一種含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法，其特點(diǎn)是該方法包括以下步驟：將聚丙烯切片80～90重量份，含銀抗菌劑10～20重量份在雙螺桿擠出機(jī)中混合并擠出造粒，制得含銀抗菌母粒；將所得抗菌母粒2～20重量份、聚丙烯切片80～98重量份均勻混合，并采用常規(guī)熔融紡絲方法制備含銀抗菌聚丙烯纖維；所得纖維線密度控制在2.0～10.0dtex，強(qiáng)度在5.0～7.5cN/dtex，原絲的斷裂伸長為10％～25％，含銀抗菌劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～4％，銀含量為100～3000ppm；所得含銀抗菌聚丙烯纖維對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的殺菌率在98％以上，是傷口敷料基體的理想材料。
【專利說明】一種含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法，屬于功能纖維的制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯纖維俗稱丙綸，由熔融紡絲方法制得，1957年正式開始工業(yè)化生產(chǎn)，是合成纖維中的后起之秀。由于丙綸具有生產(chǎn)工藝簡單，相對密度小(0.91g/ml)、原料與生產(chǎn)成本低，纖維強(qiáng)度高，被廣泛用于漁網(wǎng)、帆布、水龍帶、建筑增強(qiáng)工業(yè)織物，同時(shí)由于其導(dǎo)濕性保暖性好，衛(wèi)生性能優(yōu)良，具有防霉防蛀特點(diǎn)，可以用于制造地毯、蚊帳、棉絮、尿不濕、玩具、衣物，還可以用于醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域。因此丙綸發(fā)展較快，目前已是合成纖維的第四大品種。但丙綸本身不具有抗菌功能，同時(shí)在紡絲過程需添加各種助劑及油劑，所以在使用過程中容易滋生微生物，病菌在織物上大量繁殖，成為疾病的傳播源，引起一些交叉感染。
[0003]基于以上原因，研究開發(fā)具有抗菌性的聚丙烯纖維具有較大意義。聚丙烯纖維的抗菌改性一般需加入抗菌劑，抗菌劑種類繁多，包括有機(jī)類，天然類和無機(jī)類。中國專利CN1060235C公開了一種由無機(jī)抗菌劑咪唑啉類與聚丙烯混合共混紡絲制備抗菌丙綸的制造方法，該產(chǎn)品對多種細(xì)菌具有顯著抑制作用且抑菌性持久；中國專利CN 103710778A、103628168A以及103937090A中公開了以植物提取物作為抗菌劑制備抗菌聚丙烯纖維的方法，天然抗菌劑具有一定抗菌作用并且環(huán)保健康，但抗菌性、抗溢出性及加工性能都有待提高。中國專利CN 103147161A公開了一種抗菌皮芯型聚丙烯纖維的制備方法，由坡縷石改性四針狀氧化鋅晶須作為無機(jī)抗菌劑加入聚丙烯中作為纖維皮層。無機(jī)抗菌劑特別是含銀抗菌劑，相對于有機(jī)抗菌劑和天然抗菌劑，具有抗菌長效性、安全性高、范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，是聚丙烯纖維抗菌處理的主要方法。中國專利CN 101173379A公開了含銀離子抗菌劑的遠(yuǎn)紅外膠體與聚丙烯共混紡絲制備抗菌丙綸的方法，該產(chǎn)品兼具吸濕排汗、抗菌及遠(yuǎn)紅外功能。中國專利CN 102011206A以及102071588B分別公開了將納米銀及幾種含銀無機(jī)鹽作為抗菌劑制備抗菌聚丙烯纖維的方法，兩種方法均能得到抑菌率較高的纖維，后者的抑菌率能達(dá)到99%以上。
[0004]磷酸鋯鈉銀是以磷酸鋯鈉為載體，與銀離子結(jié)合而成的無機(jī)抗菌劑，它具有安全性高，耐熱性好，化學(xué)性穩(wěn)定，并且表面為多孔結(jié)構(gòu)，比較面積大，吸附能力強(qiáng)，可添加到各類樹脂中起到抗菌作用。目前未見采用磷酸鋯鈉銀作為抗菌劑生產(chǎn)抗菌聚丙烯纖維的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法，其特點(diǎn)是在聚丙烯纖維中引入含銀抗菌劑，并用常規(guī)的聚丙烯纖維的制備方法制得含銀抗菌聚丙烯纖維，該聚丙烯纖維具有優(yōu)異的抗菌性能。
[0006]含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法包括以下步驟:
[0007](I)含銀抗菌母粒的制備
[0008]將聚丙烯切片80?90重量份、含銀抗菌劑10?20重量份在雙螺桿擠出機(jī)中，于溫度170?200°C熔融混合并擠出造粒，得到抗菌劑含量為10?20%的含銀抗菌母粒；
[0009](2)含銀抗菌聚丙烯纖維的制備
[0010]將上述制得的抗菌母粒2?20重量份，與聚丙烯切片80?98重量份均勻混合后，通過熔融紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，紡絲及后處理工藝與常規(guī)聚丙烯纖維的工藝相同，根據(jù)應(yīng)用要求，將紡絲制得的聚丙烯纖維線密度控制在2.0?10.0dtex，其斷裂強(qiáng)度為5.0?7.5cN/dtex，斷裂伸長率為10%?25%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的殺菌率在98%以上。
[0011 ] 所述含銀抗菌劑為磷酸鋯鈉銀，分子式為-M0.16Na0.84Zr2 (P04) 3。
[0012]所述含銀抗菌劑聚丙烯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%?4%,銀含量為100?3000ppm。
[0013]性能測試:
[0014]本發(fā)明所述纖維的線密度按照國標(biāo)GB/T 14335-2008《短纖維線密度試驗(yàn)方法》測定；力學(xué)性能按照國標(biāo)GB/T14337-2008《短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法》測定；纖維中銀離子含量是按照GB/T10067.1-2006《銀化學(xué)分析法銀含量的測定氯化銀沉淀-火焰原子吸收光譜法》進(jìn)行測試的；纖維抗菌率是按照GB/20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價(jià)第3部分:振蕩法》的方法進(jìn)行測試。
[0015]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0016]1、本發(fā)明采用的抗菌劑磷酸鋯納銀，高效且無生物毒性，能均勻地分散在聚丙烯基體中，只需添加極少量，即可具有顯著的抗菌效果，對纖維的可紡性和力學(xué)性能無影響，纖維釋放抗菌劑均勻持久；
[0017]2、本發(fā)明工藝成熟、制造簡單、操作方便，在現(xiàn)有聚丙烯纖維生產(chǎn)中只需添加含銀抗菌劑，該纖維就能對多種細(xì)菌產(chǎn)生顯著的抑菌作用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明方法制備的含銀抗菌聚丙烯纖維橫截面的電子顯微鏡照片；
[0019]圖2為本發(fā)明方法制備的含銀抗菌聚丙烯纖維縱向表面的電子顯微鏡照片；
[0020]圖3為本發(fā)明方法制備的含銀抗菌聚丙烯纖維的銀釋放曲線；
[0021]由上述圖得知，磷酸鋯納銀在纖維中均勻分散，未出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，可以均勻持久地釋放抗菌劑。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面通過實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)本
【發(fā)明內(nèi)容】
對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0023]實(shí)施例1
[0024]將90重量份聚丙烯切片、10重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為170°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒20重量份與聚丙烯切片80重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度230°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)1r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行2倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為2%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0025]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度4.0dtex,強(qiáng)度
5.8cN/dteX，斷裂伸長18.0%，銀含量為0.15%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0026]實(shí)施例2
[0027]將90重量份聚丙烯切片、10重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為180°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒2重量份與聚丙烯切片98重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度230°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)1r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行4.0倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為0.2%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0028]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度2.0dtex,強(qiáng)度7.5cN/dtex,斷裂伸長13.6 %，銀含量為0.01 %，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0029]實(shí)施例3
[0030]將90重量份聚丙烯切片、10重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為200°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒10重量份與聚丙烯切片90重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度220°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)15r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行3.5倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為I%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0031]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度3.5dtex,強(qiáng)度
6.lcN/dtex，斷裂伸長15.0%，銀含量為0.08%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0032]實(shí)施例4
[0033]將90重量份聚丙烯切片、10重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為170°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒20重量份與聚丙烯切片80重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度220°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)25r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行2.1倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為2%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0034]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度10.0dtex，強(qiáng)度5.0cN/dtex,斷裂伸長25.0%，銀含量為0.15%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0035]實(shí)施例5
[0036]將80重量份聚丙烯切片、20重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為170°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒20重量份與聚丙烯切片80重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度200°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)1r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行2倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為4%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0037]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度4.0dtex,強(qiáng)度
5.8cN/dteX，斷裂伸長18.0%，銀含量為0.30%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0038]實(shí)施例6
[0039]將80重量份聚丙烯切片、20重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為180°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒2重量份與聚丙烯切片98重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度210°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)1r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行4.0倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為0.4%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0040]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度2.0dtex,強(qiáng)度
7.5cN/dteX，斷裂伸長13.6%，銀含量為0.02%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0041]實(shí)施例7
[0042]將80重量份聚丙烯切片、20重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為200°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒10重量份與聚丙烯切片90重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度210°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)15r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行3.5倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為2%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0043]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度3.5dtex,強(qiáng)度
6.lcN/dtex，斷裂伸長15.0%，銀含量為0.15%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
[0044]實(shí)施例8
[0045]將85重量份聚丙烯切片、15重量份磷酸鋯鈉銀混合均勻后通過雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行混合并擠出造粒，擠出溫度為170°C，得到含銀抗菌母粒。將所得抗菌母粒8重量份與聚丙烯切片92重量份進(jìn)行共混紡絲，紡絲溫度220°C，計(jì)量泵規(guī)格0.6ml/r，計(jì)量泵轉(zhuǎn)數(shù)25r/min,噴絲孔孔徑0.4mm,孔數(shù)18,卷繞速度400m/min,卷繞后絲束進(jìn)行2.1倍熱牽伸,得到抗菌劑含量為1.2%的含銀抗菌聚丙烯纖維。
[0046]對本實(shí)施列的抗菌聚丙烯纖維進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示:該纖維纖度10.0dtex，強(qiáng)度5.0cN/dtex,斷裂伸長25.0%，銀含量為0.07%，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率大于98%，特別適合于做傷口敷料的材料。
【權(quán)利要求】
1.一種含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)含銀抗菌母粒的制備 將聚丙烯切片80?90重量份、含銀抗菌劑10?20重量份在雙螺桿擠出機(jī)中，于溫度170?200°C熔融混合并擠出造粒，得到抗菌劑含量為10?20%的含銀抗菌母粒； (2)含銀抗菌聚丙烯纖維的制備 將上述制得的抗菌母粒2?20重量份，與聚丙烯切片80?98重量份均勻混合后，通過熔融紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，紡絲及后處理工藝與常規(guī)聚丙烯纖維的工藝相同，根據(jù)應(yīng)用要求，將紡絲制得的聚丙烯纖維線密度控制在2.0?10.0dtex，其斷裂強(qiáng)度為5.0?7.5cN/dtex,斷裂伸長率為10 %?25 %，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的殺菌率在98 %以上。
2.如權(quán)利要求1所述含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法，其特征在于含銀抗菌劑為磷酸鋯鈉銀，分子式為:Ag0.16Na0.84Zr2 (P04) 3。
3.如權(quán)利要求1或2所述含銀抗菌聚丙烯纖維的制備方法，其特征在于含銀抗菌劑聚丙烯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%?4%，銀含量為100?3000ppm。
【文檔編號】D01F6/46GK104372432SQ201410610343
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】劉鵬清, 曾櫨賢, 徐建軍, 葉光斗, 姜猛進(jìn), 王曉東 申請人:四川大學(xué)