專利名稱：一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酯纖維的制備方法，具體涉及一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
作為第一大合成纖維，聚酯纖維的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，如衣料、窗簾、床上用品、室內(nèi)裝飾及各種特殊材料等。聚酯纖維的極限氧指數(shù)只有21左右，屬 于熔融性易燃纖維，使用時(shí)存在引發(fā)火災(zāi)的極大隱患。更為重要的是，聚酯纖維及采用聚酯纖維制成的各種制品在燃燒或高溫下 會(huì)發(fā)生熔融滴落，極易引起燙傷和引發(fā)更大的火災(zāi)，因此聚酯纖維的抗熔融滴 落以及阻燃的研究具有十分重要的實(shí)用價(jià)值。目前，聚酯纖維的阻燃改性方法大體有三類(1) 在酯交換或縮聚階段加入反應(yīng)型阻燃劑進(jìn)行共縮聚。相關(guān)專利如中國(guó) 專利CN 008004393.0、 CN 02109909.X、 CN 101200820A、專利合作條約(PCT) WO 095/20593、日本特開(kāi)平4—364196等，此法具有永久阻燃性，但此類聚酯 及聚酯纖維在阻燃時(shí)是滴落型，容易引發(fā)二次火災(zāi)，應(yīng)用受到一定的限制。中 國(guó)專利CN 101139435A在合成聚酯的酯化或縮聚階段加入有機(jī)磷和有機(jī)硅單體 得到了阻燃聚酯纖維，并且具有一定的抗滴落性(即抗熔滴性能)，但效果并不理 想，而且采用此法增加了后續(xù)的纖維制造加工的難度，導(dǎo)致纖維的生產(chǎn)成本大 大增加。中國(guó)專利CN 101376739A采用在含磷阻燃劑與聚酯共縮聚的方式得到了阻燃聚酯，著重在縮小阻燃聚酯與常規(guī)聚酯在熱轉(zhuǎn)變性能上的偏離，從而降 低了后續(xù)纖維制造加工的難度，降低了生產(chǎn)成本，但是生產(chǎn)的阻燃聚酯纖維的抗熔滴性能沒(méi)有改善。(2) 共混改性在熔融紡絲前，向熔體中加入添加型阻燃劑或含有阻燃成 分的聚酯進(jìn)行復(fù)合紡絲。相關(guān)專利有中國(guó)專利CN 1160092A、 CN 101270506A 等，此法簡(jiǎn)單易行，只是采用此類方法時(shí)不能采用常規(guī)聚酯纖維的紡絲工藝， 需要制定新的制備工藝，而且生產(chǎn)的聚酯纖維是滴落型(即不具備抗熔滴性能)， 容易引發(fā)二次火災(zāi)，應(yīng)用也受到一定的限制。(3) 后整理阻燃改性采用一種或多種阻燃劑對(duì)聚酯纖維或編織物進(jìn)行后 整理。相關(guān)專利有中國(guó)專利CN 1111304A、 CN 101133204A、 CN 1155601A等。3該法工藝簡(jiǎn)單，成本較低，但效果缺乏持久性，且阻燃劑用量多，對(duì)聚酯纖維 及織物的性能影響較大。關(guān)于聚酯纖維的抗熔滴性能方面的文獻(xiàn)較少。中國(guó)專利CN 101024718A公開(kāi)了一種連續(xù)生產(chǎn)無(wú)滴落阻燃性聚酯的設(shè)備， 先將聚酯與阻燃性功能粒子一一含有苯環(huán)基的硅化合物和碳化性樹(shù)脂PEI在專 用混合器中混合，然后將其與聚酯熔體在專用混合器中混合，然后采用普通紡 絲機(jī)進(jìn)行紡絲和牽伸制成了無(wú)滴落阻燃纖維。該專利也是采用阻燃劑與聚酯共 混改性的方式，但是需要專門(mén)的設(shè)備，需要增加額外的生產(chǎn)成本。中國(guó)專利CN 101348603A采用在熱塑性樹(shù)脂加入含磷阻燃劑和含氮阻燃 劑，同時(shí)加入一種防滴落劑制備了阻燃抗滴落性樹(shù)脂。該專利使用的防滴落劑 為芯部及殼部組成的平均粒徑為0.01 lnm的微粒子凝聚形成的粒徑為ljim 5mm的凝聚體。該種防滴落劑的制備過(guò)程較為復(fù)雜，價(jià)格較高，添加量很少， 起阻燃作用的仍然是含磷和含氮阻燃劑。該防滴落劑很難在樹(shù)脂中分散均勻， 這一點(diǎn)對(duì)制造薄膜或其他模制品影響不是很大，但對(duì)紡絲加工的影響較大，如 紡絲時(shí)容易斷頭、紡絲組件使用周期縮短等，添加的重量分?jǐn)?shù)超過(guò)2%時(shí)即無(wú)法 紡制出期望纖度的纖維。本申請(qǐng)人在申請(qǐng)的專利"申請(qǐng)?zhí)?00910099269.9"中，將聚酯切片和抗熔 滴劑混合后切成抗熔滴阻燃聚酯切片，熔融紡絲得到初生抗熔滴阻燃聚酯纖維， 再對(duì)其依次進(jìn)行如下處理堿性溶液處理、酸性溶液處理和后處理，最后得到 了抗熔滴阻燃聚酯纖維，其極限氧指數(shù)為31 34，燃燒時(shí)不會(huì)發(fā)生熔融滴落，能 夠有效抗熔滴。這種加工方法略顯復(fù)雜。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是(1) 原料預(yù)處理將聚酯切片、抗熔滴劑、多聚甲醛分別放入真空干燥箱中 干燥，相應(yīng)的干燥溫度及干燥時(shí)間依次為，聚酯切片120°C, 8 12h，抗熔滴 劑:120。C， 8 12h，多聚甲醛IO(TC， 2 8h;(2) 混料將步驟(l)中所述干燥后的聚酯切片和抗熔滴劑在高速混合機(jī)中混 合l 6h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成切片l;然后把切片l和多聚 甲醛在高速混合機(jī)中混合1 6h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成無(wú)滴落 性聚酯切片；(3) 熔融紡絲將所述的無(wú)滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥溫度為120°C，干燥時(shí)間為S 12h，然后按聚酯纖維的熔融紡絲方法，紡絲溫度 為50 288'C,總牽伸倍數(shù)為1 12倍，進(jìn)行熔融紡絲得到初生無(wú)滴落性聚酯纖 維；(4)后處理將所述的初生無(wú)滴落性聚酯纖維置于真空干燥箱中，在100 12(TC的恒溫狀態(tài)下停留1 6h，然后關(guān)閉真空干燥箱的電源，待真空干燥箱冷 卻至室溫時(shí)，取出得到無(wú)滴落性聚酯纖維。所述的抗熔滴劑為苯代三聚氰胺，結(jié)構(gòu)式為所述的無(wú)滴落性聚酯纖維中含有抗熔滴劑和多聚甲醛，聚酯切片與抗熔滴 劑、多聚甲醛的質(zhì)量比為聚酯抗熔滴劑多聚甲醛二100: (2 30): (1 20)。 本發(fā)明與背景技術(shù)相比，具有的有益效果是(1) 本發(fā)明將聚酯切片與抗熔滴劑、多聚甲醛混合，擠出，切成無(wú)滴落性聚 酯切片；熔融紡絲，經(jīng)過(guò)后處理得到了無(wú)滴落性聚酯纖維。而不是像"申請(qǐng)?zhí)?200910099269.9"中所描述的先加工成初生抗熔滴阻燃聚酯纖維，然后依次經(jīng)過(guò) 堿性溶液處理、酸性溶液處理和后處理。因此本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，大大降低 生產(chǎn)成本等優(yōu)點(diǎn)。(2) 本發(fā)明采用的方法不會(huì)影響聚酯纖維的紡絲工藝，可參照常規(guī)聚酯纖維 的熔融紡絲工藝進(jìn)行紡絲，生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)單，減少所使用原料的種類，方便 工業(yè)化生產(chǎn)。(3) 利用本發(fā)明方法制備的聚酯纖維，在常規(guī)聚酯纖維中引入了三維網(wǎng)狀結(jié) 構(gòu)，燃燒時(shí)滴落次數(shù)為O，即無(wú)滴落性，不會(huì)釋放有毒的氣體或煙霧；加入抗熔 滴劑的同時(shí)引入了大量氮原子，起到氮系阻燃劑的作用，其極限氧指數(shù)30 34。 利用本發(fā)明方法制備的無(wú)滴落性聚酯纖維可直接廣泛用于衣料、窗簾、床上用 品、室內(nèi)裝飾及各種特殊材料等，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:(1)原料預(yù)處理將100g聚酯切片、2g苯代三聚氰胺、lg多聚甲醛分別放入真空干燥箱中干燥，相應(yīng)的干燥溫度及干燥時(shí)間依次為，聚酯切片120°C， 8h，苯代三聚氰胺120°C, 8h，多聚甲醛100°C， 2h;(2) 混料將步驟(l)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合機(jī) 中混合lh，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成切片1;然后把切片1和多 聚甲醛在高速混合機(jī)中混合lh，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成無(wú)滴落 性聚酯切片；(3) 熔融紡絲將所述的無(wú)滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥溫 度為120°C，干燥時(shí)間為8h，然后按聚酯纖維的熔融紡絲方法，紡絲溫度為50 288°C，總牽伸倍數(shù)為l倍，進(jìn)行熔融紡絲得到初生無(wú)滴落性聚酯纖維；(4) 后處理將所述的初生無(wú)滴落性聚酯纖維置于真空干燥箱中，在100。C 的恒溫狀態(tài)下停留lh，然后關(guān)閉真空干燥箱的電源，待真空干燥箱冷卻至室溫 時(shí)，取出得到無(wú)滴落性聚酯纖維。測(cè)試方法極限氧指數(shù)測(cè)試參照GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》進(jìn) 行。燃燒試驗(yàn)參照GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》進(jìn)行，滴 落次數(shù)是指燃燒過(guò)程中試樣熔融滴落的次數(shù)。通過(guò)上述方法得到的無(wú)滴落性聚酯纖維，極限氧指數(shù)為30，滴落次數(shù)為0， 即不會(huì)發(fā)生熔融滴落，而且不會(huì)釋放有毒的氣體或煙霧。實(shí)施例2:(1) 原料預(yù)處理將100g聚酯切片、30g苯代三聚氰胺、20g多聚甲醛分別 放入真空干燥箱中干燥，相應(yīng)的干燥溫度及干燥時(shí)間依次為，聚酯切片120°C， 12h，苯代三聚氰胺120°C， 12h，多聚甲醛100°C， 8h;(2) 混料將步驟(l)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合機(jī) 中混合6h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成切片1;然后把切片1和多 聚甲醛在高速混合機(jī)中混合6h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成無(wú)滴落 性聚酯切片；(3) 熔融紡絲將所述的無(wú)滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥溫 度為120。C，干燥時(shí)間為12h，然后按聚酯纖維的熔融紡絲方法，紡絲溫度為50 2S8。C，總牽伸倍數(shù)為12倍，進(jìn)行熔融紡絲得到初生無(wú)滴落性聚酯纖維；(4) 后處理將所述的初生無(wú)滴落性聚酯纖維置于真空干燥箱中，在120'C 的恒溫狀態(tài)下停留6h，然后關(guān)閉真空干燥箱的電源，待真空干燥箱冷卻至室溫 時(shí)，取出得到無(wú)滴落性聚酯纖維。測(cè)試方法同實(shí)施例1。通過(guò)上述方法得到的無(wú)滴落性聚酯纖維，極限氧指數(shù)為34，滴落次數(shù)為0， 即不會(huì)發(fā)生熔融滴落，而且不會(huì)釋放有毒的氣體或煙霧。 實(shí)施例3 :(1) 原料預(yù)處理將100g聚酯切片、20g苯代三聚氰胺、13g多聚甲醛分別 放入真空干燥箱中干燥，相應(yīng)的干燥溫度及干燥時(shí)間依次為，聚酯切片120°C， 10h，苯代三聚氰胺120°C， 10h，多聚甲醛100°C， 6h;(2) 混料將步驟(l)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合機(jī) 中混合4h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成切片1;然后把切片1和多 聚甲醛在高速混合機(jī)中混合4h,再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成無(wú)滴落 性聚酯切片；(3) 熔融紡絲將所述的無(wú)滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥溫 度為12(TC，干燥時(shí)間為10h，然后按聚酯纖維的熔融紡絲方法，紡絲溫度為50 288°C，總牽伸倍數(shù)為10倍，進(jìn)行熔融紡絲得到初生無(wú)滴落性聚酯纖維；(4) 后處理將所述的初生無(wú)滴落性聚酯纖維置于真空干燥箱中，在12(TC 的恒溫狀態(tài)下停留4h，然后關(guān)閉真空干燥箱的電源，待真空干燥箱冷卻至室溫 時(shí)，取出得到無(wú)滴落性聚酯纖維。測(cè)試方法同實(shí)施例l。通過(guò)上述方法得到的無(wú)滴落性聚酯纖維，極限氧指數(shù)為33，滴落次數(shù)為O， 即不會(huì)發(fā)生熔融滴落，而且不會(huì)釋放有毒的氣體或煙霧。 實(shí)施例4:(1) 原料預(yù)處理將100g聚酯切片、15g苯代三聚氰胺、3g多聚甲醛分別 放入真空干燥箱中干燥，相應(yīng)的干燥溫度及干燥時(shí)間依次為，聚酯切片12(TC， 9h，苯代三聚氰胺120°C， 9h，多聚甲醛IO(TC， 2h;(2) 混料將步驟(l)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合機(jī)中混合3h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成切片h然后把切片1和多 聚甲醛在高速混合機(jī)中混合4h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成無(wú)滴落 性聚酯切片；(3) 熔融紡絲將所述的無(wú)滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥溫度為12(TC，干燥時(shí)間為8h，然后按聚酯纖維的熔融紡絲方法，紡絲溫度為50 288°C，總牽伸倍數(shù)為4倍，進(jìn)行熔融紡絲得到初生無(wú)滴落性聚酯纖維；(4) 后處理將所述的初生無(wú)滴落性聚酯纖維置于真空干燥箱中，在120'C的恒溫狀態(tài)下停留3h，然后關(guān)閉真空干燥箱的電源，待真空干燥箱冷卻至室溫 時(shí)，取出得到無(wú)滴落性聚酯纖維。 測(cè)試方法同實(shí)施例1。通過(guò)上述方法得到的無(wú)滴落性聚酯纖維，極限氧指數(shù)為32，滴落次數(shù)為0， 即不會(huì)發(fā)生熔融滴落，而且不會(huì)釋放有毒的氣體或煙霧。
權(quán)利要求
1、一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)原料預(yù)處理將聚酯切片、抗熔滴劑、多聚甲醛分別放入真空干燥箱中干燥，相應(yīng)的干燥溫度及干燥時(shí)間依次為，聚酯切片120℃，8～12h，抗熔滴劑120℃，8～12h，多聚甲醛100℃，2～8h；(2)混料將步驟(1)中所述干燥后的聚酯切片和抗熔滴劑在高速混合機(jī)中混合1～6h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合機(jī)中混合1～6h，再在雙螺桿擠出機(jī)中混合，擠出，切成無(wú)滴落性聚酯切片；(3)熔融紡絲將所述的無(wú)滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥溫度為120℃，干燥時(shí)間為8～12h，然后按聚酯纖維的熔融紡絲方法，紡絲溫度為50～288℃，總牽伸倍數(shù)為1～12倍，進(jìn)行熔融紡絲得到初生無(wú)滴落性聚酯纖維；(4)后處理將所述的初生無(wú)滴落性聚酯纖維置于真空干燥箱中，在100～120℃的恒溫狀態(tài)下停留1～6h，然后關(guān)閉真空干燥箱的電源，待真空干燥箱冷卻至室溫時(shí)，取出得到無(wú)滴落性聚酯纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法，其特征在于 所述的抗熔滴劑為苯代三聚氰胺，結(jié)構(gòu)式為
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法，其特征在于: 所述的無(wú)滴落性聚酯纖維中含有抗熔滴劑和多聚甲醛，聚酯切片與抗熔滴劑、多 聚甲醛的質(zhì)量比為聚酯抗熔滴劑多聚甲醛=100: (2 30): (1 20)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)滴落性聚酯纖維的制備方法。本發(fā)明將聚酯切片與抗熔滴劑、多聚甲醛混合，熔融紡絲，后處理得到無(wú)滴落性聚酯纖維。本發(fā)明制備的無(wú)滴落性聚酯纖維在燃燒時(shí)不會(huì)發(fā)生熔融滴落，極限氧指數(shù)為30～34，而且制備工藝簡(jiǎn)單、成本低。利用本發(fā)明制備的無(wú)滴落性聚酯纖維可直接廣泛用于衣料、窗簾、床上用品、室內(nèi)裝飾及各種特殊材料等，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)D01F8/14GK101608352SQ200910100290
公開(kāi)日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月29日
發(fā)明者馮新星, 唐紅艷, 張華鵬, 郭玉海, 陳建勇 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)