專利名稱：用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及腈綸紡絲原液著色用著色劑的制備，特別涉及采用NaSCN濕法紡絲工藝原液著色法制造有色腈綸用著色劑的制備方法。
原液著色法制造有色腈綸一般是紡絲工廠在原液制備時配制所需的著色劑，然后將其與紡絲原液混合配制成有色的紡絲原液，送紡絲機(jī)紡絲，如專利DE 78-2823169、DD 224043 A1、DD259203 A1、JP 03104916 A2以及JP 03104917 A2所介紹的。這種方法對于紡絲工廠來講最大的問題是更換顏色非常不易，因為一旦更換顏色將產(chǎn)生大量的過渡料，浪費(fèi)嚴(yán)重。顯然一次配制大量的著色劑是最好的解決辦法，然而著色劑能否穩(wěn)定地儲存是非常關(guān)鍵的。在現(xiàn)有的原液著色法制造有色腈綸技術(shù)中，著色劑通常無法較長時間地穩(wěn)定保存，顏料凝聚結(jié)塊是常見的現(xiàn)象，一般著色劑中顏料顆粒的重量中位粒徑為1μm。
以下是本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案一種用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，該方法包括將顏料、分散劑和NaSCN水溶液混合后于球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，在著色劑中，顏料的含量為5～25wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶3～30，研磨0.5～5.0小時后得到著色劑產(chǎn)品，上述分散劑取自萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物或芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物中的一種化合物或兩種以上化合物的混合物。
上述顏料與分散劑的重量比最好為100∶5～20；所述的NaSCN水溶液的濃度可以為40～60wt％；研磨時球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速一般應(yīng)控制為100～250轉(zhuǎn)/分。而顏料一般為炭黑、酞菁藍(lán)、氧化鐵或群青。
對于本發(fā)明來講，發(fā)明人認(rèn)為分散劑的選擇及加入量的確定比較關(guān)鍵的。在顏料與NaSCN溶液混合的過程中，要經(jīng)過粉碎、分散和穩(wěn)定化三個階段，本發(fā)明中所選擇的分散劑對以上三個過程都起到了積極的作用。在顏料研磨的最初階段，分散劑的添加有助于顏料顆粒聚集體的解聚集，當(dāng)顏料聚集體破碎后分散劑通過空間位阻作用和離子電荷斥力使顏料顆粒分散在NaSCN溶液體系中，而隨后的穩(wěn)定化更重要，分散劑的分散效果更體現(xiàn)在對研磨后顏料顆粒分散的穩(wěn)定性上。無論從制備的角度或使用的角度來講，顏料在著色中的含量是不宜過高的，通常在5～25％的范圍內(nèi)是比較理想的。分散劑的加入量則根據(jù)顏料的量來加以確定，發(fā)明人認(rèn)為顏料與分散劑的重量比一般應(yīng)控制在100∶3～30，超過100∶30后顏料的分散性無明顯的提高。
制備所得的著色劑在放置至少30天以后沒有明顯的分層現(xiàn)象和凝聚現(xiàn)象，顯示出炭黑分散體系具有良好的分散穩(wěn)定性，一般著色劑中顏料顆粒的重量中位粒徑可維持在0.4～0.7μm。當(dāng)配制好的著色劑添加到聚丙烯腈紡絲原液中后，對聚丙烯腈原液紡絲過程中過濾器件的影響很小。由此可見與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是非常明顯的。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.49(μm)；重量比表面積7.7857(m2/g)。實施例2先將所需量的分散劑甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料炭黑，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料炭黑的含量為12wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶10?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為1.0小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.44(μm)；重量比表面積為8.7967(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.46(μm)；重量比表面積7.7857(m2/g)。實施例3先將所需量的分散劑芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料炭黑，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料炭黑的含量為25wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶20?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為3.0小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.52(μm)；重量比表面積為6.0250(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.56(μm)；重量比表面積5.4216(m2/g)。實施例4先將所需量的分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料酞菁藍(lán)，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料酞菁藍(lán)的含量為25wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶30。混合完畢后開機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為5小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.49(μm)；重量比表面積為8.7642(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.52(μm)；重量比表面積7.5538(m2/g)。實施例5先將所需量的分散劑甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料酞菁藍(lán)，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料酞菁藍(lán)的含量為12wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶15?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為2.5小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.57(μm)；重量比表面積為6.7976(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.62(μm)；重量比表面積5.0359(m2/g)。實施例6 先將所需量的分散劑芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料群青，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料群青的含量為5wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶5?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為3小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.48(μm)；重量比表面積為8.9754(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.52(μm)；重量比表面積7.6138(m2/g)。實施例7先將所需量的分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料群青，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料群青的含量為25wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶10?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為5.0小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.68(μm)；重量比表面積為5.0286(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.73(μm)；重量比表面積5.1628(m2/g)。實施例8先將所需量的分散劑甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料氧化鐵，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料氧化鐵的含量為8wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶20?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為4.0小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.54(μm)；重量比表面積為7.8963(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.59(μm)；重量比表面積6.4475(m2/g)。實施例10先將所需量的分散劑甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨機(jī)中攪拌充分混合，然后加入所需量的顏料酞菁藍(lán)，繼續(xù)攪拌至充分混合。其中，顏料酞菁藍(lán)的含量為8wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶20?；旌贤戤吅箝_機(jī)研磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制為200轉(zhuǎn)/分，研磨時間為3.0小時。經(jīng)分析，產(chǎn)品中顏料顆粒的重量中位粒徑為0.44(μm)；重量比表面積為8.8238(m2/g)。
制得的著色劑放置50天后，重新分析產(chǎn)品，結(jié)果如下重量中位粒徑0.46(μm)；重量比表面積8.8564(m2/g)。
權(quán)利要求
1.一種用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，該方法包括將顏料、分散劑和NaSCN水溶液混合后于球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，在著色劑中，顏料的含量為5～25wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶3～30，研磨0.5～5.0小時后得到著色劑產(chǎn)品，上述分散劑取自萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物或芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物中的一種化合物或兩種以上化合物的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，其特征在于所述的顏料與分散劑的重量比為100∶5～20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，其特征在于所述的NaSCN水溶液的濃度為40～60wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，其特征在于所述的球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速控制為100～250轉(zhuǎn)/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，其特征在于所述的顏料為炭黑、酞菁藍(lán)、氧化鐵或群青。
全文摘要
一種用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，該方法包括將顏料、分散劑和NaSCN水溶液混合后于球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，在著色劑中，顏料的含量為5～25wt％，顏料與分散劑的重量比為100∶3～30，研磨0.5～5.0小時后得到著色劑產(chǎn)品，上述分散劑取自萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物或芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物中的一種化合物或兩種以上化合物的混合物，而顏料一般為炭黑、酞菁藍(lán)、氧化鐵或群青。制備所得的著色劑在放置至少30天以后沒有明顯的分層現(xiàn)象和凝聚現(xiàn)象，顯示出炭黑分散體系具有良好的分散穩(wěn)定性，一般著色劑中顏料顆粒的重量中位粒徑可維持在0.4～0.7μm。
文檔編號D01F1/06GK1465758SQ02112308
公開日2004年1月7日 申請日期2002年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月28日
發(fā)明者馬正升, 季春曉, 李榮安, 陳健, 裴福滬, 章毅 申請人:中國石化上海石油化工股份有限公司