專利名稱：一種油脂水解催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油脂水解催化劑的制備方法，具體地說就是采用石油油品酸精制工藝產(chǎn)生的副產(chǎn)物——酸渣為原料制備油脂水解催化劑的方法。
目前，國內(nèi)外生產(chǎn)加工脂肪酸的工藝普遍為酸性水解，所采用的水解催化劑多為烷基苯磺酸鹽和萘磺酸鹽?！犊茖W(xué)出版社》1992年出版的《精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊》下冊公布了十二烷基苯磺酸生產(chǎn)工藝它是由分子篩脫蠟油與氯氣在光照作用下生成氯代烷，氯代烷與苯縮合為十二烷基苯，再用發(fā)煙硫酸磺化，得到十二烷基苯磺酸。此生產(chǎn)工藝復(fù)雜，過程控制要求嚴(yán)格，周期長，原料價格昂貴，生產(chǎn)成本高。
另一方面，在石油油品酸精制過程中，每年要產(chǎn)生大量的三廢產(chǎn)品——酸渣，僅我國而言，每年產(chǎn)生的酸渣就達(dá)數(shù)萬噸。這種副產(chǎn)物在國內(nèi)一直是棘手問題，長期以來，只作窯爐燃料或深埋處理，污染水源、空氣，破壞生態(tài)環(huán)境。
本發(fā)明的目的在于一方面提供一種生產(chǎn)成本低廉、工藝簡單、生產(chǎn)周期短的油脂水解催化劑的制備方法；另一方面為石油油品酸精制的副產(chǎn)物——酸渣尋求一種新的應(yīng)用途徑。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案本發(fā)明油脂水解催化劑的制備方法按如下工藝、步驟進(jìn)行以石油油品酸精制的副產(chǎn)物——酸渣為原料，原料中的游離硫酸重量含量為5～35％、磺酸重量含量為50～80％，加入重量為原料50％～200％的水進(jìn)行水洗反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度60～95℃，反應(yīng)時間10～30分鐘，水洗反應(yīng)完畢，靜置分出酸水，再加入原料酸渣量5～30％的堿性皂化劑進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60～80℃，pH值控制在5.5～12.5即成產(chǎn)品。
在本發(fā)明提供的油脂水解催化劑的制備方法中，選用的原料酸渣中的磺酸分子量在250～350范圍為佳。加入的水洗水量的優(yōu)選范圍為原料酸渣量的100～150％。加入水量過大，成品中起催化水解作用的磺酸損失較大，會增加催化劑用量；加水量少，皂化耗堿量高，增加催化劑成本。其成品pH值的優(yōu)選范圍在7.5～12.0，最佳范圍為8～9。成品pH值的大小由加入的堿性皂化劑的種類及用量決定。
與其它油脂水解催化劑生產(chǎn)方法相比，本發(fā)明提供的油脂水解催化劑的制備方法具有以下優(yōu)點(1)綜合利用化工三廢副產(chǎn)物，最大限度地利用酸渣資源，降低生產(chǎn)水解催化劑成本，減少環(huán)境污染。
(2)本發(fā)明生產(chǎn)的油脂水解催化劑的加工工藝與其它油脂水解催化劑——烷基苯磺酸鹽、萘磺酸相比，生產(chǎn)流程簡單，周期短。
為進(jìn)一步描述本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對其作進(jìn)一步詳細(xì)說明實施例1以白油15#酸渣為原料，用量為100克，其含游離硫酸35％，磺酸重量含量為50％，加入150克水，水洗反應(yīng)溫度控制在60～70℃，攪拌反應(yīng)20分鐘，靜置15分鐘，放出酸水；加入皂化劑氫氧化鈉，皂化反應(yīng)溫度控制在60～80℃，調(diào)整pH值至10.5即為成品。
實施例2原料為白礦油酸渣，用量為100克，游離硫酸重量含量5％，磺酸重量含量為80％，加入100克水，水洗反應(yīng)溫度控制在80～85℃范圍，攪拌反應(yīng)10分鐘，靜置20分鐘，放出酸水；加入皂化劑氫氧化鈉，皂化反應(yīng)溫度控制在60～80℃，調(diào)整pH值至8.5即為成品。
實施例3原料為白礦油酸渣，用量為100克，游離硫酸重量含量20％，磺酸重量含量為60％，加入水量50克，水洗反應(yīng)溫度控制在65～70℃范圍，攪拌反應(yīng)30分鐘，其它生產(chǎn)步驟及工業(yè)條件如實施例2，皂化劑為氫氧化鈉，產(chǎn)品最終pH值為12.5。
實施例4水洗反應(yīng)的水量為200克，水洗反應(yīng)溫度控制在85～95℃，產(chǎn)品的最終pH值為8，其它生產(chǎn)步驟和工藝條件如實施例3。
實施例5加入皂化劑是碳酸鈉，其它生產(chǎn)步驟及工藝條件如實施例2，產(chǎn)品的最終pH值為9.0。
實施例6加入皂化劑是碳酸氫鈉，其它生產(chǎn)步驟及工藝條件如實施例2，產(chǎn)品的最終pH值為7.5。
實施例7加入皂化劑為氨水，其它生產(chǎn)步驟及工藝條件如實施例2，產(chǎn)品的最終pH值為5.5。
本發(fā)明油脂水解催化劑的制備方法所采用的設(shè)備為本技術(shù)領(lǐng)域人員熟知的常規(guī)設(shè)備。
采用本發(fā)明方法制備的油脂水解催化劑，其磺酸鹽含量在50～80％，產(chǎn)品中的磺酸鹽隨著原料的變化而有所不同，其分子量也不盡相同，一般情況，產(chǎn)品為分子量250～350之間的磺酸鹽混合物，常溫下為水溶性膏狀物料。
本發(fā)明方法所采用的原料并不局限于本實施例，可分別來自于生產(chǎn)白油、白礦油、輕質(zhì)/中質(zhì)機(jī)械油、潤滑油以及機(jī)械油、潤滑油添加劑時所排放的酸性含磺酸酸渣。
油脂采用催化水解工藝制備脂肪酸的過程中，如使用本發(fā)明方法制備的油脂水解催化劑，則催化劑的用量約為原料油脂重量的0.8～1.2％，最終脂肪酸的酸價可達(dá)到185mgKOH/g以上。
權(quán)利要求
1.一種油脂水解催化劑的制備方法，其特征在于它按照以下工藝和步驟進(jìn)行以石油油品酸精制過程中的副產(chǎn)物——酸渣為原料，其中游離硫酸重量含量為5～35％，磺酸重量含量50～80％，向其加入重量為原料酸渣重量50～200％的水進(jìn)行水洗反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度60～95℃，反應(yīng)時間10～30分鐘；靜置分出酸水，向水洗后的物料中添加酸渣重量5～30％的堿性皂化劑進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60～80℃，最終pH范圍為5.5～12.5。
2.如權(quán)利要求1所述的油脂水解催化劑的制備方法，其特征在于酸渣原料中的磺酸分子量為250～350。
3.如權(quán)利要求1或2所述的油脂水解催化劑的制備方法，其特征在于水洗反應(yīng)所加入的水的重量為原料酸渣重量的100～150％。
4.如權(quán)利要求3所述的油脂水解催化劑的制備方法，其特征在于，最終pH范圍為7.5～12.0。
5.如權(quán)利要求4所述的油脂水解催化劑的制備方法，其特征在于最終pH范圍為8～9。
6.如權(quán)利要求3所述的油脂水解催化劑的制備方法，其特征在于進(jìn)行皂化反應(yīng)的堿性皂化劑可選用氫氧化鈉、硅酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種油脂水解催化劑的制備方法,它是以石油油品酸精制的副產(chǎn)物——酸渣為原料,原料中游離硫酸的重量含量為5～35%,磺酸重量含量為50～80%,向其加入重量為原料50～200%的水,在60～95℃下進(jìn)行水洗反應(yīng),然后加入一定量的堿性皂化劑進(jìn)行皂化反應(yīng),調(diào)整pH值至5.5～12.5即為產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法具有生產(chǎn)成本低廉、工藝簡單、生產(chǎn)期短的優(yōu)點,不僅為油脂水解生產(chǎn)脂肪酸提供了一種水解效率高的新的催化劑,并為石油化工產(chǎn)品的副產(chǎn)物——酸渣找到了新的應(yīng)用途徑。
文檔編號C11C1/00GK1197112SQ9811122
公開日1998年10月28日 申請日期1998年4月3日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月3日
發(fā)明者那瓊, 顧春雷 申請人:冶金工業(yè)部馬鞍山礦山研究院