專利名稱：：纖維素纖維改性劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于織物染色
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種纖維素纖維改性劑及其合成，這種改性劑屬于聚環(huán)氧氯丙垸胺類化合物。
背景技術(shù)：
：纖維素纖維在水中帶負(fù)電荷，而用于纖維素纖維染色的染料多為陰離子染料，兩者相互排斥，上染率不高，染色廢水污染環(huán)境。為了提高纖維素纖維對陰離子染料的結(jié)合力，人們已做了大量的研究工作，有改變?nèi)玖辖Y(jié)構(gòu)、使用替代鹽、對纖維素纖維改性后染色等，它們均在一定程度上緩解了纖維素纖維染色時(shí)對環(huán)境的污染。例如，用聚環(huán)氧氯丙烷的胺化物對棉織物預(yù)處理后用1%、2。/。(owf)的直接染料和活性染料染色，染色廢水幾乎無色。聚環(huán)氧氯丙烷胺化物多為高分子聚合物，分子質(zhì)量在1380-2100,對纖維素纖維改性時(shí)，改性劑很難進(jìn)入纖維素纖維內(nèi)部，僅在表面改性，染色時(shí)，形成環(huán)染。因此，改性劑的分子質(zhì)量是影響改性織物染色均勻性的重要因素之一。染色時(shí)，在水及助劑的作用下，纖維素纖維的非結(jié)晶區(qū)的空隙增大為23nm，染料主要進(jìn)入膨化后的非結(jié)晶區(qū)。為了避免僅在表面改性，改性劑的粒徑應(yīng)小于2nm。研制分子質(zhì)量低、含氮量適中的改性劑，在保持改性后纖維素纖維對陰離子染料有較高著色率，同時(shí)提高其勻染性。《低分子質(zhì)量、含氮量適中的纖維素纖維改性劑聚環(huán)氧氯丙烷胺化物的研制》(鄭建成，余逸*《印染助劑》2005年第12期)公開了一種低分子質(zhì)量、含氮量適中的纖維素纖維改性劑聚環(huán)氧氯丙垸胺化物的合成，其具體方法為300mlCCU作溶劑，3.6、7.1、14.2mlBF30(C.2H5)2作催化劑，92.5g環(huán)氧氯丙垸于3.5h內(nèi)緩慢滴加，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，分液。取卜.述分液后的聚環(huán)氧氯丙垸，按純二甲胺與聚環(huán)氧氯丙垸質(zhì)量比例分別為1:1、2:1、3:1進(jìn)行胺化。先于95'C滴加二甲胺水溶液1h，繼續(xù)反應(yīng)8h。該文獻(xiàn)公開的內(nèi)容作為現(xiàn)有技術(shù)在此引用。該方法反應(yīng)復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間較長。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種纖維素纖維改性劑的合成方法，本發(fā)明合成的纖維素纖維改性劑為聚環(huán)氧氯丙垸胺化物。本發(fā)明具體采用如下技術(shù)方案，艮P:一種纖維素纖維改性劑，其特征是，本質(zhì)上由如下重量份數(shù)的原料制成環(huán)氧氯丙烷5070份二乙烯三胺2030份雙氰胺515份。所述纖維素纖維改性劑的制法，包括如下步驟在反應(yīng)釜中將二乙烯三胺和雙氰胺原料按重量比2:1的比例配制成40%濃度的水溶液，然后在不高于6(TC的常壓條件下滴加環(huán)氧氯丙垸，滴加完畢后在小于6(TC下保溫反應(yīng)3-4小時(shí)，即得本發(fā)明的纖維素纖維改性劑。本發(fā)明的有益效果在于1)對棉纖維化學(xué)改性，改進(jìn)棉纖維對活性染料的染色性能，并可達(dá)到染色排水的清潔化，符合環(huán)保要求；2)該聚環(huán)氧氯丙烷胺化物易溶于水，具有良好的熱穩(wěn)定性。分子量較低，在預(yù)處理棉時(shí)易滲透纖維，含氮量適中，留有較多氯甲基反應(yīng)性基團(tuán)。在堿性條件下，纖維素離子為親核試劑，該聚合物中的氯甲基能與親核試劑反應(yīng)，而且，堿性條件下聚合物的末端基團(tuán)也能轉(zhuǎn)化為環(huán)氧基與纖維素反應(yīng)，纖維素與改性劑的反應(yīng)性強(qiáng)。改性后染色時(shí)能大幅度降低纖維素纖維的負(fù)〖電位，用活性染料在無鹽中性條件下染色，使染料上染百分率大大提高，染色殘液中色素大大減少。3)色牢度好，殘液中無鹽無堿，有利于污水處理。減少污水處理難度，有利于環(huán)保。同時(shí)降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。1)原料配方按照下表進(jìn)行配料<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>2)制備方法配料選自實(shí)施例l-3任一項(xiàng)的配方首先在反應(yīng)釜中將二乙烯三胺和雙氰胺原料按比例配制成40%濃度的水溶液，然后在不高于6CTC的常壓條件下自高位槽緩慢滴加環(huán)氧氯丙垸并在60'C下保溫反應(yīng)3-4小時(shí)，即可完成反應(yīng)。本發(fā)明中二乙烯三胺和雙氰胺的使用比例2:1是申請人優(yōu)選使用的比例，事實(shí)上，如本發(fā)明的實(shí)施例，二乙烯三胺和雙氰胺的比例也是能到達(dá)到本發(fā)明目的，只是效果稍差。本發(fā)明的產(chǎn)品用于對纖維素纖維進(jìn)行改性使之陽離子化，然后可在無鹽無堿條件下用活性染料進(jìn)行染色，其特點(diǎn)是色牢度好，殘液中無鹽無堿，有利于污水處理。減少污水處理難度，有利于環(huán)保。同時(shí)降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，其獨(dú)特之處在于無鹽、無堿染色，環(huán)保、色牢度好、成本低、質(zhì)量好。權(quán)利要求1.一種纖維素纖維改性劑，其特征是，本質(zhì)上由如下重量份數(shù)的原料制成環(huán)氧氯丙烷50～70份二乙烯三胺20～30份雙氰胺5～15份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素纖維改性劑，其特征是，所述纖維素纖維改性劑的制法，包括如下歩驟在反應(yīng)釜中將二乙烯三胺和雙氰胺原料按重量比2:1的比例配制成40%濃度的水溶液，然后在不高于60'C的常壓條件下滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后在小于60"C下保溫反應(yīng)3-4小時(shí)，即得本發(fā)明的纖維素纖維改性劑。全文摘要一種纖維素纖維改性劑，屬于織物染色
技術(shù)領(lǐng)域：
，其特征是，本質(zhì)上由如下重量份數(shù)的原料制成環(huán)氧氯丙烷50～70份，二乙烯三胺20～30份，雙氰胺5～15份。本發(fā)明的產(chǎn)品用于對纖維素纖維進(jìn)行改性使之陽離子化，然后可在無鹽無堿條件下用活性染料進(jìn)行染色，其特點(diǎn)是色牢度好，殘液中無鹽無堿，有利于污水處理；減少污水處理難度，有利于環(huán)保；同時(shí)降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。文檔編號D06M15/37GK101413216SQ20081015931公開日2009年4月22日申請日期2008年11月26日優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日發(fā)明者馮乃金申請人:山東金魯化工有限公司