒸餾萃取法、超臨界CO2萃取法等:
[0007]1、水蒸汽蒸餾法:它是目前國內(nèi)大蒜油提取的傳統(tǒng)方法，主要原理是大蒜與水構(gòu)成油水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發(fā)，產(chǎn)生混合體蒸氣，其蒸氣導(dǎo)入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經(jīng)過油水分離后即可得到大蒜精油產(chǎn)品。主要特點是操作方便，設(shè)備簡單，成本較低，但大蒜油得率較低，所得產(chǎn)品的風(fēng)味遠遠不及新鮮大蒜的風(fēng)味，主要是因為所得大蒜油中活性物質(zhì)如蒜素的含量低，多為小分子的含硫化合物。
[0008]2、有機溶劑浸出法:浸出法萃取油在于相似相溶這一原理,利用大蒜油易溶于正己烷、石油醚、乙醚、乙醇等溶劑這一性質(zhì)，用溶劑將大蒜油浸提出來。這種方法的優(yōu)點是操作過程中的溫度均不高，對熱敏性的大蒜有機硫化物的影響不大，故得到大蒜油中蒜素含量較高，蒜素的穩(wěn)定性也較好，但容易存在溶劑殘留。
[0009]3、同時蒸懼萃取:同時蒸懼法(SDE, Simultaneous distillation extraction)是近年來發(fā)展起來的一種易揮發(fā)成分的提取方法，該法將水蒸氣蒸餾法和餾出物得溶劑萃取兩步合二為一。該試驗在相對密閉的容器中進行，通過水蒸氣相和有機溶劑相多次、大面積的接觸，一次性實現(xiàn)對精油的提取。該方法萃取效率高，溶劑用量少，萃取所得揮發(fā)性成分基本不需要后續(xù)處理，簡化了操作步驟，節(jié)省了萃取時間，是對水蒸氣蒸餾提取大蒜油的較大改進。
[0010]4、超臨界CO2萃取法:超臨界流體萃取(SFE, Super Fluid Extraction)是近20年發(fā)展起來的一項高新技術(shù)，利用流體在臨界點附近具有的特殊性質(zhì)而形成的一系列應(yīng)用技術(shù)。超臨界流體既有較強的向高粘度物質(zhì)滲透的氣體性質(zhì)，又有液體的溶解性能。該法可獲得純凈、高品質(zhì)的大蒜油，但生產(chǎn)成本高、設(shè)備復(fù)雜，目前還難以大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的是要提供一種新的大蒜素高效提取的制備方法。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)方案是:其特征是石油醚浸提大蒜油的工藝流程為:
[0013]大蒜頭經(jīng)搗碎機搗碎后，前處理粗過濾后離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除殘留雜質(zhì)，吹氮氣后，取得大蒜油；
[0014]搗碎:用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎IOmin(固定功率，間隔Imin開機一次)；前處理:結(jié)合前部分的試驗結(jié)果，外源物質(zhì)添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值為6.5 ;超聲波條件為超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min ;粗過濾、離心:用兩層濾布粗過濾后離心，離心條件為lOOOOg，15min，室溫；石油醚浸提:采用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量為200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室溫下萃取30min ;離心:離心條件為lOOOOg, 15min ;離心后從上到下依次分為四層:石油醚-油層、少量蛋白質(zhì)層、淡黃色水溶液、少量沉淀；除殘留水:加無水Na2SO4至無晶體狀物出現(xiàn)，放置在-18°C的冰箱中過夜后立即倒出上層液體；旋蒸蒸發(fā):旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除盡石油醚；除少量雜質(zhì):進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產(chǎn)品。
[0015]由于采用了上述技術(shù)方案，改變大蒜油提取技術(shù)，使出油率由1.7%。提高到2.5%o以上，在不添加任何防腐劑的情況下，使保質(zhì)期由常規(guī)的5個月，延長到I年，滿足遠距離和跨區(qū)域銷售的需要。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0017]石油醚浸提大蒜油的工藝流程為:
[0018]大蒜頭經(jīng)搗碎機搗碎后，前處理粗過濾后離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除殘留雜質(zhì)，吹氮氣后，取得大蒜油；
[0019]搗碎:用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎IOmin(固定功率，間隔Imin開機一次)；前處理:結(jié)合前部分的試驗結(jié)果，外源物質(zhì)添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值為6.5 ;超聲波條件為超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min ;粗過濾、離心:用兩層濾布粗過濾后離心，離心條件為lOOOOg，15min，室溫；石油醚浸提:采用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量為200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室溫下萃取30min ;離心:離心條件為lOOOOg, 15min ;離心后從上到下依次分為四層:石油醚-油層、少量蛋白質(zhì)層、淡黃色水溶液、少量沉淀；除殘留水:加無水Na2SO4至無晶體狀物出現(xiàn)，放置在-18°C的冰箱中過夜后立即倒出上層液體；旋蒸蒸發(fā):旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除盡石油醚；除少量雜質(zhì):進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產(chǎn)品。
[0020]1、進行了大蒜素提取方法的的試驗研究，篩選出浸提法(石油醚提取劑)得到大蒜油檢測出的含硫有機化合物較同時蒸餾萃取法多，尤其是以二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚的含量得率高。
[0021]2、獲得了提高大蒜素得率的技術(shù)方法，添加不同的金屬離子和多羥基化合物有利大蒜素的提取，在此基礎(chǔ)上，建立了超聲波輔助提取蒜素的數(shù)學(xué)模型:Y = 2.88-0.079X^0.029Χ2+0.0295Χ3+0.024Χ1Χ2-0.002Χ1Χ3-0.007Χ2Χ3~0.145X^0.134Χ22-0.068Χ32，通過此模型并考慮實際情況，得到的最佳工藝參數(shù)為:超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min。在上述最佳條件下，蒜素得率為2.89mg/g，相對空白組提高了 44.9%。
[0022]3、利用現(xiàn)代分析設(shè)備，采用GC/MS進行了大蒜油成分分析，比較了不同提取方法大蒜油成分差異，為其質(zhì)量控制奠定了理論基礎(chǔ)。
【權(quán)利要求】
1.一種大蒜素聞效提取的制備方法，其特征是石油醚浸提大蒜油的工藝流程為:大蒜頭經(jīng)搗碎機搗碎后，前處理粗過濾后離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除殘留雜質(zhì)，吹氮氣后，取得大蒜油； 搗碎:用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎10min(固定功率，間隔Imin開機一次)；前處理:結(jié)合前部分的試驗結(jié)果，外源物質(zhì)添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值為6.5 ;超聲波條件為超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min ;粗過濾、離心:用兩層濾布粗過濾后離心，離心條件為lOOOOg，15min，室溫；石油醚浸提:采用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量為200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室溫下萃取30min ;離心:離心條件為lOOOOg, 15min ;離心后從上到下依次分為四層:石油醚-油層、少量蛋白質(zhì)層、淡黃色水溶液、少量沉淀；除殘留水:加無水Na2SO4至無晶體狀物出現(xiàn) ，放置在_18°C的冰箱中過夜后立即倒出上層液體；旋蒸蒸發(fā):旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除盡石油醚；除少量雜質(zhì):進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產(chǎn)品。
【文檔編號】C11B9/02GK103571627SQ201210276039
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月6日
【發(fā)明者】王清章, 李潔, 嚴(yán)守雷, 何麗, 杜向陽, 陳運兵 申請人:湖北大自然農(nóng)業(yè)實業(yè)有限公司, 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)