復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及木材的阻燃、增強等材性改良技術(shù)領(lǐng)域，具體為在木材中原位生成的 一種聚磷酸銨/3102復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 木材廣泛用于家具制造、室內(nèi)裝飾和建筑，深受人們喜愛。然而木材易燃，容易引 發(fā)火災(zāi)。據(jù)報道，21%的火災(zāi)由木材等纖維材料引起，而70%以上的住宅火災(zāi)是由于木質(zhì)材 料易燃而引起，因而木材的阻燃性研宄已成為大家共同關(guān)注的課題。研宄表明，降低木材的 可燃性，抑制燃燒過程中煙霧毒氣的產(chǎn)生，將有助于火災(zāi)中人員的安全疏散，能夠最大限度 的減少火災(zāi)損失。
[0003] 復(fù)合阻燃是當前阻燃技術(shù)研宄的重要方向之一，這是因為單一的阻燃劑往往存在 很大缺陷，難以滿足種類繁多的材料的阻燃需要。目前，含磷阻燃劑一般為各類阻燃劑的復(fù) 合物體系，例如：磷-氮化合物、磷-磷化合物等。其中無機磷系阻燃劑聚磷酸銨對環(huán)境危 害小、阻燃效果好，且來源廣泛、價格便宜，因而廣泛應(yīng)用于木質(zhì)材料的阻燃。但它們的缺陷 是吸濕性大，易流失，裝飾性差，應(yīng)用范圍受到限制。因而，在實際阻燃技術(shù)中通常采用多種 阻燃劑復(fù)合或添加其他的增效劑以達到協(xié)同阻燃、抑煙減毒的效果。
[0004] SiO2氣凝膠是一種輕質(zhì)納米多孔性非晶態(tài)材料，具有多孔結(jié)構(gòu)、密度低、孔隙率 高、熱傳導(dǎo)率低和比表面積大等特點。利用這些特殊性能，SiO 2氣凝膠可應(yīng)用于催化載體、 耐火保溫和隔音等領(lǐng)域。隨著常壓干燥制備低密度、高孔隙率和高比表面積3102氣凝膠技 術(shù)的日益成熟，SiO 2氣凝膠有望在電子、建筑材料、農(nóng)林產(chǎn)品等行業(yè)廣泛應(yīng)用。
[0005] 目前，實木的阻燃處理主要是通過表層涂覆或者浸漬阻燃劑。其中，采用表面涂覆 阻燃層不僅影響木材的裝飾性，而且阻燃效果有限，不能滿足阻燃等級要求。采用浸漬處理 存在的問題是難以將阻燃劑引入木材和長久保留在實木材的內(nèi)部，從而導(dǎo)致阻燃時效短、 效果不佳。這主要由于木材浸漬阻燃處理多采用水溶性阻燃劑，因而在潮濕環(huán)境或酸堿作 用下會發(fā)生解聚反應(yīng)，不僅會迀移影響裝飾性，而且易溶于水而流失。此外，只是采用單一 的阻燃劑浸漬處理木材也難以達到阻燃需要等級，同時會產(chǎn)生大量的煙氣，容易導(dǎo)致火災(zāi) 中人員傷亡。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種聚磷酸銨/SiO2復(fù)合 氣凝膠型阻燃增強木材及其制備方法，經(jīng)該方法處理的實木材不僅能夠顯著提高其阻燃、 抑煙性能，而且可有效的防止阻燃劑的流失，對木材起到長期的保護作用。與此同時，木材 孔道中原位生成的復(fù)合氣凝膠對木材具有隔熱、增強和防腐的效果。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：提供一種聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣 凝膠型阻燃增強木材，包括木材，以及存在于木材孔道中的聚磷酸銨/SiO 2復(fù)合氣凝膠；其 中木材與聚磷酸銨/3102復(fù)合氣凝膠的質(zhì)量比為100: (8~35);所述木材孔道中的聚磷酸 銨/SiO2復(fù)合氣凝膠是通過將酸性聚磷酸銨溶液混入硅源在酸性條件下的水解液中，使二 者形成均一混合溶膠液，將木材置于均一混合溶膠液中加壓浸漬使均一溶膠液被引入木材 孔道中，再將木材取出置于堿液中縮合處理，最后將木材取出干燥而由聚磷酸銨與硅源的 水解產(chǎn)物在木材孔道中縮合后原位生成的聚磷酸銨/SiO 2復(fù)合氣凝膠； 所述硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、環(huán)氧基硅烷、氨基硅烷、水玻璃中的一種或幾種 混合。
[0008] 所述木材選用楊木、桉木、杉木中的任一種。
[0009] 針對上述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材，本發(fā)明還提出了一種聚磷 酸銨/SiO 2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材的制備方法，包括如下步驟： (1) 將原木干燥至含水量為12~25%，包括： a. 采用常規(guī)干燥室或氣干方法將濕木鋸材干燥至含水率為40%~60°/〇 ; b. 采用高強微波預(yù)處理設(shè)備對步驟a生成的木材進行微波膨化處理，微波膨化處理的 溫度控制在120°C ~160°C，微波膨化預(yù)處理的時間控制在10s~30s ; c. 采用常規(guī)干燥室或氣干方法將步驟b生成的木材干燥至含水率為12~25% ; (2) 配制浸漬液密封備用，包括： d. 取容器配制質(zhì)量百分比為20~50%的聚磷酸銨水溶液，用酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至3~7， 待用； e. 另取容器按摩爾比為1: (0. 5~10): (3~20)依次加入硅源、無水乙醇、H2O配制成混 合溶液，攪拌均勻后加入酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3~6,繼續(xù)攪拌0. 5~2小時； f. 取浸漬罐將步驟d與步驟e所得的溶液按質(zhì)量比1: (0.2~2)倒入混合均勻，攪拌 0. 5~1小時，即可得到聚磷酸銨與硅源的水解產(chǎn)物的均一溶膠型浸漬液，密封備用； (3) 將步驟（1)中經(jīng)過干燥、微波膨化、再干燥處理后的木材置于浸漬罐內(nèi)，將浸漬罐 抽真空至0. 001MPa~0. 005MPa，然后注入適量的步驟f生成的均一溶膠型浸漬液，真空負壓 浸漬1~4小時，然后放空，接著加壓至2MPa~3MPa，繼續(xù)浸漬1~4小時，取出置于通風處晾 干； (4) 將步驟（3)處理后的木材置于含堿質(zhì)量百分比為0.5[5%的乙醇溶液中浸泡 0. 5~4小時，取出，在通風良好的環(huán)境下自然晾干，接著程序升溫至25~80°C干燥6~10小 時，即可得到一種在木材中原位生成聚磷酸銨#10 2復(fù)合氣凝膠的阻燃增強木材。
[0010] 上述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材的制備方法中，優(yōu)選的，步驟（2) 中第d步所述的酸為磷酸、鹽酸、硼酸、硫酸、氫氟酸中的一種或幾種。
[0011] 上述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材的制備方法中，優(yōu)選的，步驟（2) 中第e步所述的酸為鹽酸、氫氟酸、磷酸、硫酸中的一種或幾種。
[0012] 上述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強木材的制備方法中，優(yōu)選的，步驟（4) 中的堿為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種。
[0013] 本發(fā)明的基本原理為：首先用高強度微波對木材進行改性預(yù)處理，破壞木材內(nèi)部 的微觀構(gòu)造，在木材內(nèi)形成新的流體通道，顯著提高木材的滲透性；本發(fā)明中聚磷酸銨既是 阻燃劑，對木材具有阻燃作用；同時也是模板劑，有助于SiO 2氣凝膠納米孔結(jié)構(gòu)的形成，易 于形成塊狀連續(xù)分布的氣凝膠，能夠起到更好的隔熱阻燃效果；本發(fā)明中通過浸漬處理將 聚磷酸銨與硅源的水解產(chǎn)物引入到木材的孔道中，經(jīng)過后續(xù)的縮合和干燥處理，在木材孔 道中原位生成聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠，有利于阻燃劑均勻分散在氣凝膠中，不僅可以起 到更好的協(xié)同阻燃作用，而且阻燃劑難以流失，具有長效阻燃效果。與此同時，木材孔道中 的SiO 2氣凝膠也具有增強、耐磨和防腐等功效。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明創(chuàng)造性的先用高強度微波對木材進 行改性預(yù)處理，破壞木材內(nèi)部的微觀構(gòu)造，在木材內(nèi)形成新的流體通道，顯著提高木材的滲 透性；再采用壓力浸注方式將功能浸漬液滲透到木材內(nèi)部，然后在木材中原位生成了聚磷 酸銨/SiO 2復(fù)合氣凝膠，將阻燃劑與氣凝膠有機的復(fù)合在一起，有效的解決了單一阻燃劑效 果不佳、阻燃劑易流失等問題，有效發(fā)揮兩者的優(yōu)點，不僅可起到高效阻燃和抑煙作用，同 時可解決阻燃劑會迀移和易流失的問題，還對木材具有增強耐磨、防腐的功能，可對木材起 到長期保護的作用。本發(fā)明可廣泛用于實木或復(fù)合木的阻燃抑煙、增強耐磨和防腐，該工藝 流程易實現(xiàn)，成本低、效果好，值得推廣。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明中實施例一所述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強楊木木材截 面的微觀結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖。
[0016] 圖2為本發(fā)明中實施例一所述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強楊木木材剖 面的微觀結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖。
[0017] 圖3為本發(fā)明中實施例一所述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強楊木木材與 普通素材對照的總熱釋放量曲線對比圖。
[0018] 圖4為本發(fā)明中實施例一所述聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強楊木木材與 普通素材對照的總煙釋放量曲線對比圖。
【具體實施方式】
[0019] 以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實施例對本發(fā)明作進一步描述，但并不因此而 限制本發(fā)明的保護范圍。
[0020] 實施例一 一種聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠型阻燃增強楊木木材，包括楊木木材，以及存在于楊木 木材孔道中的聚磷酸銨/SiO2復(fù)合氣凝膠；其中楊木木材與聚磷酸銨/5102復(fù)合氣凝膠的質(zhì) 量比為100:18。
[0021] 木材孔道中的聚磷酸銨#102復(fù)合氣凝膠是通過先將木材置于聚磷酸銨與硅源各 自在酸性條件下的水解產(chǎn)物的均一混合溶膠液中加壓浸漬使二者的水解產(chǎn)物被引入木材 孔道，再將木材取出干燥后置于堿液中浸泡使兩種水解產(chǎn)物之間發(fā)生縮合，最后將木材取 出干燥由水解產(chǎn)物在木材