專利名稱：茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的制備方法。屬于納米復(fù)合 纖維薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
利用靜電紡絲技術(shù)可以制備各類納米纖維薄膜。盡管單一殼聚糖薄膜 具有良好的生物相容性、抗菌性、具有一定的止血和傷口愈合作用，但廣 譜抗菌性較差，因此大大限制了殼聚糖的應(yīng)用范圍。
殼聚糖廣泛存在于蝦、蟹等節(jié)肢動(dòng)物的外殼中，在自然界每年合成的 量?jī)H次于纖維素，有著廣泛的用途。殼聚糖經(jīng)脫乙?；笾频妹撘阴ぞ?br> 糖，具有良好的成膜性，抗感染作用，促進(jìn)傷口愈合作用。茶多酚(Tea Polyphenols,簡(jiǎn)稱TP)是茶葉中兒茶素類(黃垸醇類)、黃酮類、酚酸類和花 色素類化合物的總稱，約占茶葉干重的15% 25%。在上個(gè)世紀(jì)80年代， 對(duì)茶多酚的研究得到了發(fā)展，在醫(yī)藥、日化、輕化、化妝品、食油、油脂、 保健等諸多方面具有廣闊的應(yīng)用前景。由于茶多酚對(duì)于抑菌和殺菌方面的 特殊功效， 一些生產(chǎn)廠家開始關(guān)注將其用在空氣過(guò)濾領(lǐng)域，利用茶多酚抗 菌、抗病毒的原理，開辟了一個(gè)新的空氣過(guò)濾中殺菌抑菌的發(fā)展方向。實(shí) 際上茶多酚中最重要的成分是黃垸醇類的多種兒茶素(catechins)。茶多酚分子中帶有多個(gè)活性羥基(-OH)，可終止人體中自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，清除超氧離 子，茶多酚對(duì)超氧陰離子與過(guò)氧化氫自由基的消除率達(dá)98%以上，呈顯著 的量效關(guān)系，效果優(yōu)于維生素E和C;茶多酚對(duì)細(xì)胞膜與細(xì)胞壁有保護(hù)作 用，對(duì)脂質(zhì)過(guò)氧化自由基的消除作用十分明顯，茶多酚對(duì)細(xì)菌有廣泛的抑 制作用，能有效降低大腸對(duì)膽固醇的吸收，防治動(dòng)脈粥樣硬化，'是艾滋病 毒(fflV)逆轉(zhuǎn)酶的強(qiáng)抑制物，有增強(qiáng)機(jī)體免疫能力，抗腫瘤、抗輻射，具有 抗氧化延緩衰老機(jī)理，毒理學(xué)研究證實(shí)，茶多酚安全、無(wú)毒。
已有抗菌性的銀/殼聚糖納米纖維膜制備的報(bào)道，已有"茶多酚空氣過(guò) 濾網(wǎng)用單絲及其制備工藝和用途"(專利號(hào)為ZL01105837),但茶多酚/殼
聚糖納米纖維膜的制備方法，目前尚未見有報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種既具有良好的生物相容性、抗 菌性、具有一定的止血和傷口愈合作用，又具有抗菌、抑菌和抗氧化作用 的茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的制備方法。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn) 一種茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的 制備方法，所述茶多酚/殼聚糖納米纖維膜，是由直徑為300 500nm的茶 多酚/殼聚糖納米纖維組成，所述茶多酚/殼聚糖納米纖維，其制備過(guò)程包括 以下工藝步驟
步驟一、將相對(duì)分子量為20萬(wàn) 40萬(wàn)、脫乙?；葹?0 98%的殼 聚糖溶于質(zhì)量濃度為2% 5%乙酸水溶液中，配置成質(zhì)量濃度為40g 70 g/ L的殼聚糖乙酸溶液；步驟二、將茶多酚和NaCl投入溫度為50-55"C的水中，攪拌溶解即制 得茶多酚水溶液，該茶多酚水溶液中，茶多酚濃度為8 10g/L， NaCl濃度 為20 25g/L;
步驟三、將殼聚糖醋酸溶液與茶多酚水溶液按體積比5 : 1 10 : l進(jìn)
行混合，配制成紡絲溶液； '
步驟四、將步驟三制備的紡絲溶液注入到靜電紡絲裝置的注射器中， 進(jìn)行靜電紡絲，得到茶多酚/殼聚糖納米纖維，其中，注射器噴嘴內(nèi)徑為
0.5mm lmm，靜電紡絲工藝條件為電壓為5 kV 20kV、流量為0.05 mL/h 0.2 mL/h、接收距離為5 cm 20cm。 本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明利用脫乙酰殼聚糖良好的成膜性，以及促進(jìn)傷口愈合的功能， 同時(shí)利用茶多酚的抗菌、抑菌、抗氧化作用，發(fā)揮兩種成分的各自作用， 再利用靜電紡絲技術(shù)制得既具有良好的生物相容性、抗菌性、具有一定的 止血和傷口愈合作用，又具有抗菌、抑菌和抗氧化作用的茶多酚/殼聚糖納 米纖維膜。
本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制得的納米纖維薄膜材料，功能顯著。如用于 空調(diào)器內(nèi)的過(guò)濾網(wǎng)，增強(qiáng)過(guò)濾網(wǎng)的抑菌殺菌功能，改善空氣質(zhì)量；可用于 醫(yī)用敷料，加快傷口愈合。由于茶多酚和殼聚糖均為天然物質(zhì)，不需要化 學(xué)合成，應(yīng)用前景廣闊。其24h對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率分 別為94 100%、 96 100%。 具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例1:(1) 配制質(zhì)量濃度為2%的醋酸水溶液，將相對(duì)分子量為30萬(wàn)、脫乙 酰化度為85%的殼聚糖溶于醋酸水溶液中，配置成質(zhì)量濃度為60 g/L的殼 聚糖醋酸溶液。(2) 將綠茶多酚、NaCl投入溫度為5(TC的水中，攪拌溶解即制得茶 多酚水溶液，該茶多酚水溶液中，茶多酚濃度為10g/L， NaCl濃度為25g/L。(3) 將殼聚糖醋酸溶液與茶多酚溶液按體積比5 : l進(jìn)行混合，配制 成濃度為5% (w/v)的紡絲溶液。(4) 將制備的紡絲溶液注入到靜電紡絲裝置的注射器中，進(jìn)行靜電紡 絲，注射器噴嘴內(nèi)徑為0.7mm。靜電紡絲工藝條件為電壓為15 kV、流 量為0.05 mL/h、接收距離為15 cm。(5) 采用滾筒收集法，得到纖維直徑在300 500nm的茶多酚/殼聚糖 納米纖維膜。(6) 對(duì)制備的茶多酚/殼聚糖納米纖維膜進(jìn)行抗菌性能測(cè)試，24h對(duì)大 腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為97.16%、 98.34%。實(shí)施例2:(1) 配制質(zhì)量濃度為3%的醋酸水溶液，將相對(duì)分子量為20萬(wàn)、脫乙 酰化度為98%的殼聚糖溶于醋酸水溶液中，配置成質(zhì)量濃度為50g/L的殼 聚糖醋酸溶液。(2) 將烏龍茶多酚、NaCl投入溫度為55t:的水中，攪拌溶解即制得多酚濃度為8g/L，NaCl濃度為20g/L。(3) 將殼聚糖醋酸溶液與茶多酚溶液按體積比6 : 1進(jìn)行混合，配制 成濃度為6% (w/v)的紡絲溶液。(4) 將制備的紡絲溶液注入到靜電紡絲裝置的注射器中，注射器噴嘴 內(nèi)徑為0.8mm。靜電紡絲工藝條件為電壓為18kV、流量為0.08 mL/h、 接收距離為17cm。(5) 采用平板收集法，得到纖維直徑在350 400nm的茶多酚/殼聚糖 納米纖維膜。(6) 對(duì)制備的茶多酚/殼聚糖納米纖維膜進(jìn)行抗菌性能測(cè)試，24h對(duì)大 腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為95.76%、 97.23%。實(shí)施例3:(1) 配制質(zhì)量濃度為4%的醋酸水溶液，將相對(duì)分子量為40萬(wàn)、脫乙 ?；葹?0%的殼聚糖溶于醋酸水溶液中，配置成質(zhì)量濃度為55 g/L的殼 聚糖醋酸溶液。(2) 將綠茶多酚、NaCl投入溫度為55'C的水中，攪拌溶解即制得茶 多酚水溶液，該茶多酚水溶液中，茶多酚濃度為9g/L， NaCl濃度為25g/L。(3) 將殼聚糖醋酸溶液與茶多酚溶液按體積比8 : 1進(jìn)行混合，配制 成濃度為8% (w/v)的紡絲溶液。(4) 將制備的紡絲溶液注入到靜電紡絲裝置的注射器中，注射器噴嘴 內(nèi)徑為0.9mm。靜電紡絲工藝條件為電壓為18kV、流量為0.08 mL/h、 接收距離為18cm。(5) 采用平板收集法，得到纖維直徑在300 350nrn的納米纖維膜。(6) 對(duì)制備的茶多酚/殼聚糖納米纖維膜進(jìn)行抗菌性能測(cè)試，24h對(duì)大 腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為97.14%、 99.28%。上述各實(shí)施例所制備的茶多酚/殼聚糖納米纖維膜對(duì)金黃色葡萄球菌、 大腸桿菌至少1種發(fā)揮抗菌性。雖然，上文中己經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的 描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù) 人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些 修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。8
權(quán)利要求
1、一種茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的制備方法，其特征在于所述茶多酚/殼聚糖納米纖維膜，是由直徑為300～500nm的茶多酚/殼聚糖納米纖維組成，所述茶多酚/殼聚糖納米纖維，其制備過(guò)程包括以下工藝步驟步驟一、將相對(duì)分子量為20萬(wàn)～40萬(wàn)、脫乙酰化度為70～98％的殼聚糖溶于質(zhì)量濃度為2％～5％乙酸水溶液中，配置成質(zhì)量濃度為40g～70g/L的殼聚糖乙酸溶液；步驟二、將茶多酚和NaCl投入溫度為50-55℃的水中，攪拌溶解即制得茶多酚水溶液，該茶多酚水溶液中，茶多酚濃度為8～10g/L，NaCl濃度為20～25g/L；步驟三、將殼聚糖醋酸溶液與茶多酚水溶液按體積比5∶1～10∶1進(jìn)行混合，配制成紡絲溶液；步驟四、將步驟三制備的紡絲溶液注入到靜電紡絲裝置的注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，得到茶多酚/殼聚糖納米纖維，其中，注射器噴嘴內(nèi)徑為0.5mm～1mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為5kV～20kV、流量為0.05mL/h～0.2mL/h、接收距離為5cm～20cm。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的制備方法， 其特征在于所述茶多酚是來(lái)自綠茶或?yàn)觚埐柚兄辽?種茶提取的提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種茶多酚/殼聚糖納米纖維膜的制備方法，所述茶多酚/殼聚糖納米纖維膜，是由直徑為300～500nm的茶多酚/殼聚糖納米纖維組成，所述茶多酚/殼聚糖納米纖維，其制備過(guò)程包括以下工藝步驟配置成質(zhì)量濃度為40g～70g/L的殼聚糖乙酸溶液；配制得茶多酚水溶液；配制成紡絲溶液；將紡絲溶液注入到靜電紡絲裝置的注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，得到茶多酚/殼聚糖納米纖維。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，制得的膜材料，具有廣譜殺菌性，24h對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌均具有較高的抑菌率。可應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、食品包裝等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)D01D5/00GK101665985SQ200910182768
公開日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月7日
發(fā)明者亮 徐, 王鴻博, 費(fèi)燕娜, 陳建強(qiáng), 高衛(wèi)東 申請(qǐng)人:江南大學(xué);江蘇云蝠服飾有限公司