專利名稱：一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及乳液電紡制備珠狀纖維的方法。
背景技術(shù)：
微納米纖維由于具有很高的比表面積而在生物醫(yī)藥、組織工程、藥物緩釋、過濾吸附材料等領(lǐng)域有較高的應(yīng)用價值。靜電紡絲技術(shù)是一種制備微納米纖維簡單而又有效的方法。它是利用高壓電源使聚合物溶液帶電，在靜電場中受到靜電力的作用，當(dāng)靜電壓超過臨界電壓時，靜電力克服聚合物溶液的表面張力，從而使射流帶電在電場中向負(fù)極運動，伴隨著溶劑揮發(fā)，聚合物射流固化沉積在收集裝置上形成微納米纖維。珠狀纖維結(jié)構(gòu)可以有效地提高纖維的比表面積，從而拓寬微納米纖維的應(yīng)用范圍。傳統(tǒng)的溶液靜電紡絲中，將紡絲所得纖維中的珠狀結(jié)構(gòu)視為一種缺陷而限制了纖維的應(yīng)用范圍。在乳液電紡中，有文獻(xiàn)報道通過制備一種水包油(0/W)或油包水(W/0)的乳液而進(jìn)行靜電紡絲，均得到了串珠型的結(jié)構(gòu)(Polymer 2007, 48，(14)，3974-3981)，這一方法在藥物緩釋領(lǐng)域中得到了很好的應(yīng)用。有報道通過將水溶性的藥物包覆于疏水性的聚合物中靜電紡絲，成功地實現(xiàn)了藥物的微囊化，對其進(jìn)行藥物緩釋性能測試，結(jié)果顯示該藥物釋放過程具有一定的可控性且在靜電紡絲中藥物的性能沒有受損(Journal ofControlled Release 2005, 108, (I), 33-42)。由此可見，乳液電紡中不同的形貌對于拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域有著重大的意義。但是，在上述乳液電紡制備纖維的過程中不可避免地要使用具有易燃性或毒性的有機(jī)試劑，這對于生物醫(yī)藥、食品衛(wèi)生領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用時一個很大的限制。因此，在本發(fā)明中，我們在乳液聚合制備聚合物及紡絲乳液分散液的制備中使用安全環(huán)保的去離子水作為介質(zhì)，避免使用有機(jī)試劑，成功地制備了不同形貌的珠狀纖維。該操作簡單易行，安全環(huán)保，易于大批量生產(chǎn)，對于過濾吸附、生物醫(yī)藥、食品衛(wèi)生等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種通過乳液電紡制備珠狀纖維的方法，該方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中的不足和問題，過程簡單，條件溫和，效果顯著。本發(fā)明的原理和方法本發(fā)明利用乳液聚合的方法制備聚苯乙烯乳液，加入表面活性劑及助紡劑PVA配制成乳液分散液，然后通過靜電紡絲的方法制備出含有珠狀結(jié)構(gòu)的纖維。本發(fā)明中通過改變分散液配比及紡絲工作參數(shù)來制備出不同形貌的珠狀結(jié)構(gòu)纖維。本發(fā)明提供了一種乳液電紡制備珠狀結(jié)構(gòu)纖維的方法，其具體步驟如下(I)乳液聚合制備聚苯乙烯乳液以苯乙烯為單體，十二燒基硫酸鈉為乳化劑，過硫酸鉀為引發(fā)劑，碳酸氫鈉為PH調(diào)節(jié)劑，去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，乳液聚合制備聚苯乙烯乳液。(2)配制紡絲乳液分散液取(I)中所制得的聚苯乙烯PS乳液適量，取PS質(zhì)量的3^7 wt%的表面活性劑分散于PS乳液中，再向其中加入相對PS質(zhì)量不同比例的聚乙烯醇PVA水溶液作為助紡劑,配制成均一穩(wěn)定的紡絲乳液分散液。(3)乳液分散液的靜電紡絲將(2)中配制好的紡絲乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為25飛(TC，紡絲液的推進(jìn)速度O. 00Γ0. 005 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為5^25 cm，在紡絲電壓5 50 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在平板或滾筒上接收紡絲纖維，將所得纖維膜置于真空干燥烘箱中干燥后，儲存于干燥器中。本發(fā)明的優(yōu)點(I)本發(fā)明所用乳液及分散液介質(zhì)為去離子水，安全環(huán)保，使得該方法在生物醫(yī)藥、食品衛(wèi)生、過濾吸附等領(lǐng)域有很大應(yīng)用價值。( 2 )本發(fā)明通過乳液靜電紡絲技術(shù)制備纖維，制備工藝簡單快捷，條件溫和。(3)本發(fā)明通過調(diào)控分散液配比及紡絲工作參數(shù)來有效地調(diào)控乳液電紡纖維的形貌，是一種有效地制備珠狀纖維的方法。(4)本發(fā)明所制備的珠狀纖維經(jīng)水接觸角測試為超親水性，在過濾吸附材料中有很大的應(yīng)用前景。


圖I為實施例I所得纖維形貌SEM2為實施例10所得纖維形貌SEM3為實施例11所得纖維形貌SEM4為實施例9所得纖維水接觸角測試圖，a圖為水滴滴上之前圖，b圖為水滴滴上之后的鋪展圖。
具體實施例方式下面通過實施例具體描述本發(fā)明。實施例I :(I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量3 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓10 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例2
(I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓10 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例3:(I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量7 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓10 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例4 ((I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量3 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。
(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓20 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例5:(I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓20 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例6 (I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量7 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓20 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例7:(I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，
6向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為1/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓30 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例8 (I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為2/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓30 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例9:(I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為4/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓30 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例10 (I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為6/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓30 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例11 (I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為8/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓30 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。實施例12 (I)固含量25 wt%的聚苯乙烯乳液的制備將I. 2 g十二燒基硫酸鈉,O. 018 g碳酸氫鈉和180 g去離子水加入裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500 mL四口瓶中，攪拌混勻。在攪拌下加入60 g苯乙烯單體，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70 °C，向反應(yīng)體系中加入O. 18 g過硫酸鉀(溶于20 g去離子水中)引發(fā)聚合，聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，得到固含量為25 wt%的聚苯乙烯乳液。
(2)取所制備的聚苯乙烯乳液適量于錐形瓶中，磁力攪拌下滴加相對聚苯乙烯質(zhì)量5 wt%的泊洛沙姆表面活性劑，混合均勻后，以PS/PVA配比為16/1滴加PVA溶液(10wt%)，PVA的醇解度為88%，制備成均一穩(wěn)定的乳液分散液。(3)將所配制的乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為30°C，紡絲液的推進(jìn)速度為O. 002 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為20 cm，在紡絲電壓30 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在收集裝置上接收紡絲纖維膜，將所得纖維膜置于30°C真空干燥烘箱中干燥24h后，儲存于干燥器中。干燥后的纖維膜制樣經(jīng)噴金后掃描電鏡觀察其形貌，其表面潤濕性能用水接觸角測試儀表征。
權(quán)利要求
1.一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)通過乳液聚合的方法制備聚苯乙烯乳液以苯乙烯為單體，十二烷基硫酸鈉為乳化齊U，過硫酸鉀為引發(fā)劑，碳酸氫鈉為pH調(diào)節(jié)劑，去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，乳液聚合制備聚苯乙稀乳液； (2)配制紡絲乳液分散液取步驟(I)中所制得的聚苯乙烯PS乳液適量，取PS質(zhì)量的3^7 wt%的表面活性劑分散于PS乳液中，再向其中加入聚乙烯醇PVA水溶液作為助紡劑，配制成均一穩(wěn)定的紡絲乳液分散液； (3)乳液分散液的靜電紡絲將步驟(2)中配制好的紡絲乳液分散液加入注射器中，調(diào)節(jié)紡絲溫度為25飛(TC，紡絲液的推進(jìn)速度O. 00Γ0. 005 mm/s，紡絲噴頭至接收器的距離為5^25 cm，在紡絲電壓5 50 kV下進(jìn)行靜電紡絲，在平板或滾筒上接收紡絲纖維，將所得纖維膜置于真空干燥烘箱中干燥后，儲存于干燥器中。
2.如權(quán)利要求I所述一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，步驟(I)中，乳液聚合所制備聚苯乙烯乳液固含量范圍為2(T40 wt%。
3.如權(quán)利要求I所述一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，步驟(I)中，十二烷基硫酸鈉相對苯乙烯單體含量為l 3wt%，過硫酸鉀相對苯乙烯單體含量為O. Γ0. 3wt%，碳酸氫鈉相對苯乙烯單體含量為O. 03、. 05 wt%0
4.如權(quán)利要求I所述一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，步驟(I)中，將十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉、去離子水置于器皿中，攪拌混勻；在攪拌下加入苯乙烯，向該器皿的反應(yīng)體系中通入氮氣以排盡氧氣，將所述反應(yīng)體系的溫度加熱到70°C，向器皿中加入過硫酸鉀引發(fā)聚合，當(dāng)聚合反應(yīng)3 h后，停止反應(yīng)，自然冷卻，所得聚苯乙烯乳液直接使用。
5.如權(quán)利要求I所述一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，步驟(2)中，所用表面活性劑為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。
6.如權(quán)利要求I所述一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，步驟(2)中，所用PVA助紡劑的醇解范圍為80 99%，所用PVA水溶液的濃度為8_10%。
7.如權(quán)利要求I所述一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，其特征在于，步驟(2)中，所配制的乳液分散液中PS/PVA質(zhì)量比范圍為1/f 16/1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種乳液電紡制備珠狀纖維的方法，具體包括以下步驟通過乳液聚合的方法制備聚合物乳液，配制紡絲乳液分散液，對乳液分散液進(jìn)行高壓靜電紡絲，通過平板或滾筒收集纖維，得到不同形貌的珠狀結(jié)構(gòu)微納米纖維。本發(fā)明中通過改變?nèi)橐悍稚⒁号浔燃凹徑z工作參數(shù)來制備出不同形貌的珠狀結(jié)構(gòu)纖維。本發(fā)明采用乳液電紡的方式制備珠狀纖維，制備方法原料易得、工藝簡單、條件溫和、環(huán)保安全，易于大批量生產(chǎn)。本發(fā)明采用乳液電紡的方式制備珠狀纖維膜，所得纖維膜經(jīng)水接觸角測試為超親水性，在過濾吸附材料領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景。
文檔編號D01F1/10GK102926021SQ201210442670
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者曹鼎, 楊麗霞, 石艷, 付志峰 申請人:北京化工大學(xué)