兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料及制備方法，乙酰苯胺與氯磺酸、氯化亞砜反應(yīng)生成對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯，與2-氯乙胺鹽酸鹽和巰基乙醇反應(yīng)生成的硫化物進(jìn)行縮合得硫醚，將硫醚再氧化、酯化得到2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羥乙基硫酸酯，再與三聚氯氰一縮、H酸二縮得縮合物，降溫后與1.5酸的重氮鹽堿偶，過濾，收集濾液，直接噴霧干燥得半成品。本發(fā)明的反應(yīng)性紅色染料具有色澤鮮艷、溶解度高，直接性高、配伍性好，提升力高、固色率高，各項(xiàng)牢度優(yōu)良等特點(diǎn)。該染料適用于纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維、粘膠纖維和聚酰胺纖維染色、印花和軋染，耐摩擦、水洗牢度高于一般品種的0.5-1級(jí)。
【專利說明】兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng) 性紅色染料及制備方法。反應(yīng)性紅色染料具有色澤鮮艷、溶解度高，直接性高、配伍性好，提 升力高、固色率高，各項(xiàng)牢度優(yōu)良等特點(diǎn)。該染料適用于纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維、粘膠纖維 和聚酰胺纖維染色、印花和軋染，耐水洗牢度、摩擦牢度高于一般品種的〇. 5-1級(jí)。

【背景技術(shù)】
[0002] 反應(yīng)性紅色染料用量僅次于黑色的另一大類品種，主要產(chǎn)品有C. I活性紅195、 C. I活性紅239 (活性紅M3BE)、C. I活性紅198、活性紅M-8B等，這幾種紅色品種雖然在纖 維素纖維上可以染色得到不同鮮艷度的色光，但C. I活性紅195、C. I活性紅198色光偏黃， 染深性能不好；C. I活性紅239、活性紅M-8B染色色光偏蘭，固色率65% -67%，易洗滌性差 導(dǎo)致水洗牢度差，同時(shí)使用常規(guī)方法仍有大量未與纖維共價(jià)健結(jié)合的染料吸附在纖維織物 的表面，導(dǎo)致耐摩擦牢度差。市場中產(chǎn)量、銷量最多的商品為染料（1)結(jié)構(gòu)的紅色染料。

【權(quán)利要求】
1. 一種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料，其特征在于，紅色染料的結(jié)構(gòu) 通式如下：
式中成=H、CH3、OCH3、C1 或 S03H。
2. 如權(quán)利要求1所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料，其特征在于， 反應(yīng)性紅色染料紅色染料的結(jié)構(gòu)式如下： w
〇
3. -種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料的制備方法：三聚氯氰分別與 2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯、H酸（1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺 酸）縮合，降溫后與2-萘胺-1，5-雙磺酸的重氮鹽偶合反應(yīng)至重氮鹽消失，過濾，收集濾 液，直接噴霧干燥得成品。
4. 如權(quán)利要求3所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料的制備方法，其 特征在于：2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯由乙酰苯胺與氯磺酸、氯 化亞砜反應(yīng)生成對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯，與2-氯乙胺鹽酸鹽和巰基乙醇反應(yīng)生成的硫化物 進(jìn)行縮合得硫醚，硫醚再氧化成砜基，最后水解、酯化得到。
5. 如權(quán)利要求3所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料的制備方法，其 特征在于：三聚氯氰冰磨后直接加入2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸 酯、H酸（1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺酸）粉未固體分別進(jìn)行一次縮合、二次縮合，加入固 體提高反應(yīng)物的濃度積，提高反應(yīng)速度、轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品的收率。
6. 如權(quán)利要求5所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料的制備方法，其 特征在于：一次縮合的溫度為0?5°C、pH值為2?3. 5 ;二次縮合的溫度為30?45°C，pH 值為3?5。
7. 如權(quán)利要求4所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料的制備方法，其 特征在于：將乙酰苯胺加入到氯磺酸中于40-65°C反應(yīng)2小時(shí)，滴加氯化亞砜反應(yīng)2小時(shí)， 稀釋析出過濾得潮品對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯； 將2-氯乙胺鹽酸鹽在攪拌下加入到巰基乙醇溶液中，調(diào)節(jié)pH = 4. 8,于55°C反應(yīng)4 小時(shí)生成羥乙基硫醚乙基胺；降溫至〇°C，緩慢加入潮品對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯，調(diào)節(jié)pH =3. 8,控制溫度0-2°C反應(yīng)4小時(shí)，分離、洗滌得到對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺乙基-2-羥乙基硫 醚； 于三口燒瓶中加入水、鎢酸鈉晶體，滴加30%的鹽酸，調(diào)pH = 5. 8 ;緩慢加入對(duì)乙酰氨 基苯磺酰胺乙基-0 -羥乙基硫醚，然后滴加30%的雙氧水升溫到30-40°C，10 %的純堿水 調(diào)pH值5-6,再滴加30%的雙氧水升溫到50°C，10%的純堿水調(diào)pH值6,最后升溫到82°C 反應(yīng)8小時(shí)氧化成砜基，酸化pH = 3. 5,緩慢降溫20°C析出，過濾得對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺乙 基砜基-2-羥乙基潮品； 酯化反應(yīng)器中加入98%的硫酸，攪拌下加入上述潮品，開啟真空，緩慢升溫到130°C， 控制真空度大小為〇. 2-0. 3Mpa，反應(yīng)8小時(shí)終點(diǎn)到達(dá)，降溫出料、粉碎得中間體2-[2-(4_氨 基苯磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯。
8. 如權(quán)利要求3所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料的制備方法，其 特征在于：2_萘胺-1，5-雙磺酸冰磨后酸性條件下制備重氮鹽，再與降溫好的二縮液偶合 反應(yīng)至重氮鹽消失，過濾，不需膜處理直接噴霧干燥得半成品。
9. 如權(quán)利要求1或2所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應(yīng)性紅色染料，其特征在 于：紅色染料作為反應(yīng)性紅色染料的用途。
【文檔編號(hào)】D06P3/66GK104277493SQ201410562259
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】肖衛(wèi)國, 奚進(jìn), 唐炬, 吳新榮, 李華美, 丁駿, 黃紅英 申請人:泰興錦云染料有限公司