專利名稱：一種超聲波輔助酸浸輝鉬礦提純二硫化鉬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法。
背景技術(shù)：
二硫化鑰因良好的耐高溫性、耐壓性及化學(xué)穩(wěn)定性等性能而被廣泛應(yīng)用于汽車、電子電器、航空航天等領(lǐng)域。尤其地，二硫化鑰具有優(yōu)異的潤(rùn)滑性能，被譽(yù)為“高級(jí)固體潤(rùn)滑油王”，可以有效減少機(jī)械的磨損，延長(zhǎng)摩擦設(shè)備的使用壽命，減少設(shè)備零件的損耗，能夠顯著提高設(shè)備的工作效率和工作精度，大大延長(zhǎng)設(shè)備的檢修周期，促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)。因此二硫化鑰具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

目前的工業(yè)生產(chǎn)中主要采用天然法生產(chǎn)二硫化鑰，即以輝鑰礦為原料，利用酸液與輝鑰礦中的雜質(zhì)反應(yīng)，通過化學(xué)浸出、分離等方法除去輝鑰礦中的雜質(zhì)，最終得到高純度的二硫化鑰，具體工藝過程為先將輝鑰礦放入第一段酸液中酸浸除去Fe、Cu等雜質(zhì)，然后將酸浸后的輝鑰礦放入第二段酸液中，酸浸除去二氧化硅等雜質(zhì)，經(jīng)過干燥、粉碎后得到高純二硫化鑰。提純后的二硫化鑰產(chǎn)品的質(zhì)量以Fe含量、酸值及鑰含量來衡量，二硫化鑰產(chǎn)品中的Fe含量越低、酸值越低，Mo含量越高，其質(zhì)量越優(yōu)良?，F(xiàn)行的生產(chǎn)工藝中，第一段酸浸工藝是在溫度為60°C 80°C的條件下酸浸4h 5h，第二段酸浸工藝是在溫度為70°C 90°C的條件下酸浸6 7h?，F(xiàn)行工藝普遍存在的缺點(diǎn)是第一段酸浸工藝與第二段酸浸工藝的酸浸溫度高，酸浸時(shí)間長(zhǎng)，酸液的消耗量大，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下，生產(chǎn)成本高昂，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，并且采用現(xiàn)行工藝提純的二硫化鑰產(chǎn)品中Fe含量彡O. 15%,酸值彡I. O, Mo含量彡59%，產(chǎn)品質(zhì)量與國(guó)際水平尚有較大差距。因此，急需對(duì)現(xiàn)有工藝進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，提高二硫化鑰產(chǎn)品的質(zhì)量，縮短與國(guó)際水平的技術(shù)差距。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)周期短、適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法。該方法將雙重酸浸工藝與超聲波輔助工藝有機(jī)結(jié)合起來，能夠在酸浸溫度低、酸浸時(shí)間短、酸浸液消耗量小的條件下得到具有高M(jìn)o含量，低Fe含量的二硫化鑰，具有有益的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體；步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為25V 35°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，所述輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 I : 1，所述超聲波振蕩的功率為400W 800W，酸浸30min 120min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C 80°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的PH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體浸入溫度為60°C 75°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為0.8 I : 1，酸浸60min 120min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C 80°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的PH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液；
步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為100°C 120°C的烘箱中干燥60min lOOmin，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。上述的一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述選礦后的輝鑰礦中Mo的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為56% 57%，F(xiàn)e的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為O. 3% O. 5%。上述的一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法，其特征在于，步驟二中所述鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比8 10 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為31% 37%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60% 63%。上述的一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法，其特征在于，步驟三中所述氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比4 6 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30% 45%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為31% 37%。上述的一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法，其特征在于，步驟四中所述二硫化鑰產(chǎn)物中Mo的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為59. 0% 59. 5%，F(xiàn)e的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為O. 06% O. 1%，二硫化鑰產(chǎn)物的酸值為O. 20 O. 41。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明采用超聲波輔助酸浸輝鑰礦的方法提純二硫化鑰，400W 800W的超聲波功率對(duì)第一段酸浸液產(chǎn)生高頻振蕩作用，超聲波作用于第一段酸浸液時(shí)的高頻能量使酸浸液遭受強(qiáng)力撕裂瞬間形成空洞，空洞又由于周圍酸浸液的劇烈振動(dòng)而不斷運(yùn)動(dòng)、長(zhǎng)大并突然破滅。破滅時(shí)周圍的酸浸液體突然沖入空洞中而產(chǎn)生瞬間高溫、高壓及激波現(xiàn)象，同時(shí)還會(huì)因內(nèi)摩擦產(chǎn)生電荷，造成第一段酸浸液反應(yīng)體系活性的變化，產(chǎn)生足以引發(fā)酸液反應(yīng)的高能中心，因此有效地保證了輝鑰礦在25°C 35°C的較低溫度下順利進(jìn)行酸浸反應(yīng)，酸浸液的用量也因揮發(fā)減少、反應(yīng)充分而顯著降低；同時(shí)，超聲波的機(jī)械振蕩、擴(kuò)散、擊碎等物理特性使輝鑰礦粉體在酸浸液中得到充分分散，促使輝鑰礦中的二硫化鑰與二氧化硅等脈石礦物發(fā)生較快地分離，加快Fe、Cu等雜質(zhì)與酸浸液的反應(yīng)速率，顯著提高除雜效率。(2)本發(fā)明的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法，能夠在酸浸溫度低、酸浸時(shí)間短、酸浸液消耗量小的條件下得到Mo含量高、Fe含量低的二硫化鑰；該方法生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，具有有益的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。(3)采用本發(fā)明提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 06% O. 1%，Μο的質(zhì)量百分含量為59. 0% 59. 5%，酸值為O. 20 O. 41。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的Mo質(zhì)量百分含量為57%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為O. 4%的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體； 步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為35°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，保持輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 1，保持超聲波振蕩的功率為400W，酸浸45min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為75°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比9 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為32%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為61% ；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體浸入溫度為70°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為I : 1，酸浸90min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比5 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為40%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%。步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為120°C的烘箱中干燥80min，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。本實(shí)施例提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 06%, Mo的質(zhì)量百分含量為59. 5%，酸值為O. 21。實(shí)施例2本實(shí)施例的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的Mo質(zhì)量百分含量為56. 8%’Fe質(zhì)量百分含量為O. 4%的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體；步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為30°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，保持輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為I : 1，保持超聲波振蕩的功率為600W，酸浸60min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比9 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為63% ；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體投入溫度為75°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 1，酸浸90min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為75°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比5 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為45%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%。步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為105°C的烘箱中干燥lOOmin，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。本實(shí)施例提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 08%, Mo的質(zhì)量百分含量為59. 4%，酸值為O. 20。實(shí)施例3本實(shí)施例的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的Mo質(zhì)量百分含量為56. 0%,Fe質(zhì)量百分含量為O. 3%的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體； 步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為25°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，保持輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 1，保持超聲波振蕩的功率為600W，酸浸90min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為80°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比8 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為31%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為63% ；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體投入溫度為60°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 1，酸浸120min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為80°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比4 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為30%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%。步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為100°C的烘箱中干燥lOOmin，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。本實(shí)施例提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 06%, Mo的質(zhì)量百分含量為59. 1%，酸值為O. 28。實(shí)施例4本實(shí)施例的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的Mo質(zhì)量百分含量為56. 4%, Fe質(zhì)量百分含量為O. 5%的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體；步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為28°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，保持輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為I : 1，保持超聲波振蕩的功率為400W，酸浸30min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比10 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為60% ；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體投入溫度為75°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為I : 1，酸浸60min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比6 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為45%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為31%。步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為120°C的烘箱中干燥60min，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。本實(shí)施例提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 09%, Mo的質(zhì)量百分含 量為59. 3%，酸值為O. 31。實(shí)施例5本實(shí)施例的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的Mo質(zhì)量百分含量為56. 6%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為O. 52%的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體；步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為30°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，保持輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為O. 9 1，保持超聲波振蕩的功率為500W，酸浸50min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比8 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為60% ；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體投入溫度為75°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為O. 9 1，酸浸IOOmin后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比4 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為45%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為31%。步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為110°C的烘箱中干燥lOOmin，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。本實(shí)施例提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 10%, Mo的質(zhì)量百分含量為59. 3%，酸值為O. 35。實(shí)施例6本實(shí)施例的超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純二硫化鑰的方法包括以下步驟步驟一、將選礦后的Mo質(zhì)量百分含量為56. 8%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為O. 47%的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體；步驟二、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為32°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，保持輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為I : 1，保持超聲波振蕩的功率為800W，酸浸120min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比10 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為31%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為63% ；步驟三、將步驟二中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體投入溫度為60°C的第二段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 1，酸浸120min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的pH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第二段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液，優(yōu)選由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比6 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為30%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為37%。步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為120°C的烘箱中干燥60min，自然冷卻后得到二硫化鑰產(chǎn)物。本實(shí)施例提純的二硫化鑰產(chǎn)物中Fe的質(zhì)量百分含量為O. 09%, Mo的質(zhì)量百分含量為59. 0%，酸值為O. 41。 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純ニ硫化鑰的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、將選礦后的輝鑰礦置于球磨機(jī)中球磨破碎，過200目篩后得到輝鑰礦粉體； 步驟ニ、將步驟一中所述輝鑰礦粉體浸入溫度為25°C 35°C的第一段酸浸液中，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波振蕩，所述輝鑰礦粉體與第一段酸浸液的質(zhì)量比為O. 8 I : 1，所述超聲波振蕩的功率為400W 800W，酸浸30min 120min后將超聲波探頭取出，將第一段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C 80°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的PH值為中性，取過濾截留物得到第一段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第一段酸浸液為鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液； 步驟三、將步驟ニ中所述第一段酸浸后的輝鑰礦粉體浸入溫度為60°C 75°C的第ニ段酸浸液中，保持輝鑰礦粉體與第二段酸浸液的質(zhì)量比為0.8 I : 1，酸浸60min 120min后將第二段酸浸液抽濾除去，將輝鑰礦粉體用溫度為70°C 80°C的去離子水反復(fù)洗滌、過濾至濾液的PH值為中性，取過濾截留物得到第二段酸浸后的輝鑰礦粉體；所述第ニ段酸浸液為氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液； 步驟四、將步驟三中所述第二段酸浸后的輝鑰礦粉體置于溫度為100°C 120°C的烘箱中干燥60min lOOmin，自然冷卻后得到ニ硫化鑰產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純ニ硫化鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述選礦后的輝鑰礦中Mo的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為56% 57%，F(xiàn)e的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為O.3% O. 5%ο
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純ニ硫化鑰的方法，其特征在于，步驟ニ中所述鹽酸-硝酸復(fù)合酸浸液由鹽酸溶液與硝酸溶液按質(zhì)量比8 10 I混合制成，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為31% 37%，所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 60% 63%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純ニ硫化鑰的方法，其特征在于，步驟三中所述氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液由氫氟酸溶液與鹽酸溶液按質(zhì)量比4 6 I混合制成，所述氫氟酸溶液中HF的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30% 45%，所述鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為31% 37%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種超聲波輔助酸浸輝鑰礦提純ニ硫化鑰的方法，其特征在于，步驟四中所述ニ硫化鑰產(chǎn)物中Mo的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為59. 0% 59. 5%，F(xiàn)e的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為O.06% O. 1%，ニ硫化鑰產(chǎn)物的酸值為O. 20 O. 41。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種超聲波輔助酸浸輝鉬礦提純二硫化鉬的方法，包括以下步驟一、將選礦后的輝鉬礦球磨破碎；二、浸入第一段酸浸液中進(jìn)行第一段酸浸反應(yīng)，同時(shí)利用置于第一段酸浸液中的超聲波探頭進(jìn)行超聲波高頻振蕩；三、浸入第二段酸浸液中進(jìn)行第二段酸浸反應(yīng)；四、經(jīng)干燥處理后得到二硫化鉬產(chǎn)物。本發(fā)明生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；本發(fā)明將雙重酸浸工藝與超聲波輔助工藝有機(jī)結(jié)合起來，能夠在酸浸溫度低、酸浸時(shí)間短、酸浸液消耗量小的條件下得到Mo含量高、Fe含量低的二硫化鉬，具有有益的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號(hào)C22B34/34GK102732719SQ20121023760
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者周新文, 孫院軍, 王仙琴, 王磊, 羅建海, 郭坤 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司