連續(xù)的二氧化硅生產(chǎn)工藝及由該工藝制備的二氧化硅產(chǎn)物的制作方法
【專利摘要】本文公開了用于制備二氧化硅產(chǎn)物的連續(xù)工藝，該連續(xù)工藝包括：(a)將酸化劑和堿金屬硅酸鹽連續(xù)供入包含液體介質(zhì)流的回路反應(yīng)區(qū)；其中至少一部分的所述酸化劑和所述堿金屬硅酸鹽在所述回路反應(yīng)區(qū)的液體介質(zhì)中反應(yīng)以生成二氧化硅產(chǎn)物；(b)使所述液體介質(zhì)連續(xù)再循環(huán)穿過所述回路反應(yīng)區(qū)；和(c)從所述回路反應(yīng)區(qū)連續(xù)排出包含所述二氧化硅產(chǎn)物的一部分的液體介質(zhì)。還公開了二氧化硅產(chǎn)物和包含所述二氧化硅產(chǎn)物的潔齒劑組合物。還公開了連續(xù)回路反應(yīng)器。
【專利說明】連續(xù)的二氧化硅生產(chǎn)工藝及由該工藝制備的二氧化硅產(chǎn)物
[0001] 本申請(qǐng)是申請(qǐng)日為2011年2月21日，申請(qǐng)?zhí)枮?01180009175. 3,發(fā)明名稱為"連 續(xù)的二氧化硅生產(chǎn)工藝及由該工藝制備的二氧化硅產(chǎn)物"的申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。
[0002] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0003] 本申請(qǐng)要求2010年2月24日提交的美國專利申請(qǐng)?zhí)?2/711,321的權(quán)益，其公開 內(nèi)容在此通過引用整體并入。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0004] 本文公開了用于制備二氧化硅產(chǎn)物的連續(xù)工藝，該連續(xù)工藝包括：(a)將酸化劑 和堿金屬硅酸鹽連續(xù)供入包含液體介質(zhì)流的回路反應(yīng)區(qū)；其中至少一部分的所述酸化劑和 所述堿金屬硅酸鹽在所述回路反應(yīng)區(qū)的液體介質(zhì)中反應(yīng)以生成二氧化硅產(chǎn)物；(b)使所述 液體介質(zhì)連續(xù)再循環(huán)穿過所述回路反應(yīng)區(qū)；和（c)從所述回路反應(yīng)區(qū)連續(xù)排出包含所述二 氧化硅產(chǎn)物的一部分的液體介質(zhì)。還公開了二氧化硅產(chǎn)物和包含所述二氧化硅產(chǎn)物的潔齒 劑組合物。還公開了連續(xù)回路反應(yīng)器。
[0005] 背景
[0006] 通過向堿金屬硅酸鹽添加酸化劑以沉淀無定形二氧化硅，可以制備沉淀二氧化 硅。通常從反應(yīng)介質(zhì)濾出得到的沉淀，隨后洗滌并干燥。然后，通常機(jī)械粉碎干燥的二氧化 硅，以提供適合的粒度和尺寸分布。在工業(yè)規(guī)模，可以通過合并了前述步驟的分步分批工藝 來制備二氧化硅。這種工藝所需要的設(shè)備可能是資本密集型的，并且經(jīng)常導(dǎo)致工藝效率低， 特別是當(dāng)反應(yīng)物沒有耗盡時(shí)存在空轉(zhuǎn)時(shí)間的時(shí)候。雖然存在各種其他的二氧化硅生產(chǎn)工 藝，但這些工藝中很多是難以控制和放大規(guī)模的，并且很多工藝在已經(jīng)制備二氧化硅之后 依然需要大量的處理步驟。
[0007] 因此，存在對(duì)解決傳統(tǒng)二氧化硅生產(chǎn)工藝中上述缺點(diǎn)的、改良的二氧化硅生產(chǎn)工 藝的需求。本發(fā)明滿足了這種需求和其他需求。
[0008] 概述
[0009] 本文公開了用于制備二氧化硅產(chǎn)物的連續(xù)工藝，該連續(xù)工藝包括：(a)將酸化劑 和堿金屬硅酸鹽連續(xù)供入包含液體介質(zhì)流的回路反應(yīng)區(qū)；其中至少一部分的所述酸化劑和 所述堿金屬硅酸鹽在所述回路反應(yīng)區(qū)的液體介質(zhì)中反應(yīng)以生成二氧化硅產(chǎn)物；(b)使所述 液體介質(zhì)連續(xù)再循環(huán)穿過所述回路反應(yīng)區(qū)；和（c)從所述回路反應(yīng)區(qū)連續(xù)排出包含所述二 氧化硅產(chǎn)物的一部分的液體介質(zhì)。
[0010] 在本發(fā)明的工藝中，步驟（a)-(c)可以同時(shí)進(jìn)行。
[0011] 在本發(fā)明的工藝中，從所述回路反應(yīng)區(qū)排出的所述一部分的液體介質(zhì)可以以與供 入所述回路反應(yīng)區(qū)的所述酸化劑和所述堿金屬硅酸鹽的量成比例的量排出。
[0012] 在本發(fā)明的工藝中，從所述回路反應(yīng)區(qū)排出的所述一部分的液體介質(zhì)可以以與將 所述酸化劑和所述堿金屬硅酸鹽供入所述回路反應(yīng)區(qū)的速率成比例的速率排出。
[0013] 在本發(fā)明的工藝中，在所述回路反應(yīng)區(qū)的不同點(diǎn)可以將所述酸化劑和所述堿金屬 硅酸鹽供入所述回路反應(yīng)區(qū)。
[0014] 在本發(fā)明的工藝中，所述液體介質(zhì)可以以至少15L/min的速率再循環(huán)穿過所述回 路反應(yīng)區(qū)。
[0015] 在本發(fā)明的工藝中，可以將所述堿金屬硅酸鹽以至少0.5L/min的速率供入所述 回路反應(yīng)區(qū)。
[0016] 在本發(fā)明的工藝中，可以將所述酸化劑以足以維持所述液體介質(zhì)的pH為2. 5至 10. 5的速率供入所述回路反應(yīng)區(qū)。
[0017] 在本發(fā)明的工藝中，可以將所述酸化劑以足以維持所述液體介質(zhì)的pH為7. 0至 10. 0的速率供入所述回路反應(yīng)區(qū)。
[0018] 在本發(fā)明的工藝中，包含所述二氧化硅產(chǎn)物的液體介質(zhì)可以在從所述回路反應(yīng)區(qū) 排出之前再循環(huán)穿過所述回路反應(yīng)區(qū)10至200次。
[0019] 在本發(fā)明的工藝中，所述工藝可以在連續(xù)回路反應(yīng)器中進(jìn)行。
[0020] 還公開了吸油值達(dá)100cc/100g的二氧化硅顆粒；其中至少80%的所述二氧化硅 顆粒是圓形（rounded)至滾圓形（well-rounded)的；并且其中所述二氧化娃顆粒具有大于 〇? 9的球形度（S8tl)系數(shù)和小于8.Omg損失/100, 000轉(zhuǎn)的黃銅Einlehner磨損值（Brass EinlehnerAbrasionvalue)〇
[0021] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?至15iim的中值粒度。
[0022] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?至IOiim的中值粒度。
[0023] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?0至80cc/100g的吸油 值。
[0024] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?0至350m2/g的BET表 面積。
[0025] 還公開了具有3至1511111的粒度、大于100(^/10(^的吸油值和在20%二氧化硅載 量時(shí)至少85的表膜清潔比（PellicleCleaningRatio) (PCR)值的二氧化硅顆粒。
[0026] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?至IOiim的中值粒度。
[0027] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂写笥?00cc/100g至 150cc/100g的吸油值。
[0028] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆?？梢栽?0%載量時(shí)具有85至120 的表膜清潔比（PCR)值。
[0029] 在本發(fā)明的二氧化硅顆粒中，所述二氧化硅顆粒可以具有50至350m2/g的BET表 面積。
[0030] 還公開了包含以組合物重量的5%至50%的量的二氧化硅顆粒的潔齒劑組合物； 其中所述二氧化硅顆粒具有達(dá)l〇〇cc/100g的吸油值、大于0. 9的球形度（S8tl)系數(shù)和小于 8.Omg損失/100, 000轉(zhuǎn)的黃銅Einlehner磨損值；其中至少80%的所述二氧化娃顆粒是圓 形至滾圓形的。
[0031] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述組合物可以包含以下的一種或多種：濕潤劑、溶 齊U、粘合劑、治療劑、螯合劑、不同于所述二氧化硅顆粒的增稠劑、表面活性劑、不同于所述 二氧化硅顆粒的磨料、增甜劑、著色劑、增香劑或防腐劑。
[0032] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆粒可以具有3至15ym的中值粒度。
[0033] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆粒可以具有3至10iim的中值粒度。
[0034] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?0至80cc/100g的吸油 值。
[0035] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?0至350m2/g的BET表 面積。
[0036] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述組合物可以具有至少100的放射性牙本質(zhì)磨損 (RDA)值。
[0037] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述組合物可以具有至少85的表膜清潔比（PCR) 值。
[0038] 還公開了包含以組合物重量的5%至50%的量的二氧化硅顆粒的潔齒劑組合物； 其中所述二氧化硅顆粒具有3至1511111的粒度、大于100(^/10(^的吸油值和在20%二氧化 硅載量時(shí)至少85的表膜清潔比（PCR)值。
[0039] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述組合物可以包含以下的一種或多種：濕潤劑、溶 齊U、粘合劑、治療劑、螯合劑、不同于所述二氧化硅顆粒的增稠劑、表面活性劑、不同于所述 二氧化硅顆粒的磨料、增甜劑、著色劑、增香劑或防腐劑。
[0040] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆粒可以具有3至10iim的中值粒度。
[0041] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆粒可以表現(xiàn)出30至80cc/100g的吸 油值。
[0042] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述二氧化硅顆?？梢跃哂?0至350m2/g的BET表 面積。
[0043] 在本發(fā)明的潔齒劑組合物中，所述組合物可以表現(xiàn)出至少100的粉末放射性牙本 質(zhì)磨損（RDA)值。
[0044] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中部分列出，并且部分地根據(jù)說明書而明顯，或 者可以通過實(shí)施以下描述的方面而得知。借助所附權(quán)利要求書中具體指出的要素和組合， 將實(shí)現(xiàn)并取得以下描述的優(yōu)點(diǎn)。要理解，前面的概述和后面的詳述都只是示例性和解釋性 而不是限制性的。
[0045] 附圖簡述
[0046] 圖1是示例性連續(xù)回路反應(yīng)器的圖解。
[0047] 圖2是顯示以漿體的（圓形）、噴霧干燥的（菱形）和錘磨的（三角形）實(shí)施例 2E的Horiba粒度掃描的曲線圖。顯示ZE0DENT103二氧化硅用于對(duì)比（正方形）。
[0048] 圖3A和3B是通過本公開工藝制備的實(shí)施例2D的掃描電子顯微照片（SEM)。
[0049] 圖4A和4B是通過本公開工藝制備的實(shí)施例2R的SEM圖像。
[0050] 圖5A和5B是通過本公開工藝制備的實(shí)施例2E的SEM圖像。
[0051] 圖 6A和 6B是ZE0DENT113 和ZE0DENT165 的SEM圖像。
[0052] 圖7是通過本公開工藝制備的實(shí)施例2F的SEM圖像。
[0053] 圖8是顆粒圓度的圖示。
[0054] 圖9是圓度計(jì)算指數(shù)的圖示。
[0055] 詳述
[0056] 在公開和描述本化合物、組合物、復(fù)合材料、物品、裝置和/或方法之前，要理解， 以下描述的方面不限于具體化合物、組合物、復(fù)合材料、物品、裝置、方法或用途，因?yàn)檫@些 當(dāng)然可以改變。還要理解，本文使用的術(shù)語僅出于描述特定方面的目的，而不意圖限制。
[0057] 在本說明書和隨后的權(quán)利要求書中，將提及許多術(shù)語，這些術(shù)語將被定義為具有 以下含義：
[0058] 在本說明書中，除非上下文另外要求，詞語"包含（comprise)"或變化形式例 如"包含（comprises)"或"包含（comprising)"將被理解為暗指包括所述整數(shù)或步驟 或整數(shù)或步驟的組，但不排除任何其他整數(shù)或步驟或整數(shù)或步驟的組。
[0059] 必須注意，如在說明書和所附權(quán)利要求書中使用的，除非上下文明確另外規(guī)定，單 數(shù)形式"一個(gè)（a)"、" 一種（an)"和"該（the)"包括復(fù)數(shù)指示對(duì)象。因此，例如，對(duì)" 一種酸化劑"的提及包括兩種或多種此類劑的混合物，諸如此類。
[0060] "任選的"或"任選地"表示隨后描述的事件或環(huán)境可以發(fā)生或不發(fā)生，并且該 描述包括其中事件或環(huán)境發(fā)生的情況及它不發(fā)生的情況。
[0061] 本文可以將范圍表達(dá)為從"約"一個(gè)特定值和/或至"約"另一個(gè)特定值。當(dāng)表 達(dá)這樣一個(gè)范圍時(shí)，另一方面包括從一個(gè)特定值和/或至另一個(gè)特定值。類似地，當(dāng)通過使 用前置"約"將值表達(dá)為近似值時(shí)，將理解該特定值形成另一方面。還要理解，每個(gè)范圍的 端點(diǎn)在相對(duì)于另一個(gè)端點(diǎn)和獨(dú)立于另一個(gè)端點(diǎn)方面都是有效的。
[0062] 公開了可用于本公開方法和組合物的產(chǎn)物、可與本公開方法和組合物的產(chǎn)物結(jié)合 使用、可用于制備本公開方法和組合物的產(chǎn)物、或者是本公開方法和組合物的產(chǎn)物的化合 物、組合物和組分。本文公開了這些和其他材料，并要理解，當(dāng)公開這些材料的組合、子集、 相互作用、組等時(shí)，雖然可能沒有明確公開這些化合物的每個(gè)不同的個(gè)體和集體組合和改 變的具體參考，但每一個(gè)在本文被明確涵蓋和描述。例如，如果公開和討論了許多不同的酸 化劑和堿金屬硅酸鹽，除非明確指明相反，則酸化劑和金屬硅酸鹽的每個(gè)和每一個(gè)組合和 改變被明確涵蓋。因此，如果公開了一類物質(zhì)A、B和C以及一類物質(zhì)D、E和F，并且公開了 物質(zhì)A-D的組合實(shí)例，那么即使沒有明確列舉每一個(gè)，也在個(gè)體上和集體上涵蓋每一個(gè)。因 此，在該例中，組合A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F的每一個(gè)被明確涵蓋并且應(yīng)被 認(rèn)為由以下的公開而公開：A、B和C;D、E和F;和A-D的示例組合。同樣，這些的任何子集 或組合也被明確涵蓋和公開。因此，例如，A-E、B-F和C-E的亞組被明確涵蓋并且應(yīng)被認(rèn)為 由以下的公開而公開：A、B和C;D、E和F;和A-D的示例組合。這一概念適用于本公開的所 有方面，包括但不限于制備和使用本公開組合物的方法中的步驟。因此，如果有許多可以進(jìn) 行的附加步驟，要理解，這些附加步驟的每一個(gè)可與所公開方法的任何具體實(shí)施方案或?qū)?施方案的組合一起進(jìn)行，并且每個(gè)這種組合被明確涵蓋并且應(yīng)被認(rèn)為是公開的。
[0063] 制備二氧化硅產(chǎn)物的工藝
[0064] 一方面，本發(fā)明工藝是連續(xù)工藝，其中將酸化劑和堿金屬硅酸鹽連續(xù)供入包含液 體介質(zhì)流的回路反應(yīng)區(qū)；其中至少一部分的酸化劑和堿金屬硅酸鹽在所述回路反應(yīng)區(qū)的液 體介質(zhì)中反應(yīng)以生成二氧化硅產(chǎn)物。隨著酸化劑和堿金屬硅酸鹽被連續(xù)供入回路反應(yīng)區(qū)， 回路反應(yīng)區(qū)的內(nèi)容物（即，液體介質(zhì)）被連續(xù)再循環(huán)。通過排出包含二氧化硅產(chǎn)物的一部 分的液體介質(zhì)來收集二氧化硅產(chǎn)物，一方面，排出的那部分液體介質(zhì)等于添加入回路反應(yīng) 區(qū)的原材料的體積。
[0065] 如本文使用的，"回路反應(yīng)區(qū)"指反應(yīng)器內(nèi)形成含有再循環(huán)液體介質(zhì)的連續(xù)回路 的區(qū)域，酸化劑和堿金屬硅酸鹽在其中反應(yīng)以生成二氧化硅產(chǎn)物。如將在下文討論的，一方 面，回路反應(yīng)區(qū)由一個(gè)或多個(gè)回路反應(yīng)管的連續(xù)回路的壁界定。一般而言，回路反應(yīng)區(qū)中液 體介質(zhì)的組成將根據(jù)工藝階段而變化。在將酸化劑和堿金屬硅酸鹽加入液體介質(zhì)之前，介 質(zhì)可僅含有水或適當(dāng)?shù)乃芤夯蚍稚⒁海S體）。一方面，在將酸化劑和堿金屬娃酸鹽供入 反應(yīng)區(qū)之前，液體介質(zhì)可含有二氧化硅晶種，二氧化硅晶種可用于減少回路反應(yīng)區(qū)中的膠 凝并且?guī)椭纬啥趸璁a(chǎn)物。在一個(gè)特定方面，在添加酸化劑和堿金屬硅酸鹽之前，可以 首先向回路反應(yīng)區(qū)添加沉淀二氧化硅、硫酸鈉、硅酸鈉和水并根據(jù)需要再循環(huán)，之后可以添 加酸化劑和堿金屬硅酸鹽。當(dāng)酸化劑和堿金屬硅酸鹽被供入回路反應(yīng)區(qū)時(shí)，在液體反應(yīng)介 質(zhì)中生成二氧化硅產(chǎn)物。二氧化硅產(chǎn)物一般會(huì)是沉淀產(chǎn)物，因此在液體反應(yīng)介質(zhì)中會(huì)是分 散相。一方面，在收集所需二氧化硅產(chǎn)物之前，可以從回路反應(yīng)區(qū)清除晶種二氧化硅產(chǎn)物。
[0066] 工藝溫度和壓力也可以有很大變化并可取決于需要什么類型的二氧化硅產(chǎn)物。在 工藝的一個(gè)方面，在液體介質(zhì)中維持約室溫至約130°C的溫度。同樣，可以使用多種壓力。 壓力范圍可以從大氣壓至更高壓力。例如，當(dāng)工藝使用連續(xù)回路反應(yīng)器時(shí)，反應(yīng)器可以配備 有回壓閥以控制反應(yīng)器內(nèi)寬范圍的壓力。
[0067] 可以不同的速率將堿金屬硅酸鹽和酸化劑供入反應(yīng)區(qū)。堿金屬硅酸鹽的添加速率 一般使反應(yīng)區(qū)內(nèi)維持所需的硅酸鹽濃度，而酸化劑的添加速率使回路反應(yīng)區(qū)內(nèi)維持所需的 pH。一方面，以至少0. 5L/min的速率向回路反應(yīng)區(qū)供入堿金屬娃酸鹽。堿金屬娃酸鹽的最 大添加速率將根據(jù)回路反應(yīng)區(qū)的體積和二氧化硅生產(chǎn)工藝的規(guī)模而有很大變化。例如，在 其中使用大體積反應(yīng)物的超大規(guī)模工藝中，可能需要高的硅酸鹽添加速率。在一個(gè)具體實(shí) 例中，堿金屬娃酸鹽以0. 5至5L/min或0. 5至3L/min的速率供給。
[0068] 酸化劑一般以足以維持液體介質(zhì)中2. 5至10. 5的pH的速率供入回路反應(yīng)區(qū)。在 其他方面，酸化劑以足以維持液體介質(zhì)中7. 0至10、或液體介質(zhì)中7. 0至8. 5的pH的速率 供入回路反應(yīng)區(qū)。例如，在一個(gè)特定方面，在液體介質(zhì)中維持約7.5的pH?？梢酝ㄟ^任何常 規(guī)的pH敏感電極監(jiān)測液體介質(zhì)的pH。在一些實(shí)例中，可以通過直接測量液體介質(zhì)（漿體） 的pH來評(píng)估液體介質(zhì)的pH。在這些實(shí)例中，液體反應(yīng)介質(zhì)的pH-般范圍從2. 5至10. 5、 從6至10、或從7至8. 5。
[0069] 液體介質(zhì)可以各種速率再循環(huán)，取決于回路反應(yīng)區(qū)中存在的條件，例如反應(yīng)區(qū)中 存在的混合或剪切程度，還取決于生產(chǎn)工藝的規(guī)模。一般而言，液體介質(zhì)以至少15L/min的 速率再循環(huán)穿過回路反應(yīng)區(qū)。在一個(gè)特定實(shí)例中，液體介質(zhì)可以15至100L/min、30至80L/ min、或70至80L/min的速率再循環(huán)穿過回路反應(yīng)區(qū)。
[0070] 可以使用許多酸化劑，包括能夠與堿金屬硅酸鹽反應(yīng)以生成二氧化硅產(chǎn)物的各種 酸和其他物質(zhì)。酸或酸化劑可以是路易斯酸或布朗斯臺(tái)德酸，例如強(qiáng)無機(jī)酸，例如硫酸、鹽 酸、硝酸、磷酸等。此類酸可以作為稀溶液添加入反應(yīng)區(qū)。作為具體實(shí)例，可以向回路反應(yīng) 區(qū)供入6%至35%重量和更優(yōu)選10%至17%重量的硫酸溶液作為酸化劑。在其他方面，可 以使用氣體例如CO2作為酸化劑。二氧化碳產(chǎn)生弱酸（碳酸），因此，在使用此類弱酸時(shí)對(duì) 液體介質(zhì)來說保持大于約8. 5的pH目標(biāo)可能是所需要的。
[0071] 在其他方面，可以根據(jù)所需要的二氧化硅產(chǎn)物的類型來選擇酸化劑。例如，可以使 用硫酸鋁的酸性溶液作為酸化劑，因此，得到的二氧化硅產(chǎn)物將是硅酸鋁堿金屬鹽（alkali aluminosilicate)。作為具體實(shí)例，可以向硫酸添加硫酸鋁，并且可以使用該混合物作為酸 化劑。
[0072] 本發(fā)明工藝可以使用任何適合的堿金屬硅酸鹽，包括金屬硅酸鹽、二硅酸鹽等。水 溶性硅酸鉀和硅酸鈉是特別優(yōu)選的。一般而言，可以使用具有各種堿金屬：硅酸鹽摩爾比 的硅酸鹽制成本發(fā)明可接受的二氧化硅產(chǎn)物。例如，對(duì)于硅酸鈉而言，摩爾比Na2O:SiO2 一般是約I: 1至1 : 3. 5和優(yōu)選約1 : 2. 4至約1 : 3. 4。供入回路反應(yīng)區(qū)的堿金屬硅 酸鹽優(yōu)選作為水溶液供給，類似于酸化劑?；诠┤牖芈贩磻?yīng)區(qū)的堿金屬硅酸鹽溶液的總 重量，供入回路反應(yīng)區(qū)的堿金屬硅酸鹽溶液一般可以含有約8%至35%和更優(yōu)選約8%至 20 %重量的堿金屬硅酸鹽。
[0073] 需要時(shí)，并且為了降低源溶液的堿金屬硅酸鹽或酸化劑濃度，可以在源溶液供入 回路反應(yīng)區(qū)之前向源溶液添加稀釋水，和/或可以單獨(dú)向回路反應(yīng)區(qū)添加稀釋水并隨后與 堿金屬硅酸鹽和/或酸化劑和任何其他液體介質(zhì)內(nèi)容物混合。
[0074] 當(dāng)向回路反應(yīng)區(qū)添加所需量的酸化劑和堿金屬硅酸鹽時(shí)，液體介質(zhì)一般平均最少 三次再循環(huán)通過再循環(huán)區(qū)。液體介質(zhì)再循環(huán)穿過回路反應(yīng)區(qū)的平均次數(shù)在本文稱為"平均 通過次數(shù)"，這根據(jù)以下方程式計(jì)算。通過反應(yīng)系統(tǒng)體積除以原材料添加速率（堿金屬硅 酸鹽添加速率+酸化劑添加速率）來計(jì)算二氧化硅產(chǎn)物在排出之前在再循環(huán)回路中的停留 時(shí)間。然后可通過將再循環(huán)速率除以總系統(tǒng)體積來計(jì)算通過次數(shù)/分鐘。然后，可以將停 留時(shí)間乘以通過次數(shù)/分鐘以獲得平均通過次數(shù)。

【權(quán)利要求】
1. 一種二氧化硅顆粒，所述二氧化硅顆粒具有3至15 ii m的粒度、大于lOOcc/lOOg的 吸油值和在20 %二氧化硅載量時(shí)至少85的表膜清潔比（PCR)值。
2. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅顆粒，其中所述二氧化硅顆粒具有3至10 y m的中值 粒度。
3. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅顆粒，其中所述二氧化硅顆粒具有大于lOOcc/lOOg至 150cc/100g的吸油值。
4. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅顆粒，其中所述二氧化硅顆粒在20%載量時(shí)具有85 至120的表膜清潔比（PCR)值。
5. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅顆粒，其中所述二氧化硅顆粒具有50至350m 2/g的 BET表面積。
6. -種潔齒劑組合物，所述潔齒劑組合物包含以所述組合物重量的5%至50%的量的 二氧化娃顆粒；其中所述二氧化娃顆粒具有3至15 y m的粒度、大于100cc/100g的吸油值 和在20 %二氧化硅載量時(shí)至少85的表膜清潔比（PCR)值。
7. 如權(quán)利要求6所述的潔齒劑組合物，其中所述組合物包含以下的一種或多種：濕潤 劑、溶劑、粘合劑、治療劑、螯合劑、不同于所述二氧化硅顆粒的增稠劑、表面活性劑、不同于 所述二氧化硅顆粒的磨料、增甜劑、著色劑、增香劑或防腐劑。
8. 如權(quán)利要求6所述的潔齒劑組合物，其中所述二氧化硅顆粒具有3至10 y m的中值 粒度。
9. 如權(quán)利要求6所述的潔齒劑組合物，其中所述二氧化硅顆粒表現(xiàn)出30至80cc/100g 的吸油值。
10. 如權(quán)利要求6所述的潔齒劑組合物，其中所述二氧化硅顆粒具有50至350m 2/g的 BET表面積。
11. 如權(quán)利要求6所述的潔齒劑組合物，其中所述組合物表現(xiàn)出至少100的粉末放射性 牙本質(zhì)磨損（RDA)值。
【文檔編號(hào)】A61Q11/00GK104473776SQ201410592567
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2011年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2010年2月24日
【發(fā)明者】威廉姆·J·夏甲, 卡爾·W·加里斯 申請(qǐng)人:J.M.休伯有限公司