專利名稱：原液著色間位芳綸短纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及著色的間位芳綸短纖維以及制備方法，屬于芳綸短纖維及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
用于紡制纖維的間位芳族聚酰胺在進(jìn)行濕法或干法紡絲時，為了使所生產(chǎn)的纖維具備可接受的物理機(jī)械性能，必須對纖維進(jìn)行熱牽伸，即讓纖維在達(dá)到聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的狀態(tài)下進(jìn)行熱處理使其產(chǎn)生一定程度的結(jié)晶。這種經(jīng)過熱處理結(jié)晶的纖維雖然改善了纖維的某些物理機(jī)械性能，但卻對纖維的染色性能產(chǎn)生影響，使其染色比較困難，從而使間位芳綸纖維在服裝領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供著色的間位芳綸短纖維，這種纖維的特征在于著色的間位芳族聚酰胺溶液在經(jīng)過濕法紡絲后，纖維不但具有理想顏色，而且具有比未著色的纖維以及經(jīng)過后染色的纖維更好的物理機(jī)械性能。
本發(fā)明原液著色間位芳綸短纖維制備方法，特殊之處在于其工序為1、先合成一種以酰胺化合物為溶劑包含間苯二甲酰間苯二胺為重復(fù)單元的間位芳香族聚酰胺溶液，得紡絲原液；2、選擇合適著色劑，著色劑預(yù)處理、拼色、分散，得適當(dāng)濃度著色原液；3、將紡絲原液與著色原液混合；4、將該混合液進(jìn)行濕法紡絲，通過溫度為10-35℃的水溶液凝固浴以形成長絲束；5、對其進(jìn)行水洗、烘干、熱處理以及卷曲、切斷以制成原液著色的間位芳綸短纖維；其中溶劑選自二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；其中聚間苯二甲酰間苯二胺溶液比濃對數(shù)粘度至少為2；具體為1、在一種酰胺化合物為有機(jī)溶劑的體系中用單體間苯二甲酰氯(IPC)和單體間苯二胺(MPDA)進(jìn)行溶液聚合，用無水NH3進(jìn)行預(yù)中和，過濾所得氯化胺、第二次添加IPC、中和，得紡絲原液；
濕法紡絲前采用的紡絲溶液為低鹽紡絲溶液，進(jìn)行聚合反應(yīng)時分兩次添加間苯二甲酰氯，使紡絲原液的比濃對數(shù)粘度≥2；A、第一次加間苯二甲酰氯后，控制聚合物溶液粘度，添加無水氨進(jìn)行中和反應(yīng)中生成的鹽酸，從中和后的反應(yīng)混合物中除去中和反應(yīng)生成的氯化銨；B、隨后，向中和反應(yīng)溶液中補(bǔ)加間苯二甲酰氯，并用氫氧化鈣、氧化鈣或其他堿性化合物中和生成的酸，以制得低鹽的紡絲溶液，并通過調(diào)整加入的間苯二甲酰氯的量使紡絲原液的比濃對數(shù)粘度≥2；2、選擇合適著色劑、著色劑預(yù)處理、拼色、分散得適當(dāng)濃度著色原液；該發(fā)明中涉及的著色劑為有機(jī)或無機(jī)的顏料，所選擇的顏料必須滿足在溫度為300℃、5分鐘時間內(nèi)保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不變色；纖維中所添加顏料的量取決于所要求的色調(diào)和所用顏料的類型，纖維中添加的顏料的量為0.1-4％(重量百分比)；該顏料可以選擇下列顏料中的至少一種，這些顏料為偶氮顏料、酞菁類顏料、雜環(huán)與稠環(huán)酮類顏料以及某些無機(jī)顏料，顏料在經(jīng)過研磨處理之后，要使其最大直徑≤5微米；偶氮顏料中較好的為苯并咪唑酮雜環(huán)類顏料；酞菁類顏料中較好的為銅酞菁顏料、鹵代銅酞菁顏料；雜環(huán)與稠環(huán)酮類顏料較好的為二嗪類顏料、1，4-二酮吡咯并吡咯類顏料；大多數(shù)無機(jī)顏料因為具有優(yōu)良的耐久性及熱穩(wěn)定性可應(yīng)用于生產(chǎn)間位芳綸著色短纖維；3、紡絲原液與適當(dāng)濃度著色原液以適當(dāng)比例混合；將達(dá)到要求的顏料和聚間苯二甲酰間苯二胺溶液混合以得到均一的紡絲混合液，其中聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物含量至少為紡前著色原液的10％(重量)；4、經(jīng)濕法紡絲、清洗、熱處理、卷曲、切斷、包裝；將紡絲混合液脫泡并通過直徑為0.04-0.1毫米的噴絲孔的噴絲頭擠出，并通過溫度為10-35℃的水溶液凝固浴形成長絲，再在含有一種酰胺化合物為溶劑的水溶液中經(jīng)過1.5-6倍的牽伸使其具有一定的物理機(jī)械性能，水洗、烘干纖維之后對其進(jìn)行熱處理，從而進(jìn)一步提升纖維的物理機(jī)械性能；經(jīng)熱處理后的纖維可進(jìn)行卷曲、切斷和包裝。
在本發(fā)明的方法中，顏料經(jīng)過處理之后在纖維中是以顆粒和凝聚物形式存在，顆粒和凝聚物的最大直徑直接決定了纖維的物理機(jī)械性能及可紡性能和后加工性能；實驗證明，顏料的顆粒和凝聚物粒徑越大，纖維的可紡性能越差，紡絲過程中越容易出現(xiàn)毛絲、斷絲現(xiàn)象；當(dāng)在纖維中顏料的最大粒徑少于5微米時，纖維的物理機(jī)械性能明顯好于本白間位芳綸纖維及染色后的間位芳綸纖維；本發(fā)明中所用顏料不溶于水、不溶于有機(jī)溶劑中，纖維生產(chǎn)過程中沒有顏料損失到水溶液凝固浴以及其他浴槽中。
四

圖1本發(fā)明具體實施方式
連續(xù)工藝流程圖。
五具體實施例方式
下面給出本發(fā)明的具體實施例方式用以說明本發(fā)明，但不應(yīng)看作是對本發(fā)明的限制。
按照圖1所示，本實施例原液著色間位芳綸短纖維制備方法，按照以下工序?qū)嵤?、在一種酰胺化合物為有機(jī)溶劑的體系中用單體間苯二胺與單體間苯二甲酰氯(IPC)進(jìn)行溶液聚合，用無水NH3進(jìn)行預(yù)中和，過濾所得氯化胺、第二次添加IPC、中和，得紡絲原液；濕法紡絲前采用的紡絲溶液為低鹽紡絲溶液，進(jìn)行聚合反應(yīng)時分兩次添加間苯二甲酰氯，使紡絲原液的比濃對數(shù)粘度≥2；A、第一次加間苯二甲酰氯后，控制原液黏度，添加無水氨進(jìn)行中和反應(yīng)中生成的鹽酸，從中和后的反應(yīng)混合物中除去中和反應(yīng)生成的氯化銨；B、隨后，向中和反應(yīng)溶液中補(bǔ)加間苯二甲酰氯，并用氫氧化鈣、氧化鈣或其他堿性化合物中和生成的酸，以制得低鹽的紡絲溶液，并通過調(diào)整加入的間苯二甲酰氯的量使紡絲溶液的比濃對數(shù)粘度≥2；2、選擇合適著色劑、著色劑預(yù)處理、拼色、分散得適當(dāng)濃度著色原液；著色劑為有機(jī)或無機(jī)的顏料，顏料滿足在溫度為300℃、5分鐘時間內(nèi)保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不變色；纖維中所添加顏料的量取決于所要求的色調(diào)和所用顏料的類型，纖維中添加的顏料的量為0.1-4％(重量百分比)；該顏料可以選擇下列顏料中的至少一種，這些顏料為偶氮顏料、酞菁類顏料、雜環(huán)與稠環(huán)酮類顏料以及某些無機(jī)顏料，顏料在經(jīng)過研磨處理之后，要使其最大直徑≤5微米；3、紡絲原液與適當(dāng)濃度著色原液以適當(dāng)比例混合；將達(dá)到要求的顏料和聚間苯二甲酰間苯二胺溶液混合以得到均一的紡絲混合液，其中聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物含量至少為紡前著色原液的10％(重量)；4、經(jīng)濕法紡絲、清洗、熱處理、卷曲、切斷、包裝；
將紡絲混合液脫泡并通過直徑為0.04-0.1毫米的噴絲孔的噴絲頭擠出，并通過溫度為10-35℃的水溶液凝固浴形成長絲，再在含有一種酰胺化合物為溶劑的水溶液中經(jīng)過1.5-6倍的牽伸使其具有一定的物理機(jī)械性能，水洗、烘干纖維之后對其進(jìn)行熱處理，從而進(jìn)一步提升纖維的物理機(jī)械性能；經(jīng)熱處理后的纖維可進(jìn)行卷曲、切斷和包裝。
在實施例的方法中，顏料經(jīng)過處理之后在纖維中是以顆粒和凝聚物形式存在，顆粒和凝聚物的最大直徑直接決定了纖維的物理機(jī)械性能及可紡性能和后加工性能；實驗證明，顏料的顆粒和凝聚物粒徑越大，纖維的可紡性能越差，紡絲過程中越容易出現(xiàn)毛絲、斷絲現(xiàn)象；當(dāng)在纖維中顏料的最大粒徑少于5微米時，纖維的物理機(jī)械性能明顯好于本白間位芳綸纖維及經(jīng)過后染色的間位芳綸纖維；本發(fā)明中所用顏料不溶于水、不溶于所選用的有機(jī)溶劑中，纖維生產(chǎn)過程中沒有顏料損失到水溶液凝固浴以及其他浴槽中。
試驗與測試比濃對數(shù)粘度ηinh＝Ln(t1/t2)/ct1溶液在粘度計中的流出時間(s)t2溶劑在粘度計中的流出時間(s)c聚合物溶液的濃度(g/ml)聚合物濃度是以該聚合物溶液總重量為基準(zhǔn)的該聚合物的重量％，即(聚合物重量/聚合物原液總重量)*100％。
纖維的物理指標(biāo)(線密度、強(qiáng)力、伸長、強(qiáng)度)是采用LENZINGVIBROSKOP400C型單纖維線密度測試儀和LENZING VIBRODYN400C型單纖維強(qiáng)力測試儀進(jìn)行測試的。
表1

權(quán)利要求
1.原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于其工序為(1)、先合成一種以酰胺化合物為溶劑包含間苯二甲酰間苯二胺為重復(fù)單元的間位芳香族聚酰胺溶液，得紡絲原液；(2)、選擇合適著色劑，著色劑預(yù)處理、拼色、分散，得適當(dāng)濃度著色原液；(3)、將紡絲原液與著色原液混合；(4)、將該混合液進(jìn)行濕法紡絲，通過溫度為10-30℃的水溶液凝固浴以形成長絲束；(5)、對其進(jìn)行水洗、烘干、熱處理以及卷曲、切斷以制成原液著色的間位芳綸短纖維。
2.按照權(quán)利要求1所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述溶劑選自二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
3.按照權(quán)利要求1所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述聚間苯二甲酰間苯二胺溶液比濃對數(shù)粘度至少為2。
4.按照權(quán)利要求1所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述紡絲原液通過以下方法制得在以酰胺化合物為有機(jī)溶劑的體系中用單體間苯二甲酰氯和間苯二胺進(jìn)行溶液聚合，經(jīng)過預(yù)中和，過濾、第二次添加IPC、中和，得紡絲原液；該紡絲原液為低鹽紡絲溶液，進(jìn)行聚合反應(yīng)時分兩次添加間苯二甲酰氯，使紡絲原液的比濃對數(shù)粘度≥2；A、第一次加間苯二甲酰氯后，控制原液粘度，添加無水氨進(jìn)行中和反應(yīng)中生成的鹽酸，從中和后的反應(yīng)混合物中除去中和反應(yīng)后生成的氯化銨；B、隨后，向中和反應(yīng)后的溶液中補(bǔ)加間苯二甲酰氯，并用氫氧化鈣、氧化鈣或其他堿性化合物中和生成的酸，以制得低鹽的紡絲溶液，并通過調(diào)整加入的間苯二甲酰氯的量使紡絲原液的比濃對數(shù)粘度≥2。
5.按照權(quán)利要求1所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述著色劑為有機(jī)或無機(jī)的顏料，顏料滿足在溫度為300℃、5分鐘時間內(nèi)保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不變色；纖維中所添加顏料的量取決于所要求的色調(diào)和所用顏料的類型，纖維中添加的顏料的量為重量百分比0.1-4％。
6.按照權(quán)利要求1或5所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述該顏料可以選擇下列顏料中的至少一種偶氮顏料、酞菁類顏料、雜環(huán)與稠環(huán)酮類顏料以及無機(jī)顏料，顏料在經(jīng)過研磨處理之后，要使其最大直徑≤5微米。
7.按照權(quán)利要求6所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述偶氮顏料中較好的為苯并咪唑酮雜環(huán)類顏料；酞菁類顏料中較好的為銅酞菁顏料、鹵代銅酞菁顏料；雜環(huán)與稠環(huán)酮類顏料較好的為二口惡嗪類顏料、1，4-二酮吡咯并吡咯類顏料。
8.按照權(quán)利要求1所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述紡絲原液與著色原液混合，是將達(dá)到要求的顏料和聚間苯二甲酰間苯二胺溶液混合以得到均一的紡絲混合液，其中聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物含量至少為紡前著色原液重量的10％。
9.按照權(quán)利要求1所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法，其特征在于所述經(jīng)濕法紡絲是將紡絲混合液脫泡并通過直徑為0.04-0.1毫米的噴絲孔的噴絲頭擠出，并通過溫度為10-35℃的水溶液凝固浴形成長絲，再在含有一種酰胺化合物為溶劑的水溶液中經(jīng)過1.5-6倍的牽伸使其具有一定的物理機(jī)械性能。
10.原液著色間位芳綸短纖維，其特征在于是按照權(quán)利要求1-9中任一權(quán)利要求所述的原液著色間位芳綸短纖維制備方法制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及著色的間位芳綸短纖維以及制備方法，屬于芳綸短纖維及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域。工序為1.先合成一種間位芳族聚酰胺溶液，得紡絲原液；2.選擇合適著色劑，著色劑預(yù)處理、拼色、分散，得適當(dāng)濃度著色原液；3.將紡絲原液與著色原液混合；4.將混合液進(jìn)行濕法紡絲，通過溫度為10－35℃的水溶液凝固浴以形成長絲束；5.水洗、烘干、熱處理以及卷曲、切斷制成。本發(fā)明中，顏料經(jīng)過處理之后在纖維中是以顆粒和凝聚物形式存在，顆粒和凝聚物的最大直徑直接決定了纖維的物理機(jī)械性能及可紡性能和后加工性能；所用顏料不溶于水、不溶于有機(jī)溶劑中，纖維生產(chǎn)過程中沒有顏料損失到水溶液凝固浴以及其他浴槽中。
文檔編號D01D1/00GK1847475SQ200610043660
公開日2006年10月18日 申請日期2006年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月13日
發(fā)明者宋翠燕, 宋西全, 王中平 申請人:煙臺氨綸股份有限公司