專利名稱：用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是一個(gè)產(chǎn)棉大國(guó)，以往棉種加工中排出的硫酸化廢棉絨，均作廢物處理，處理方 法主要是焚燒，既需要投入處理費(fèi)用，浪費(fèi)了人力、物力，財(cái)力，又造成了對(duì)大氣的污染。
中國(guó)專利CN1081185A公開(kāi)了用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝，主要采用高溫中和、 降解漂白、烘干、粉碎、過(guò)篩等工藝方法，此工藝存在能耗過(guò)高和質(zhì)量不夠穩(wěn)定的缺陷。 中國(guó)專利CN1220271A所公開(kāi)的用硫酸化廢棉絨制造微晶纖維素的生產(chǎn)方法，依次通過(guò) 陳化、水洗、除雜、漂白、脫氯、脫水烘干、粉碎、過(guò)篩等工藝過(guò)程，特別是通過(guò)直接水 洗未進(jìn)行中和即進(jìn)行漂白、脫氯，如要將酸完全沖洗干凈，對(duì)水資源耗費(fèi)巨大，沖洗后的 廢酸液如直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，如沖洗不足則就會(huì)有殘酸存在，此時(shí)使用次氯 酸鈉或次氯酸鈣等溶液進(jìn)行漂白，硫酸化廢棉絨中殘酸使的漂白劑效用難以發(fā)揮作用，漂 白效果大打折扣，次氯酸鈣或次氯酸鈉同稀硫酸反應(yīng)時(shí)，其反應(yīng)為
Ca (C10)2+CaCl2 + 2H2S04 = 2CaS04 + 2C121 +2H20
NaCIO + NaCl + H2S04 = Na2S04 + Cl2 f + H20
會(huì)有大量氯氣排放，處理不好會(huì)嚴(yán)重危害人體健康。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種能耗和水資源耗費(fèi)較低、質(zhì)量穩(wěn)定的用硫 酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法。
本發(fā)明主要由以下工藝過(guò)程組成計(jì)量檢測(cè)、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎過(guò)
篩工序，其特點(diǎn)是
所述的計(jì)量檢測(cè)為取一重量份的硫酸化廢棉絨浸入5 15重量份水中充分?jǐn)嚢?5
30分鐘，定量并分至少兩次加入堿氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣中的一種或兩種，并
隨時(shí)測(cè)試混合液的酸度，直到混合液PH值為5 10，優(yōu)選為^值=7 8，記錄每重量份
水應(yīng)加入堿的量；
所述的定量中和工序?yàn)榘?重量份硫酸化廢棉絨取5 15重量份水，按計(jì)量檢測(cè)所
得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入計(jì)量檢測(cè)程序的堿中的一種或兩種，攪拌并充分溶解，加
入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻? 7小時(shí)，然后過(guò)濾并甩干后進(jìn)入漂白工序；
作為進(jìn)一步改進(jìn)，上述的計(jì)量檢測(cè)的定量加入堿的過(guò)程中，第二次及以后加入測(cè)試的 堿量最好比第 一次逐次減少。
上述中和后的硫酸化廢棉絨最好去除雜質(zhì)后甩干，所述甩干最好至含水量《20%。
作為改進(jìn)的技術(shù)方案，所述的漂白工序最好為下列的一種
將中和后的棉絨浸入重量百分濃度為3 1 0%次氯酸鈉溶液或次氯酸鈉、氯化鈉的
混合溶液，浸泡2 7小時(shí)；或者先后浸入重量百分比濃度1 3%氫氧化鈉溶液和1 3% 碳酸鈉溶液中并加熱到60 8(TC各3 10小時(shí)，之后用重量百分比濃度1 3%的次氯酸鈉 溶液在溫度45 60'C下浸泡5 7小時(shí)。
所述的烘干工序烘干至含水量5 10%，所述的烘干最好為IO(TC以上蒸汽法，溫 度優(yōu)選在10(Tl20。C。
與現(xiàn)的技術(shù)相比，本發(fā)明所處理的硫酸化廢棉絨能耗大大降低，特別是采用了計(jì)量式 配比廢棉絨與投堿量，能夠使投堿量降到最低，并充分保證所得微晶纖維素的質(zhì)量，大大 降低生產(chǎn)成本，排出的廢液為中性或或接近中性,對(duì)環(huán)境污染小，另一方面，中和時(shí)所用水 量少，其廢液總量少，進(jìn)行無(wú)污化處理也較容易，成本也會(huì)大大降低。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入5Kg水中充分?jǐn)嚢?0分鐘，分多次定量加入氫氧化鈉，
每次加iog，加入后攪拌30分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合液的酸度，直到混合液ra值大
于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的比例；先用5mm篩將硫酸化廢 棉絨中的大雜去除，按l重量份硫酸化廢棉絨5重量份水的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得 到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化鈉，攪拌并充分溶解，加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚?和3小時(shí)，然后用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于25。/。，將中和后的棉絨浸入重 量百分濃度為6%次氯酸鈉溶液溶液，浸泡3小時(shí)，然后用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水 分含量低于25%，用清水洗滌至中性，PH值在6.5 8之間，置入105'C蒸汽下烘干至含 水量《10%，粉碎過(guò)250um孔徑的篩。
對(duì)于每個(gè)批次的硫酸化廢棉絨原料可進(jìn)行一次測(cè)試，之后該批次的原料即可根據(jù)第 一次檢測(cè)的數(shù)據(jù)重復(fù)使用。
實(shí)施例2:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入8Kg水中充分?jǐn)嚢?0分鐘，分多次定量加入氫氧化鈣， 第一次加入30g，之后每次加入15g，每次加入后均攪拌30分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合
液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的 比例；先用3mm篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按1重量份硫酸化廢棉絨8重量份水 的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化鈣，攪拌并充分溶解， 加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?小時(shí)，然后用孔徑75 y m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于 25%，浸入重量百分比濃度2%氫氧化鈉溶液中加熱到7(TC緩慢攪拌各3小時(shí)，用孔徑75 w m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于25%，再浸入2%碳酸鈉溶液加熱到7(TC緩慢攪拌3小時(shí)， 用孔徑75 y m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于25%，之后用重量百分比濃度3%的次氯酸鈉溶 液在溫度45t:下浸泡5小時(shí)，用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于25。/。，用清水洗 滌至中性，PH值在6.6 7. 1之間，置入11(TC蒸汽下烘干至含水量《5X，粉碎過(guò)250u m孔徑的篩。 實(shí)施例3:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入15Kg水中充分?jǐn)嚢?5分鐘，分多次定量加入氫氧化鈉， 第一次加入50g，第二次加入30g，之后每次加入10g，每次加入后均攪拌20分鐘，測(cè)試 每次加入堿后混合液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg 水應(yīng)加入堿的量的比例；先用1.5mm篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按1重量份硫酸化 廢棉絨15重量份水的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化 鈉，攪拌并充分溶解，加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?小時(shí)，然后用孔徑75um篩過(guò)濾 并甩干至水分含量低于30%，將中和后的棉絨浸入重量百分濃度為8%次氯酸鈉溶液溶液， 浸泡3小時(shí)，然后用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于3(F。，用清水洗滌至中性， PH值在6.8 7.2之間，置入115。C蒸汽下烘干至含水量《8X，粉碎過(guò)150 u m孔徑的篩。
實(shí)施例4:
取lKg的硫酸化廢棉絨浸入12Kg水中充分?jǐn)嚢?0分鐘，分多次定量加入碳酸鈉，第 一次加入50g，之后每次加入20g，每次加入后均攪拌30分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合液 的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的比 例；先用2mm篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按1重量份硫酸化廢棉絨12重量份水 的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入碳酸鈉，攪拌并充分溶解，加 入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?小時(shí)，然后用孔徑75 um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于 30%，浸入重量百分比濃度3y。氫氧化鈉溶液中加熱到6(TC緩慢攪拌4小時(shí)，用孔徑75um 篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于30%，再浸入3%碳酸鈉溶液加熱到6(TC緩慢攪拌4小時(shí)， 用孔徑75 w m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于30%，之后用重量百分比濃度8%的次氯酸鈉溶
說(shuō)明書(shū)第4/5頁(yè)
液在溫度60'C下浸泡7小時(shí)，用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于20y。，用清水洗 漆至中性，PH值在6.9 7.2之間，置入120匸蒸汽下烘干至含水量《7%,粉碎過(guò)180u m孔徑的篩。 實(shí)施例5:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入6Kg水中充分?jǐn)嚢?0分鐘，分多次定量加入碳酸鈉，第 一次加入50g，之后每次加入10g，每次加入后均攪拌30分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合液 的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的比 例；先用2mm篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按l重量份硫酸化廢棉絨6重量份水的 比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入碳酸鈉，攪拌并充分溶解，加入 硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?小時(shí)，然后用孔徑75 P m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于20%， 浸入重量百分濃度為l 0%次氯酸鈉、氯化鈉的混合溶液中浸泡5小時(shí)，次氯酸鈉、氯化 鈉按任意比例混合，用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于2(F。，用清水洗滌至中性， PH值在6.8 7.3之間，置入115^蒸汽下烘干至含水量《8%，粉碎過(guò)125 u m孔徑的篩。
實(shí)施例6:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入10Kg水中充分?jǐn)嚢?5分鐘，分多次定量加入氫氧化鈣， 第一次加入30g，之后每次加入20g，每次加入后均攪拌20分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合 液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的 比例；先用2.5mra篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按1重量份硫酸化廢棉絨10重量 份水的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化鈣，攪拌并充分溶 解，加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?小時(shí)，然后用孔徑100uni篩過(guò)濾并甩干至水分含 量低于20%,浸入重量百分濃度為8%的次氯酸鈉溶液中浸泡4小時(shí)，用孔徑100 u m篩過(guò) 濾并甩干至水分含量低于20%，用清水洗滌至中性，PH值在6.8 7.3之間，置入115°C 蒸汽下烘干至含水量《5%，粉碎過(guò)180pm孔徑的篩。
實(shí)施例7:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入7Kg水中充分?jǐn)嚢?0分鐘，分多次定量加入氫氧化鈉， 每次加30g，加入后攪拌30分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合液的酸度，直到混合液PH值大 于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的比例；先用4mm篩將硫酸化廢 棉絨中的大雜去除，按l重量份硫酸化廢棉絨5重量份水的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得 到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化鈉，攪拌并充分溶解，加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚?和2. 5小時(shí)，然后用孔徑100um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于25%，浸入重量百分比濃
度2%的氫氧化鈉溶液中加熱到55。C緩慢攪拌6小時(shí)，用孔徑125 u m篩過(guò)濾并甩干至水分 含量低于30%，再浸入2y。碳酸鈉溶液加熱到55'C緩慢攪拌5小時(shí)，用孔徑100ym篩過(guò)濾 并甩干至水分含量低于30%，之后用重量百分比濃度5%的次氯酸鈉溶液在溫度55"C下浸 泡5小時(shí)，用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于20y。，用清水洗滌至中性，PH值在 6.9 7.1之間，置入118°〇蒸汽下烘干至含水量《7%，粉碎過(guò)180um孔徑的篩。 實(shí)施例8:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入8Kg水中充分?jǐn)嚢?0分鐘，分多次定量加入氫氧化鈉， 第一次加入30g，之后每次加入10g，加入后攪拌30分鐘，測(cè)試每次加入堿后混合液的酸 度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg水應(yīng)加入堿的量的比例； 先用2mm篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按l重量份硫酸化廢棉絨8重量份水的比例 取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化鈉，攪拌并充分溶解，加入硫 酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?. 5小時(shí)，然后用孔徑90 u m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于25%， 浸入重量百分比濃度1. 5%的氫氧化鈉溶液中加熱到65"C緩慢攪拌4小時(shí)，用孔徑125 u m 篩過(guò)濾并鬼干至水分含量低于30%，再浸入2%碳酸鈉溶液加熱到65'C緩慢攪拌4小時(shí)， 用孔徑90u m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于30%，之后用重量百分比濃度5%的次氯酸鈉溶 液在溫度55'C下浸泡6小時(shí)，用孔徑75 u m篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于20%，用清水洗 滌至中性，PH值在6.8 7.2之間，置入112'C蒸汽下烘干至含水量《7X，粉碎過(guò)180u m孔徑的篩。
實(shí)施例9:
取1Kg的硫酸化廢棉絨浸入15Kg水中充分?jǐn)嚢?5分鐘，分多次定量加入氫氧化鈉， 第一次加入40g，第二次加入30g，之后每次加入10g，每次加入后均攪拌50分鐘，測(cè)試 每次加入堿后混合液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，記錄每Kg 水應(yīng)加入堿的量的比例；先用2ram篩將硫酸化廢棉絨中的大雜去除，按1重量份硫酸化廢 棉絨15重量份水的比例取水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入氫氧化鈉， 攪拌并充分溶解，加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?.5小時(shí)，然后用孔徑100ixm篩過(guò)濾 并甩干至水分含量低于30°/。，將中和后的棉絨浸入重量百分濃度為8%次氯酸鈉溶液溶液， 浸泡3小時(shí)，然后用孔徑75um篩過(guò)濾并甩干至水分含量低于30y。，用清水洗滌至中性， PH值在6.7 7.5之間，置入115。C蒸汽下烘干至含水量《6X，粉碎過(guò)105 u m孔徑的篩。
權(quán)利要求
1.一種用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，主要由以下工藝過(guò)程組成計(jì)量檢測(cè)、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎過(guò)篩工序，其特征在于所述的計(jì)量檢測(cè)為取一重量份的硫酸化廢棉絨浸入5～15重量份水中充分?jǐn)嚢?5～30分鐘，定量并至少分兩次加入堿氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣中的一種或兩種，并隨時(shí)測(cè)試混合液的酸度，直到混合液PH值為5～10，記錄每重量份水應(yīng)加入堿的量；所述的定量中和工序?yàn)榘?重量份硫酸化廢棉絨取5～15重量份水，按計(jì)量檢測(cè)所得到的應(yīng)加入堿的量按比例加入計(jì)量檢測(cè)程序的堿中的一種或兩種，攪拌并充分溶解，加入硫酸化廢棉絨充分?jǐn)嚢柚泻?~7小時(shí)，然后過(guò)濾并甩干后進(jìn)入漂白工序。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征在于所述的漂白工序?yàn)閷⒅泻秃蟮拿藿q浸入重量百分濃度為3 1 0%次氯酸鈉溶液或次氯酸鈉、氯化鈉的混合溶液，浸泡2 7小時(shí)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征在于所述的漂白工序?yàn)橄群蠼胫亓堪俜直葷舛? 3%氫氧化鈉溶液和1 3%碳酸鈉溶液中并加熱到60 8(TC各3 10小時(shí)，之后用重量百分比濃度1 3%的次氯酸鈉溶液在溫度45 60。C下浸泡5 7小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或3所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征 在于所述的計(jì)量檢測(cè)和定量中和工序中所述的PH值為7 8。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或3所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征 在于所述的烘干工序?yàn)檎羝ā?br> 6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征在于所 述的烘干工序?yàn)檎羝ā?br> 7、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或3所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征 在于所述計(jì)量檢測(cè)的定量加入堿的過(guò)程中，第二次及以后加入測(cè)試的堿量比第一次逐次減 少。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征在于所 述計(jì)量檢測(cè)的定量加入堿的過(guò)程中，第二次及以后加入測(cè)試的堿量比第一次逐次減少。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征在于所 述計(jì)量檢測(cè)的定量加入堿的過(guò)程中，第二次及以后加入測(cè)試的堿量比第一次逐次減少。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，其特征在于所 述計(jì)量檢測(cè)的定量加入堿的過(guò)程中，第二次及以后加入測(cè)試的堿量比第一次逐次減少。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用硫酸化廢棉絨生產(chǎn)微晶纖維素工藝方法，主要由以下工藝過(guò)程組成計(jì)量檢測(cè)、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎過(guò)篩工序，其特點(diǎn)是所述的計(jì)量檢測(cè)為先檢測(cè)中和硫酸化廢棉絨所需要堿的比例，再根據(jù)比例配制堿液和加入定量的硫酸化廢棉絨進(jìn)行定量中和，然后再進(jìn)行漂白。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所處理的硫酸化廢棉絨能耗大大降低，特別是采用了計(jì)量式配比廢棉絨與投堿量，能夠使投堿量降到最低，并充分保證所得微晶纖維素的質(zhì)量，大大降低生產(chǎn)成本，排出的廢液為中性或接近中性，對(duì)環(huán)境污染小，另一方面，中和時(shí)所用水量少，其廢液總量少，進(jìn)行無(wú)污化處理也較容易，成本也會(huì)大大降低。
文檔編號(hào)D21C5/00GK101368347SQ20081007295
公開(kāi)日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月12日
發(fā)明者王躍成 申請(qǐng)人:王躍成