低溫氧漂活化劑的練漂配方及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種低溫氧漂活化劑的練漂配方，在每升水中包含以下物質(zhì)：精練劑1.0g、固體NaOH5.0g、雙氧水4.5g、低溫氧漂活化劑3.0g；低溫氧漂活化劑包括合成中間體和生成低溫氧漂活化劑兩個(gè)階段，其中，合成中間體的步驟：1）加入雙胺類化合物、有機(jī)胺類中和劑、溶劑A，加熱至溶劑A回流；2）溶劑A把4-二甲氨基苯甲酰氯溶解，保溫回流；3）析出沉淀物，得到中間體；生成低溫氧漂活化劑的步驟：加入中間體、溶劑B，滴加硫酸二甲酯，攪拌1-2小時(shí)；再蒸去溶劑，得到低溫氧漂活化劑；所述雙胺類化合物包括乙烯脲或者是尿素、雙氰胺。經(jīng)練漂后的織物白度、毛效、強(qiáng)力均可達(dá)到常規(guī)水準(zhǔn)，且手感好于常規(guī)工藝。
【專利說明】低溫氧漂活化劑的練漂配方及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及纖維素纖維非成品紡織品的前處理領(lǐng)域，具體地說，是涉及一種應(yīng)用 在紡織印染前處理上的一種新型低溫氧漂活化劑的練漂配方及使用方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 印染助劑行業(yè)面臨價(jià)格不斷上漲、排污費(fèi)上升和出口紡織品受技術(shù)壁壘、國(guó)內(nèi)加 工能力大于需求、競(jìng)爭(zhēng)加劇的嚴(yán)峻局面，同時(shí)國(guó)家在"十一五"規(guī)劃中也要求"單位國(guó)內(nèi)生產(chǎn) 總值能源消耗降低20%，主要污染物排放總量減少10%"。因此，印染廠把目光主要集中在降 低能耗、降低加工成本、縮短加工周期和提高成品質(zhì)量等方面，以增強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)能力。印染前處 理是一個(gè)高能耗高排污的重點(diǎn)工序，隨著能源費(fèi)用的不斷上升，前處理工序中的能成本嚴(yán) 重制約了企業(yè)的效益，所以節(jié)能的短流程前處理工藝成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。
[0003] 常規(guī)前處理練漂工藝都是在KKTC甚至135°C的高溫高壓設(shè)備中進(jìn)行，練漂時(shí)間 60-90min，耗用蒸汽量很大，1噸棉紡織品約需蒸汽5-6噸，占用整個(gè)染整用汽量的60%左 右，耗電量大；此外，傳統(tǒng)工藝因使用大量燒堿，它會(huì)與纖維素反應(yīng)生成纖維素鈉，不易從 纖維上洗下來，練漂后必須反復(fù)水洗，練漂用水量約占整個(gè)染整用水量的50%左右，耗水量 大；同時(shí)，也相應(yīng)的增加了污水的排放量及污水處理的費(fèi)用。
[0004] 在H2O2漂白浴中加人過氧化物活化物，可大大提高H 2O2在較低溫度和pH值條件下 漂白的效果，目前氧漂活化劑主要有四乙酰乙二胺（TAED)、壬酰氧基苯磺酸鈉（NOBS)、四 乙酰苷脲（TAGU)、五乙酰葡萄糖（PAG)等，作用機(jī)理以TAED為例，TAED與H00_發(fā)生親核取 代反應(yīng)生成過氧乙酸陰離子，過氧乙酸陰離子比H 2O2漂白性更強(qiáng)，能在低溫、低PH值條件下 產(chǎn)生強(qiáng)漂白作用，使織物獲得較好的白度。但是，在漂白過程中，漂白劑除了破壞天然色素 夕卜，棉纖維本身也會(huì)受到損傷。纖維的損傷主要發(fā)生在漂白過程中，低溫前處理對(duì)纖維的 保護(hù)作用明顯優(yōu)于常規(guī)前處理，其主要原因是低溫漂白條件較溫和，對(duì)纖維損傷較小。因 此，開發(fā)一種新型、溫和、易行的低溫氧漂活化劑勢(shì)在必行。
[0005] 從而可以縮短工藝時(shí)間、提高生產(chǎn)效率、節(jié)省蒸汽和電的用量，并且可減輕污水處 理壓力，降低污水治理費(fèi)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對(duì)目前織物前處理練漂過程工藝耗時(shí)長(zhǎng)、蒸汽需求量大、耗電量大、污水 處理壓力重的問題，提供一種低溫氧漂活化劑的練漂配方及方法，使練漂后的織物白度、毛 效、強(qiáng)力均可達(dá)到常規(guī)練漂工藝的水準(zhǔn)，且手感好于常規(guī)工藝。該低溫氧漂活化劑在氧漂過 程中與雙氧水反應(yīng)形成過氧酸化合物，可以有效的降低雙氧水漂白的溫度，能在低溫下與 精練劑、雙氧水練漂一浴處理纖維素纖維非成品紡織品，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0007] 本發(fā)明的另一目的是提供上述低溫氧漂活化劑的練漂配方的使用方法。
[0008] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種低溫氧漂活化劑的練漂配方，在每升水中包含以下 物質(zhì)：精練劑I. 〇g、固體Na0H5. 0g、雙氧水4. 5g、低溫氧漂活化劑3. Og ;所述低溫氧漂活 化劑包括合成中間體和生成低溫氧漂活化劑兩個(gè)階段，其中，合成中間體的步驟包括： 1) 在四口燒瓶中加入雙胺類化合物、有機(jī)胺類中和劑、溶劑A，加熱至溶劑A回流； 2) 以溶劑A把4-二甲氨基苯甲酰氯溶解，再加入到四口燒瓶中，保溫回流5-6小時(shí)； 3) 冷卻析出沉淀物，將沉淀物抽濾、洗凈、烘干，得到中間體； 生成低溫氧漂活化劑的步驟包括： 4) 在四口燒瓶中加入中間體、溶劑B，并緩慢滴加硫酸二甲酯，滴加時(shí)間1-2小時(shí)，滴完 后繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)； 5) 蒸去溶劑，得到低溫氧漂活化劑； 所述雙胺類化合物包括乙烯脲或者是尿素、雙氰胺。
[0009] 優(yōu)選地，所述有機(jī)胺類中和劑包括三乙胺或者是三乙醇胺、吡啶。有機(jī)胺中和劑用 來中和反應(yīng)過程生成的氯化氫。
[0010] 優(yōu)選地，所述溶劑A包括甲苯或二甲苯，所述溶劑B為乙腈。
[0011] 上述低溫氧漂活化劑的練漂配方的方法，包括以下步驟： 1) 按浴比1:10配備浴液，加溫至30°C時(shí)將織物投入浴液中攪拌運(yùn)行5min，然后將浴液 以2°C /min的速度升溫到60°C ; 2) 保溫浸浴60min ; 3) 60°C清水洗滌lOmin，排水后再以冷水洗滌； 4) 脫水、烘干。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)： (1)節(jié)約能源：將常規(guī)練漂溫度100°c降至60°C，低溫工藝較傳統(tǒng)工藝降低能耗50%以 上，節(jié)能作用顯著。
[0013] (2)節(jié)約用水：因低溫練漂工藝燒堿用量較傳統(tǒng)堿氧一浴低，避免了大量纖維素鈉 鹽的生成，使洗滌更容易，使原來1噸棉練漂用水從60噸降低到30-40噸，節(jié)約一半，同時(shí) 污水排放量也相應(yīng)減少； (3)節(jié)省加工時(shí)間：因洗滌容易，升溫和降溫時(shí)間減少及洗滌次數(shù)減少，從而節(jié)省了加 工時(shí)間，一般可使加工時(shí)間縮短到80%左右，染廠時(shí)間效率得以提高。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 以下通過【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0015] 本發(fā)明的低溫氧漂活化劑以4-氯甲基苯甲酰氯、胺類化合物為主要原料，通過兩 步反應(yīng)制備而成。
[0016] 上述低溫氧漂活化劑通過以下步驟制得： 一、合成中間體：在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入雙胺類化合物、有 機(jī)胺類中和劑、溶劑A，加熱至溶劑A回流，然后用少量溶劑A把4-二甲氨基苯甲酰氯溶解， 再加入到四口燒瓶中，保溫回流5-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后慢慢冷卻至出現(xiàn)沉淀，抽濾得到沉淀 物，并洗凈烘干得到中間體。雙胺類化合物包括乙烯脲、尿素、雙氰胺；其中有機(jī)胺類中和劑 主要用來中和反應(yīng)過程中生成的氯化氫，其包括三乙胺、三乙醇胺、吡啶；溶劑A包括甲苯、 二甲苯。
[0017] 二、合成低溫氧漂活化劑：在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入中間 體、乙腈(溶劑B)，并緩慢滴加硫酸二甲酯，滴加時(shí)間為1-2小時(shí)，滴完后繼續(xù)保溫1-2小時(shí)， 然后蒸去溶劑，所得固體即為低溫氧漂活化劑。
[0018] 下面，列舉三實(shí)施例說明是個(gè)發(fā)明的低溫氧漂活化劑的制備過程： 實(shí)施例一 ：1#低溫氧漂活化劑 在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入乙烯脲4. 3g、三乙胺15g、甲苯110 毫升，加熱至甲苯回流，然后加入溶有18. 3g 4-二甲氨基苯甲酰氯的甲苯40毫升，保溫回 流6小時(shí)，慢慢冷卻至出現(xiàn)沉淀，抽濾得到沉淀物，并洗凈烘干得到16. 3g中間體1#，產(chǎn)率為 86%。
[0019] 在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入上述所得中間體11. 37g、乙腈 120毫升，并緩慢滴加硫酸二甲酯6. 3g，滴加時(shí)間為1小時(shí)，滴完后繼續(xù)攪拌2小時(shí)，然后蒸 去溶劑，所得固體即為1#低溫氧漂活化劑。
[0020] 實(shí)施例二：2#低溫氧漂活化劑 在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入尿素3g、三乙醇胺22. 4g、二甲苯 110毫升，加熱至二甲苯回流，然后加入溶有18. 3g 4-二甲氨基苯甲酰氯的二甲苯40毫升， 保溫回流6小時(shí)，慢慢冷卻至出現(xiàn)沉淀，抽濾得到沉淀物，并洗凈烘干得到13. Sg中間體2#， 產(chǎn)率為78%。
[0021] 在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入中間體10. 6g、乙腈120毫升， 并緩慢滴加硫酸二甲酯6. 3g，滴加時(shí)間為90min，滴加后繼續(xù)攪拌90min，然后蒸去溶劑，所 得固體即為2#低溫氧漂活化劑。
[0022] 實(shí)施例三：3#低溫氧漂活化劑 在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入雙氰胺4. 2g、吡啶11. 8g、甲苯110 毫升，加熱至甲苯回流，然后加入溶有18. 3g 4-二甲氨基苯甲酰氯的甲苯40毫升，保溫回 流5小時(shí)，慢慢冷卻至出現(xiàn)沉淀，抽濾得到沉淀物，并洗凈烘干得到14. 3g中間體3#，產(chǎn)率為 76%。
[0023] 在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)、冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入中間體11. 3g、乙腈120毫升， 并緩慢滴加硫酸二甲酯6. 3g，滴加時(shí)間為2小時(shí)，滴完后繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后蒸去溶劑，所 得固體即為3#低溫氧漂活化劑。
[0024] 使用上述三種低溫氧漂活化劑，分別與精練劑、雙氧水、NaOH練漂一浴處理纖維素 纖維非成品紡織品，并與常規(guī)工藝進(jìn)行比較，從測(cè)試數(shù)據(jù)檢驗(yàn)本發(fā)明低溫氧漂活化劑練漂 配方的漂白效果。
[0025] 使用1#、2#、3#氧漂活化劑的低溫練漂配方 氧漂活化劑（1#、2#、3#) 3. Og/L 精練劑 DM-1361 I. Og/L 固體 NaOH 5. Og/L 100%H202 4. 5g/L 將上述配方按浴比1:10配備浴液，加溫至30°C時(shí)將織物投入浴液中先運(yùn)行5min，然 后將浴液以2°C /min的速度升溫到60°C，保溫60min后將浴液排出，然后60°C清水洗滌 lOmin，排水后再以冷水洗滌5min，脫水烘干，回潮2h。測(cè)試織物白度、毛效、強(qiáng)力、手感，檢 測(cè)數(shù)據(jù)見表1。
[0026] 現(xiàn)有的常規(guī)練漂配方是： 傳統(tǒng)精煉劑 〇. 5g/L 固體 NaOH 2. Og/L 100%H202 I. 5g/L 雙氧水穩(wěn)定劑 I. 〇g/L 將上述配方按浴比1:10配備浴液，加溫至30°C時(shí)將織物投入浴液中先運(yùn)行5min，然后 將浴液以2°C /min的速度升溫到98°C，保溫45min后降溫到80°C，將浴液排出，然后90°C 清水洗滌l〇min，排水后再以冷水洗滌5min，脫水烘干，回潮2h，測(cè)試織物白度、毛效、強(qiáng)力、 手感。檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1。
[0027] 表1練漂工藝性能對(duì)比

【權(quán)利要求】
1. 一種低溫氧漂活化劑的練漂配方，其特征在于在每升水中包含以下物質(zhì)：精練劑 I. Og、固體NaOH5. Og、雙氧水4. 5g、低溫氧漂活化劑3. Og ;所述低溫氧漂活化劑包括合成 中間體和生成低溫氧漂活化劑兩個(gè)階段，其中，合成中間體的步驟包括： 1) 在四口燒瓶中加入雙胺類化合物、有機(jī)胺類中和劑、溶劑A，加熱至溶劑A回流； 2) 以溶劑A把4-二甲氨基苯甲酰氯溶解，再加入到四口燒瓶中，保溫回流5-6小時(shí)； 3) 冷卻析出沉淀物，將沉淀物抽濾、洗凈、烘干，得到中間體； 生成低溫氧漂活化劑的步驟包括： 4) 在四口燒瓶中加入中間體、溶劑B，并緩慢滴加硫酸二甲酯，滴加時(shí)間1-2小時(shí)，滴完 后繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)； 5) 蒸去溶劑，得到低溫氧漂活化劑； 所述雙胺類化合物包括乙烯脲或者是尿素、雙氰胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫氧漂活化劑的練漂配方，其特征在于：所述有機(jī)胺類中 和劑包括三乙胺或者是三乙醇胺、吡啶。有機(jī)胺中和劑用來中和反應(yīng)過程生成的氯化氫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫氧漂活化劑的練漂配方，其特征在于：所述溶劑A包括 甲苯或二甲苯，所述溶劑B為乙腈。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫氧漂活化劑的練漂配方的方法，其特征在于包括以下步 驟： 1) 按浴比1:10配備浴液，加溫至30°C時(shí)將織物投入浴液中攪拌運(yùn)行5min，然后將浴液 以2°C /min的速度升溫到60°C ; 2) 保溫浸浴60min ; 3) 60°C清水洗滌lOmin，排水后再以冷水洗滌； 4) 脫水、烘干。
【文檔編號(hào)】D06L3/02GK104313868SQ201410563051
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月15日
【發(fā)明者】沈華, 石月, 郭玉良, 李世琪, 朱泉 申請(qǐng)人:廣東德美精細(xì)化工股份有限公司