專利名稱：用于羊毛制品的植物源抗菌色素多功能復(fù)合制劑的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬抗菌色素復(fù)合制劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種用于羊毛制品的植物 源抗菌色素多功能復(fù)合制劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，對(duì)羊毛及其制品的抗菌及防蛀整理還主要是采用化學(xué)抗菌劑、防蛀 劑。對(duì)于這些化學(xué)抗菌、防蛀整理劑，雖然有些毒性低，但是仍然不符合生態(tài)紡織 品的標(biāo)準(zhǔn)。近年來(lái)出現(xiàn)了一些具有綠色、安全理念的植物抗菌、防蛀劑。如CN 200710071404用一種闊葉樹(shù)種中提取的菌種和紅花梨的復(fù)配物制備了天然抗菌染料； CN 200710307517用黃芩、魚(yú)腥草、茶葉、金銀花、紫草提取出一種抗菌整理劑；CN 200610042869采用黃柏、黃芩、金銀花制得了一種植物型抗菌劑；CN 031512011以樟 木粉、右旋樟腦油、右旋樟腦和擬除蟲(chóng)菊酯為原料，發(fā)明了一種安全型高效、長(zhǎng)效防蛀 劑；CN 200410079636.6利用除蟲(chóng)菊發(fā)明了一種天然除蟲(chóng)菊素衣物防蛀劑等。但是目前對(duì)羊毛及其制品的抗菌、防蛀整理通常都為單獨(dú)、分開(kāi)整理，并沒(méi)有 專利及文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)可同時(shí)使其具有抗菌防蛀功效的多功能復(fù)合整理劑。根據(jù)東華大學(xué)“植物染料”課題組多年研究以及相關(guān)資料報(bào)道，一些植物或染 料植物本身即具有抗菌、驅(qū)蟲(chóng)、抗紫外等多功能特性，因此可在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步篩選、 開(kāi)發(fā)羊毛及其制品的抗菌、防蛀多功能生態(tài)產(chǎn)品。百蟲(chóng)倉(cāng)的主要成分為鞣酸、樹(shù)脂、脂肪、淀粉。具有收斂作用和抗菌作用兩種 藥理作用，且它有較廣的抗菌譜，體外試驗(yàn)表明對(duì)金黃色葡萄球菌、鏈球菌、肺炎球菌 以及傷寒、痢疾、炭疽、白喉、綠膿桿菌等均有明顯的抑菌或殺菌作用。苦參根中含生物堿d_苦參堿、d_氧化苦參堿、槐花醇、1-臭豆堿、1-甲基 金雀花堿等。根中還含多種黃酮類(lèi)化合物黃腐醇、異黃腐醇、苦參查耳酮、刺芒柄花 素，苦參酮等。具有清熱、燥濕、殺蟲(chóng)、抗腫瘤、抗過(guò)敏、平喘祛痰等功效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能 復(fù)合制劑的制備方法，該方法簡(jiǎn)單，成本低，原料來(lái)源廣泛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；所得 復(fù)合制劑抗菌、防蛀效果持久，對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)害，綠色環(huán)保。本發(fā)明的一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的制備方法，包 括(1)植物源抗菌劑的制備將百蟲(chóng)倉(cāng)清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；將萃取 液過(guò)濾，之后通過(guò)真空蒸發(fā)，得質(zhì)量百分濃度為10-12%的抗菌劑初濃縮液；(2)植物源防蛀劑的制備將苦參清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到具有防蛀成分的萃取液；將萃取液過(guò)濾，之后通過(guò)真空蒸發(fā)，得質(zhì)量百分濃度為10-12%的防蛀劑初濃縮液；(3)復(fù)合制劑的制備將上述抗菌劑初濃縮液及防蛀劑初濃縮液以質(zhì)量比1 0.5-2混合，在40-55°C 攪拌均勻，再經(jīng)真空濃縮，即得。所述步驟(1)用水萃取抗菌成分時(shí)，百蟲(chóng)倉(cāng)與水的質(zhì)量比為1 30-45，萃取溫 度為80-100°C,萃取時(shí)間為75-90min。所述步驟(1)或(2)中的過(guò)濾采用孔徑為0.1 μ m微濾膜。所述步驟(2)用水萃取防蛀成分時(shí)，苦參與水的質(zhì)量比為1 25-45，萃取溫度 為 80-100°C，萃取時(shí)間為 60-90min。、所述步驟(3)制備的多功能復(fù)合制劑的質(zhì)量百分濃度為50% -65%。所述的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑濃縮液(以下簡(jiǎn)稱復(fù)合制劑)在羊毛制品 上的應(yīng)用，在于直接用復(fù)合制劑溶液處理羊毛制品，洗滌、干燥得到具有天然抗菌防蛀 性能的生態(tài)羊毛制品。所述的用復(fù)合制劑處理羊毛制品，在于復(fù)合制劑濃縮液的質(zhì)量百分濃度為 50% -65%,羊毛制品與復(fù)合制劑濃縮液按照質(zhì)量比1 0.1-0.15，加水配制使得最 終羊毛制品和復(fù)合制劑溶液的質(zhì)量比為1 25-35，以1_3°C/min的升溫速率升溫至 90-98并在該溫度保溫45-65min。整理后羊毛制品用洗滌劑(成分包括4% (owf)的 209洗滌劑，3% (owf)的碳酸鈉)以6°C/min升溫速率升溫至90°C并保溫30min。用抗菌劑及防蛀劑對(duì)羊毛制品分別處理(1)先用所制得的防蛀劑對(duì)羊毛制品處理，再用所制得的抗菌劑處理。(2)先用所制得的抗菌劑對(duì)羊毛制品處理，再用所制得的防蛀劑處理。處理后羊毛制品的抑菌率見(jiàn)表2。經(jīng)國(guó)家毛紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(上海) 防蛀性能檢測(cè)結(jié)果顯示，兩種方案所得羊毛制品防蛀均合格，滿足紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由表 1及表2可以看出，用復(fù)合制劑對(duì)羊毛制品處理后的抗菌及防蛀性能要優(yōu)于分別處理時(shí)。表2用所制得的抗菌劑及防蛀劑對(duì)羊毛制品分別處理后的抑菌作用
菌種抑菌率(％)方案(1)方案(2)大腸桿菌90.277.8金黃色葡萄球菌> 9986.2本發(fā)明所選植物源材料萃取后所得的抗菌劑及防蛀劑混合后不會(huì)發(fā)生化學(xué)反 應(yīng)，造成沉淀等現(xiàn)象。所制得的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑處理后的羊毛制品要同 時(shí)具有抗菌、防蛀及色彩三功能，因此復(fù)合制劑不能影響抗菌劑、防蛀劑及色素基團(tuán)各 自的性能。所制得的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑在對(duì)羊毛制品進(jìn)行處理時(shí)要控制好 處理溫度及時(shí)間，防止有效成分基團(tuán)的分解。有益效果
(1)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，原料來(lái)源廣泛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)本發(fā)明所得的復(fù)合制劑抗菌、防蛀效果持久，對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)害，綠色環(huán) 保；(3)本發(fā)明所得的復(fù)合制劑不僅可得到抗菌防蛀功能，同時(shí)可使織物獲得天然的 顏色特性；(4)本發(fā)明所得的復(fù)合制劑應(yīng)用在羊毛制品上，經(jīng)國(guó)家毛紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn) 中心(上海)檢測(cè)，其抗菌性能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求且防蛀合格。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本 發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng) 域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要 求書(shū)所限定的范圍。本發(fā)明所有原材料全部由市場(chǎng)采購(gòu)得到。實(shí)施例1用粉粹機(jī)將百蟲(chóng)倉(cāng)粉碎后，按質(zhì)量比為1 30比例加水，在溫度為85°C條件下 萃取SOmin得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過(guò)濾得到精制液；將精 制液在真空條件下蒸發(fā)，得到抗菌成分的質(zhì)量百分濃度12%的抗菌劑初濃縮液。用粉粹機(jī)將苦參粉碎后，按質(zhì)量比為1 25比例加水，在溫度為90°C條件下萃 取90min得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過(guò)濾得到精制液；將精制 液在真空條件下蒸發(fā)，得到防蛀成分的質(zhì)量百分濃度10%的防蛀劑初濃縮液。將所得的植物源抗菌劑與防蛀劑初濃縮液按照質(zhì)量比1 1，在水溫為40°C條件 下均勻攪拌混合，真空蒸發(fā)得到質(zhì)量百分濃度為50%復(fù)合制劑1#。實(shí)施例2用粉粹機(jī)將百蟲(chóng)倉(cāng)粉碎后，按質(zhì)量比為1 45比例加水，在溫度為100°C條件下 萃取75min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過(guò)濾得到精制液；將精 制液在真空條件下蒸發(fā)，得到抗菌成分的質(zhì)量百分濃度11%的抗菌劑初濃縮液。用粉粹機(jī)將苦參粉碎后，按質(zhì)量比為1 30比例加水，在溫度為80°C條件下萃 取SOmin得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過(guò)濾得到精制液；將精制 液在真空條件下蒸發(fā)，得到防蛀成分的質(zhì)量百分濃度12%的防蛀劑初濃縮液。將所得的植物源抗菌劑與防蛀劑初濃縮液按照質(zhì)量比1 0.5，在水溫為50°C條 件下均勻攪拌混合，真空蒸發(fā)得到質(zhì)量百分濃度為60%復(fù)合制劑2#。實(shí)施例3用粉粹機(jī)將百蟲(chóng)倉(cāng)粉碎后，按質(zhì)量比為1 35比例加水，在溫度為80°C條件下 萃取90min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過(guò)濾得到精制液；將精 制液在真空條件下蒸發(fā)，得到抗菌成分的質(zhì)量百分濃度10%的抗菌劑初濃縮液。用粉粹機(jī)將苦參粉碎后，按質(zhì)量比為1 45比例加水，在溫度為100°C條件下萃 取60min得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過(guò)濾得到精制液；將精制 液在真空條件下蒸發(fā)，得到防蛀成分的質(zhì)量百分濃度11%的防蛀劑初濃縮液。
將所得的植物源抗菌劑與防蛀劑初濃縮液按照質(zhì)量比1 2，在水溫為55°C條件 下均勻攪拌混合，真空蒸發(fā)得到質(zhì)量百分濃度為65%復(fù)合制劑3#。實(shí)施例4用復(fù)合制劑1#直接對(duì)純羊毛毛線進(jìn)行整理。純羊毛毛線與復(fù)合制劑1#按照質(zhì)量 比1 0.1，加水配制使得最終羊毛毛線與復(fù)合制劑溶液的質(zhì)量比為1 25，以2°C/min 的升溫速率升溫至95°C，保溫eOmin;處理之后用洗滌劑，從室溫開(kāi)始升溫，以6°C/min 升溫速率升溫至90°C，并保溫30min;再洗滌、干燥即得到帶有紅棕色的抗菌防蛀羊毛 毛線。實(shí)施例5用復(fù)合制劑2#直接對(duì)針織羊毛衫進(jìn)行整理。針織羊毛衫與復(fù)合制劑2#按照質(zhì) 量比1 0.13，加水配制使得最終羊毛衫與復(fù)合制劑溶液的質(zhì)量比為1 30，以；TC/min 的升溫速率升溫至98°C，保溫45min;處理之后用洗滌劑，從室溫開(kāi)始升溫，以6°C/min 升溫速率升溫至90°C，并保溫30min;再洗滌、干燥即得到帶有卡其色的抗菌防蛀針織 羊毛衫。實(shí)施例6用復(fù)合制劑3#直接對(duì)精紡羊毛面料進(jìn)行整理。精紡羊毛面料與復(fù)合制劑3#按照 質(zhì)量比1 0.15，加水配制使得最終精紡羊毛面料與復(fù)合制劑溶液的質(zhì)量比為1 35，以 rC/min的升溫速率升溫至90°C，保溫65min ；處理之后用洗滌劑，從室溫開(kāi)始升溫， 以6°C/min升溫速率升溫至90°C，并保溫30min ；再洗滌、干燥即得到帶有黃褐色的抗 菌防蛀精紡羊毛面料。所得的三種羊毛制品按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抗菌性能檢測(cè)，其抑菌率見(jiàn)表1。三種羊 毛制品其抗菌性能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。經(jīng)國(guó)家毛紡織產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)中心(上海)防蛀性能檢 測(cè)結(jié)果顯示，三種羊毛制品防蛀均合格，滿足紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。表1本發(fā)明復(fù)合制劑對(duì)實(shí)施例中羊毛制品處理后的抑菌作用
權(quán)利要求
1.一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的制備方法，包括(1)將百蟲(chóng)倉(cāng)粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；將萃取液過(guò)濾，之后 真空蒸發(fā)，得質(zhì)量百分濃度為10-12%的抗菌劑初濃縮液；(2)將苦參粉碎后，用水萃取得到具有防蛀成分的萃取液；將萃取液過(guò)濾，之后真 空蒸發(fā)，得質(zhì)量百分濃度為10-12%的防蛀劑初濃縮液；(3)將上述抗菌劑初濃縮液及防蛀劑初濃縮液以質(zhì)量比1 0.5-2混合，在40-55°C攪 拌均勻，再經(jīng)真空濃縮，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的 制備方法，其特征在于所述步驟(1)用水萃取抗菌成分時(shí)，百蟲(chóng)倉(cāng)與水的質(zhì)量比為 1 30-45，萃取溫度為80-100°C，萃取時(shí)間為75_90min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的制備 方法，其特征在于所述步驟(1)或(2)中的過(guò)濾采用孔徑為0.1 μ m微濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的 制備方法，其特征在于所述步驟⑵用水萃取防蛀成分時(shí)，苦參與水的質(zhì)量比為 1 25-45，萃取溫度為80-100°C，萃取時(shí)間為60_90min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的制備 方法，其特征在于所述步驟(3)制備的多功能復(fù)合制劑的質(zhì)量百分濃度為50%-65%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能復(fù)合制劑的制備方法，包括(1)將百蟲(chóng)倉(cāng)粉碎后，用水萃取，過(guò)濾，真空蒸發(fā)，得抗菌劑初濃縮液；(2)將苦參粉碎后，用水萃取，過(guò)濾，真空蒸發(fā)，得防蛀劑初濃縮液；(3)將抗菌劑初濃縮液及防蛀劑初濃縮液混合，攪拌均勻，再經(jīng)真空濃縮，即得。本發(fā)明簡(jiǎn)單，成本低，原料來(lái)源廣泛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；所得復(fù)合制劑抗菌、防蛀效果持久，對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)害，綠色環(huán)保。
文檔編號(hào)D06M13/238GK102021825SQ20101055761
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者勞繼紅, 王宗偉, 王富軍, 王璐, 羅梁飛 申請(qǐng)人:東華大學(xué)