專利名稱：含磷阻燃共聚酯納米硫酸鋇復合材料纖維的紡絲工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā) 明涉及一種紡絲工藝技術(shù)，特別是一種含磷阻燃共聚酯納米復合材料纖維 的紡絲工藝。
背景技術(shù)：
聚酯(PET)纖維自上世紀50年代初工業(yè)化以來，就以其模量高、回彈性、耐光 性、耐磨性、耐熱性好等優(yōu)良性能受到紡絲業(yè)界人士的青睞和消費者的歡迎，應用領(lǐng)域 不斷擴大，需求量逐漸增加。上世紀70年代初，聚酯纖維就已取代聚酰胺纖維成為產(chǎn) 量最大的合成纖維。聚酯纖維是一種熔融性的可燃纖維，若能使其阻燃化，制成阻燃纖 維，那么其加工的織物，尤其是消費量持續(xù)增加的裝飾材料和床上用品，則能有效地防 止火災事故或?qū)⒒馂膿p失降低到最低程度。所以，降低聚酯纖維的燃燒性，已成為聚酯 合成、纖維生產(chǎn)和織造行業(yè)，甚至政府共同關(guān)心的問題。目前，聚酯阻燃改性的研究較多，但多數(shù)都是局限于實驗室合成的分析研究階 段，真正在應用于實際生產(chǎn)中的很少。這主要是由于聚酯的阻燃改性從實驗室研究到實 際生產(chǎn)應用是一個漫長的過程，需要不同研究領(lǐng)域的專門人才的協(xié)同配合，它包括阻燃 劑的分子設(shè)計、小試合成、性能測試以及與聚酯的共混或共聚實驗、聚酯的各種性能測 試，由結(jié)果反饋指導阻燃劑的分子改造，再到大裝置的生產(chǎn)以及紡絲等等一系列紛繁的 工作。所以國內(nèi)的許多研究資料都局限于理論方面。對于無機納米材料在聚酯中的應用，國內(nèi)已有不少報道，如抗菌纖維、遠紅外 纖維和抗紫外纖維等，這些改性聚酯都已經(jīng)有相應的產(chǎn)品問世，在實際生產(chǎn)中得到了切 實的應用。但是這只不過是對聚酯的簡單的經(jīng)過共混添加的改性，聚酯的分子鏈并未有 變化，所以在生產(chǎn)中得到應用的可行性大大提高。到目前為止，對經(jīng)過共聚改性的阻燃 聚酯添加納米材料制備同時具有阻燃和耐熔滴性能的纖維，其制備及后加工紡絲工藝未 見文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，本發(fā)明解 決了聚酯阻燃改性材料很難應用于實際生產(chǎn)中的難題。阻燃共聚酯納米復合材料纖維(NPFRP)的紡絲工藝，工藝過程按如下步驟進 行1)切片干燥，2)熔融擠出，3)熔體過濾，4)紡絲，5)冷卻成形，6)上油，7)高速 卷繞，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加彈，11)DTY成品物檢；切片干燥的溫度高 于結(jié)晶溫度8-12°C ；紡絲溫度相對普通PET纖維的紡絲溫度低22-28°C。上述紡絲溫度為250_263°C。上述紡絲速度為2800-3000m/min。上述冷卻成形過程中，側(cè)吹風溫度在20_30°C之間，冷卻吹風的濕度68-72%。上述集束上油位置為890_910mm。
上述側(cè)吹風溫度為26.5-27.5°C。上述POY筒子加工工藝參數(shù)為加工速度為490-510m/min;變形溫度為 188-1920C ；拉伸倍數(shù)為1.58;摩擦盤的表面速度與絲條離開假捻器的速度D/Y比為 2.24。
本發(fā)明在以前工作的基礎(chǔ)上，對NPFRP的可紡性進行了探討研究，并根據(jù)試紡 結(jié)果進行了放大，對NPFRP真正實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應用積累了寶貴的實驗數(shù)據(jù)，并可反饋指導 NPFRP制備工藝的改進。本發(fā)明對NPFRP切片的應用實驗表明在合理的紡絲工藝條件下，切片的可紡 性良好，卷繞成型較好，DTY加工效果良好，盡管纖維的強度有所下降，但可以達到服 裝用及家紡要求。纖維織成襪帶后氧指數(shù)達到30.5，達到國家的阻燃標準LOI^ 28，能 夠滿足阻燃的要求。下面用最佳的實施例對本發(fā)明作詳細的說明。
具體實施例方式實施例一小試紡絲工藝參數(shù)的研究調(diào)試1、工藝過程按如下步驟進行1)切片干燥，2)熔融擠出，3)熔體過濾，4)紡 絲，5)冷卻成形，6)上油，7)高速卷繞，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加彈， 11)DTY成品物檢；切片干燥的溫度高于結(jié)晶溫度8-12°C ；紡絲溫度相對普通PET纖維 的紡絲溫度低22-28°C。上述紡絲溫度為250_263°C。上述紡絲速度為2800-3000m/min。上述冷卻成形過程中，側(cè)吹風溫度在20_30°C之間，冷卻吹風的濕度68-72%。上述集束上油位置為890_910mm。上述側(cè)吹風溫度為26.5_27.5°C。上述POY筒子加工工藝參數(shù)為加工速度為490_510m/min ；變形溫度為 188-1920C ；拉伸倍數(shù)為1.58;摩擦盤的表面速度與絲條離開假捻器的速度D/Y比為 2.24。2、小試紡絲原料及設(shè)備小試紡絲原料聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、PET/10% DDP> PET/10% DDP/1 % BaS04、PET/10 % DDP/3 % BaS04、PET/10 % DDP/5 % BaS04、PET/10 % DDP/8% BaSO4小試干燥設(shè)備用上海實驗儀器總廠生產(chǎn)的ZK-82A型真空干燥箱在各樣品的 結(jié)晶溫度下抽真空干燥12小時。小試紡絲設(shè)備用儀征化纖研究院設(shè)計生產(chǎn)的ST25-03型熔融紡絲試驗機試紡 各樣品，用北京服裝學院化纖機械研究所設(shè)計生產(chǎn)的FMD拉伸絡筒機進行拉伸。3工藝參數(shù)的研究調(diào)試干燥工藝干燥的目的是驅(qū)除切片中的水分，并提高切片的結(jié)晶溫度和軟化點。由于磷系阻燃聚酯切片軟化 點低，在確保熔體流變性能良好的情況下，采用較高紡絲溫度紡絲， 易于產(chǎn)生環(huán)結(jié)阻料現(xiàn)象，嚴重時甚至無法順利紡絲。這是因為磷系阻燃聚酯切片由于阻 燃劑的加入，破壞了分子鏈原有的規(guī)整性結(jié)構(gòu)，降低了有序性，使其大分子空間位阻增 力口，因而其結(jié)晶溫度Tc比普通PET高得多，因此干燥過程中，既要適當放慢升溫速率， 又要相應提高干燥溫度，以確保切片達到一定的結(jié)晶度，從而提高切片的軟化點，有利 于紡絲正常進行。而對于NPFRP而言，由于納米材料的加入，使得結(jié)晶變得容易，其結(jié) 晶溫度Tc比普通PET還要低，因此各樣品的干燥溫度應該根據(jù)情況進行調(diào)整，既可以減 少能耗又可以節(jié)約時間。試驗證明干燥溫度高于結(jié)晶溫度10°C左右時，采取合適的紡 絲溫度，無環(huán)結(jié)阻料現(xiàn)象。因此，干燥溫度應高于結(jié)晶溫度10°C左右。溫度對紡絲與拉伸性能的影響由于紡絲溫度是影響纖維質(zhì)量的重要因素，因此在制定紡絲溫度工藝參數(shù)時， 根據(jù)磷系阻燃共聚酯PFRP和共聚酯納米復合材料NPFRP熔點較低的特點，相對普通 PET纖維的紡絲溫度適當?shù)亟档土思徑z溫度25°C左右。試驗發(fā)現(xiàn)紡絲溫度過高，尤其 是螺桿各區(qū)溫度過高(指采取與普通PET相同工藝)，盡管前面已經(jīng)改善了磷系阻燃聚 酯切片的干燥工藝，結(jié)晶度得到提高，但其軟化點仍然較低，在螺桿熔融擠壓過程中表 現(xiàn)出環(huán)節(jié)阻料現(xiàn)象，使紡絲過程極不穩(wěn)定。而適當降低紡絲溫度，并對硫酸鋇添加量從
8%的磷系阻燃聚酯納米復合材料切片采取相同紡絲工藝，5%以下紡絲過程都很穩(wěn) 定，宏觀表現(xiàn)為出絲穩(wěn)定、正常，卷繞效果好，筒子成形良好，可紡性好。硫酸鋇含量 為5%的NPFRP，出絲均勻，但有時斷頭，可紡性尚好，硫酸鋇含量超過5%，則經(jīng)常斷 頭，卷繞效果不好，可紡性較差?？梢姡琋PFRP切片對前紡的工藝適應性良好。另外， 在制定后紡牽伸工藝中，采取與普通PET纖維相同的工藝條件以考察磷系阻燃共聚酯納 米復合材料纖維的可紡性。試驗證明，對于硫酸鋇表1含10% DDP的不同樣品的可紡性試驗、
樣品BaSO4 ( wt0/0)_____
_O_1_3_5_8
各區(qū)紡絲 1 區(qū)255 255255258260
溫度 2 區(qū)265 265265268270
3 區(qū)260 260260260260
計量泵速度(rpm)15 15151617
螺桿轉(zhuǎn)速(rpm)10 101099
噴絲板孔數(shù)28 28282828
噴絲板長徑比L/D2 2222
卷繞速度(m/min)350 350350300300
#絲穩(wěn)定性+ + + ++ ++-
拉伸溫度(°C)80 80838585
拉伸速度(m/min)120 120120120120
拉伸穩(wěn)定性+ + + ++ +++Note ++ very good, + good, - bad添加量不同的磷系阻燃聚酯長絲，整個拉伸過程中，運行基本良好，無毛絲、 斷頭纏盤等現(xiàn)象。各種試樣的紡絲與拉伸性能見表1。納米材料含量對纖維的力學性能影響表2為納米硫酸鋇添加量不同的5種纖維的力學性能?？梢钥闯?，各種阻燃聚 酯纖維隨著納米硫酸鋇添加量的增加，纖維強度降低，這是由于隨著BaSO4添加量的增 力口，形成較多的纖維內(nèi)內(nèi)應力的集中點，且復合物的分子量隨納米硫酸鋇的添加量增加 有所降低，故纖維的強度呈下降趨勢。因此，在不過多地影響纖維的力學性能基礎(chǔ)上， 表中的數(shù)據(jù)可以作 為根據(jù)不同用途而調(diào)整硫酸鋇加入量的依據(jù)。表2含10% DDP不同纖維的抗拉強度
權(quán)利要求
1.含磷阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，工藝過程按如下步 驟進行1)切片干燥，2)熔融擠出，3)熔體過濾，4)紡絲，5)冷卻成形，6)上油，7) 高速卷繞，8)P0Y筒子加工，9)平衡，10)拉伸加彈，11)DTY成品物檢；切片干燥的溫 度高于結(jié)晶溫度8-12°C ；紡絲溫度相對普通PET纖維的紡絲溫度低22-28°C。
2.如權(quán)利要求1所述阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，紡絲溫 度為 250-263°C。
3.如權(quán)利要求1所述阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，紡絲速 度為 2800-3000m/min。
4.如權(quán)利要求1所述阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，冷卻成 形過程中，側(cè)吹風溫度在20-30°C之間，冷卻吹風的濕度68-72%。
5.如權(quán)利要求1所述阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，集束上 油位置為890-910mm。
6.如權(quán)利要求1所述阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，側(cè)吹風 溫度為 26.5-27.5°C。
7.如權(quán)利要求1所述阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，其特征在于，POY 筒子加工工藝參數(shù)為加工速度為490-510m/min ；變形溫度為188_192°C ；拉伸倍數(shù)為 1.58 ；摩擦盤的表面速度與絲條離開假捻器的速度D/Y比為2.24。
全文摘要
含磷阻燃共聚酯納米復合材料纖維的紡絲工藝，涉及一種紡絲工藝技術(shù)，特別是一種阻燃共聚酯納米復合材料(NPFRP)纖維的紡絲工藝。工藝過程按如下步驟進行1)切片干燥，2)熔融擠出，3)熔體過濾，4)紡絲，5)冷卻成形，6)上油，7)高速卷繞，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加彈，11)DTY成品物檢；切片干燥的溫度高于結(jié)晶溫度8-12℃；紡絲溫度相對普通PET纖維的紡絲溫度低22-28℃。本發(fā)明對NPFRP切片的應用實驗表明在合理的紡絲工藝條件下，切片的可紡性良好，卷繞成型較好，DTY加工效果良好，達到服裝用及家紡要求。纖維織成襪帶后氧指數(shù)達到30.5，達到國家的阻燃標準LOI≥28。
文檔編號D01D5/096GK102021667SQ200910176710
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者曲銘海, 趙慶福 申請人:德州學院