一種超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法，屬于農(nóng)副產(chǎn)品加工【技術領域】。該方法以桐仁為原料，以水為溶劑，在超聲波輔助作用條件下低溫浸提桐油。本發(fā)明既很好地解決了傳統(tǒng)壓榨法因高溫作用而引起桐酸發(fā)生聚合作用及殘余油脂較多造成資源浪費的問題，又解決了因使用有機溶劑浸提而出現(xiàn)桐酸異構化且產(chǎn)品易污染、生產(chǎn)成本高等問題，生產(chǎn)出的桐油質(zhì)量好、性質(zhì)穩(wěn)定，且大大提高了出油率；工藝過程簡單，周期短，可以快速、高效、節(jié)能地從油桐種籽中提取高品質(zhì)的桐油，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)副產(chǎn)品加工【技術領域】，涉及一種從桐籽中利用超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法。
【背景技術】
[0002]桐油果為油桐樹所產(chǎn)果實，每果一般含有桐籽3~7粒，桐籽外表為灰白色或褐色的硬殼，殼里邊有白色的仁，叫做桐仁(又名桐玉或桐米)。桐油果富含油脂，其主要成分為桐油酯，可提取桐油。桐油是一種優(yōu)良的帶干性植物油，具有干燥塊、比重輕、光澤度好、附著力強、耐熱、耐酸、耐堿防腐、防銹、不導電等特性，在涂料制造、樹脂合成、樹脂改性以及粘合劑制備等眾多領域有著廣泛的應用。它是制造油漆、油墨的主要原料，大量用作建筑、機械、兵器、車船、漁具、電器的防水、防腐、防銹涂料，并可制作油布、油紙、肥皂、農(nóng)藥和醫(yī)藥用嘔吐劑、殺蟲劑等。
[0003]優(yōu)質(zhì)桐油是一種呈淡黃至棕黃透明的液體，主要成分是桐酸，含量為75~83%。桐酸為三共軛雙鍵十八碳三烯酸，一般情況下以α -桐酸的形式存在(結構為C9-順，C11-反，C13-反)。由于三共軛雙鍵的影響，α-桐酸性質(zhì)活潑，極不穩(wěn)定，熱、光、硫(及部分硫化物)、硒、碘等均會導致α -桐酸異構為β -桐酸(結構為C9-反，Cn-反，C13-反)。
[0004]目前，桐油的制取方法主要有壓榨法和溶劑浸出法。壓榨法在高溫壓榨以及烘籽過程中，桐油主要成分桐酸中的三個共扼雙鍵易發(fā)生聚合作用，并且殘余物桐柏中仍含有油脂約6~10%，從而造成油源的浪費以及桐油品質(zhì)的降低；而溶劑浸出法主要采用有機溶劑作為浸出劑，提取過程中容易造成桐酸異構化，存在有毒、不環(huán)保、質(zhì)量差及提油速度慢、溶劑耗量大等缺點。
[0005]為了解決上述問 題，人們在研究的基礎上提出了生產(chǎn)桐油的新方法一水浸法和超聲波輔助提取法。
[0006]水浸法是黃誠等在其發(fā)表的論文《水浸法提取優(yōu)質(zhì)桐油的研究》首先提出的，該研究通過對桐仁粒度、料溶比、浸提時間、浸提溫度、浸提pH、攪拌速度等與影響水浸提取桐油的單因素進行試驗研究。試驗表明，水浸提取桐油的最佳工藝條件是:先將桐仁粒度控制在1(^111以下，浸出料溶比選擇1:6，浸提時間為451^11，溫度控制在751:，？!1控制在10~12，攪拌速度為30r/min。采用上述最佳工藝條件操作，出油率可達28%左右，比機榨法出油率提高了 2~4%，但由于該工藝需要高溫度的浸提條件，依然存在傳統(tǒng)壓榨法因高溫壓榨而造成桐酸發(fā)生聚合作用及殘余油脂較多的問題。
[0007]超聲波是指頻率為2 X IO4~IO9Hz的聲波。由于超聲波具有波長短而束射性強和易于通過聚焦集中能量的特點，因此它與煤質(zhì)間的作用可分為熱學機制、機械力學機制和空化機制3種。從多專家對超聲波強化提取油脂的實驗結果表明，在提油率基本相同的條件下，超聲強化提取可以降低提取溫度、縮短提取時間、節(jié)約溶劑用量，而且還可以改善油脂的品質(zhì)。其原理是利用超聲波產(chǎn)生的空化效應和機械效應，增加溶劑進入植物細胞的滲透性，強化被提取物在植物細胞與提取介質(zhì)間的傳質(zhì)速率；且超聲波振動產(chǎn)生的空化氣泡形成了剪切力，該氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流能使植物細胞破裂，加速了細胞內(nèi)容物的釋放。如中國專利(201010237998.9)公開的一種超聲波輔助提取桐油的方法，該方法包括下列步驟:①油桐種籽的制?。虎谟屯┓N籽的破碎；③超聲波輔助萃取桐油的減壓蒸餾。該方法采用超聲波輔助萃取桐油，實現(xiàn)了低溫(40~50°C)萃取過程，且與傳統(tǒng)壓榨法相比，出油率提高了 5~10% (出油率大概為29~36%)，但由于使用有機溶劑乙酸乙酯作為萃取劑，溶劑用量大，提油速度慢，還存在有桐酸異構化、不環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量差的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對現(xiàn)有技術中壓榨法桐酸易發(fā)生聚合作用，以及殘余油脂較多造成浪費等問題；溶劑浸出法采用有機溶劑易造成桐酸異構化、不環(huán)保、產(chǎn)品品質(zhì)差及生產(chǎn)成本高，而單獨使用水浸提出油率低等不足，本發(fā)明提供了一種采用水做溶劑、超聲波輔助低溫浸提桐油的方法，旨在解決現(xiàn)有技術中的不足。
[0009]具體的，本發(fā)明的技術方案是:
[0010]一種超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，包括以下步驟:(1)將原料桐仁烘干并粉碎，得桐仁粉末；(2)將桐仁粉末與蒸餾水按Ig:4~7ml的比例置入密封的容器中，在30~50°C條件下用超聲波持續(xù)作用30~60min ；(3)將密封容器中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，所得濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，即得所述桐油。
[0011]進一步，所述桐仁粉末的粒徑在250 μ m以下(過60目篩);優(yōu)先采用粒徑在100 μ m以下(過150目篩)的桐仁粉末。
[0012]進一步，所述超聲波的頻率為40KHz，功率為25~IOOw ;優(yōu)先采用50w功率的超聲波。
[0013]進一步，所述步驟(2)的超聲波作用溫度為50°C，作用時間為50min。
[0014]所述步驟(2)中桐仁粉末與蒸餾水優(yōu)選Ig:5ml的比例混合，進一步浸提桐油。
[0015]原料桐仁是取出桐油果內(nèi)的桐籽再破殼后制得的，取出的桐仁含有水分，需要采用干燥設備進行烘干，冷卻后再采用粉碎設備粉碎成桐仁粉末。進行桐油浸提時，超聲波的頻率不宜過高，太高容易造成桐油中桐酸異構化或其他有益成分的變性，影響到產(chǎn)品品質(zhì)，一般采用25~IOOw的功率即可，優(yōu)先選用50w。桐油浸提后所得的混合物需要采用抽濾機進行抽濾，分離出固體殘渣和濾液，濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾后即得所述桐油，為避免高溫、高壓對桐油造成的不利影響，通常在低溫40°C左右和0.06~0.0SMpa的負壓下進行蒸餾。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點和積極效果:
[0017](I)由于正常情況下，桐油在水中的溶解度非常有限，本發(fā)明采用超聲波輔助作用、以水為溶劑低溫浸提桐油的方法，使其在浸提過程中呈現(xiàn)一種良好的乳化狀態(tài)，實現(xiàn)在超聲波作用、無有機溶劑及低溫 (30~50°C)條件下得到良好浸提效果的目的，很好地解決了傳統(tǒng)壓榨法因高溫作用而造成桐酸發(fā)生聚合作用及殘余油脂較多造成資源浪費的問題，平均出油率達到38.70%以上(最小出油率也達到32.85%)，可以帶來明顯的經(jīng)濟效益，且避免了因使用有機溶劑浸提而出現(xiàn)桐酸異構化及產(chǎn)品易污染等問題，生產(chǎn)出的桐油品質(zhì)佳、不易變性。[0018]常規(guī)的水浸提法，對粒度要求非常高，最佳粒度工藝指標在ΙΟμπι以下，溫度控制在75°C，其工業(yè)化生產(chǎn)難度大，成本高，且出油率不高，而本發(fā)明的方法對桐仁粉末的粒徑在250 μ m以下(粒徑是常規(guī)水浸提法的10倍以上，大大減少了原料預處理的時間和成本)，溫度控制在30~50°C，很容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本也大大降低。
[0019](2)本發(fā)明在保證良好浸提效果的情況下，以水為浸提溶劑，可大大減少使用有機溶劑的成本支出，且環(huán)保，對環(huán)境具有友好效果。
[0020](3)本發(fā)明工藝方法步驟簡單，浸提周期短，可以快速、高效、節(jié)能地從桐仁中提取出高品質(zhì)的桐油，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0021]以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，本實施例僅是對本發(fā)明作更清楚的說明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0022]一、桐仁粉末的制備
[0023]將桐油果去皮，取出桐籽，利用破碎機破除桐籽的硬殼，取出桐仁，將桐仁置于干燥箱中100°c烘干至恒重，取出烘干后的桐仁，利用粉碎機進行粉碎，過篩，即得桐仁粉末。
[0024]二、具體實施例
[0025]實施例1
[0026]取過100目篩的桐仁粉末19.93g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲 波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續(xù)作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0027]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.17g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.93g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得38.94%。
[0028]實施例2
[0029]取過150目篩的桐仁粉末20.07g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續(xù)作用50分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0030]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.09g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為259.14g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得45.09%。
[0031]實施例3
[0032]取過60目篩的桐仁粉末19.98g (W)，同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到40°C持續(xù)作用60分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0033]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.0Og (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.38g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得36.94%。
[0034]實施例4
[0035]取過150目篩的桐仁粉末20.0Og (W)，同140ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為lOOw，然后加熱到30°C持續(xù)作用30分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0036]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.31g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為256.88g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得32.85%。
[0037]實施例5
[0038] 取過100目篩的桐仁粉末19.95g(W),同120ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為75w，然后加熱到35°C持續(xù)作用30分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0039]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.31g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.07g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得33.88%。
[0040]實施例6
[0041]取過100目篩的桐仁粉末19.97g (W)，同80ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到40°C持續(xù)作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0042]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.05g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.62g (W2)。通過出油率公式被%=(胃2—11)/胃計算，得37.91%。
[0043]實施例7
[0044]取過150目篩的桐仁粉末20.06g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到45°C持續(xù)作用40分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0045]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.15g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.19g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得40.08%。
[0046]實施例8
[0047]取過80目篩的桐仁粉末19.99g (W)，同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為25w，然后加熱到50°C持續(xù)作用60分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0048]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.1lg (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.1Og (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得39.97%。
[0049]實施例9
[0050]取過100目篩的桐仁粉末19.91g(ff),同120ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續(xù)作用30分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0051]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.27g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.63g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得36.97%。
[0052]實施例10
[0053]取過150目篩的桐仁粉末19.99g(ff),同140ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續(xù)作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0054]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.07g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.94g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得44.37%。
[0055]實施例11
[0056]取過120目篩的桐仁粉末20.09g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到45°C持續(xù)作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0057]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.01g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.12g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得40.37%。
[0058]實施例12
[0059]取過150目篩的桐仁粉末19.93g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到30°C持續(xù)作用50分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0060]旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.22g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.61g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得37.08%。
[0061]本發(fā)明人在對本發(fā)明生產(chǎn)出的桐油與傳統(tǒng)壓榨法、有機溶劑浸提法生產(chǎn)出的桐油進行放置試驗，放置3個月后，發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)壓榨法、有機溶劑浸提法生產(chǎn)出的桐油出現(xiàn)不同程度的渾濁，有沉淀物出現(xiàn)，證明其已經(jīng)變性；而本發(fā)明生產(chǎn)出的桐油依然保持原狀，色澤明亮，油液清澈，并無沉淀物出現(xiàn)，證明其較上述兩種工藝生產(chǎn)出的桐油質(zhì)量更好、性能更穩(wěn)定。因此，本工藝相對于現(xiàn)有技術中的桐油生產(chǎn)工藝具有更好地推廣意義，更適合工業(yè)化生產(chǎn)應用。
【權利要求】
1.一種超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于包括以下步驟:(1)將原料桐仁烘干并粉碎，得桐仁粉末；(2)將桐仁粉末與蒸餾水按Ig:4~7ml的比例置入密封的容器中，在30~50°C條件下用超聲波持續(xù)作用30~60min ; (3)將密封容器中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，所得濾液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾，即得所述桐油。
2.根據(jù)權利要求1所述的超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于，所述桐仁粉末的粒徑在250 μ m以下。
3.根據(jù)權利要求1所述的超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于，所述超聲波的頻率為40KHz，功率為50w。
4.根據(jù)權利要求1所述的超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于，所述步驟(2)的超聲波作用溫`度為50°C，作用時間為50min。
【文檔編號】C11B1/10GK103484242SQ201310461937
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權日:2013年9月30日
【發(fā)明者】黃慨, 楊輝, 龍思宇, 黎演明, 祝亞, 黃日波 申請人:廣西科學院