一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法
【專利摘要】一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，本發(fā)明涉及一種熱致液晶聚芳酯的制備方法，它為了解決現(xiàn)有制備熱致液晶聚芳酯的方法復(fù)雜，聚芳酯纖維的拉伸強(qiáng)度較低的問題。制備方法：一、將對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑，乙酸酐，4-二乙氨基吡啶以及抗氧化劑加入到聚合釜中通過熔融縮聚制備熱致液晶聚芳酯的預(yù)聚物；二、預(yù)聚物置于氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下在旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)，得到高分子量聚合物粉末；三、高分子量聚合物粉末經(jīng)過混煉后冷卻，牽伸制備初生聚芳酯纖維；四、對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理。本發(fā)明熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法操作簡單，最終得到的聚芳酯纖維的拉抻強(qiáng)度可達(dá)4.0～4.5GPa。
【專利說明】一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熱致液晶聚芳酯的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]熱致性液晶聚芳酯具有高強(qiáng)高模、耐阻燃性、低吸水率、良好尺寸穩(wěn)定性等一系列優(yōu)點(diǎn)，廣泛運(yùn)用于汽車、電子、軍工、防護(hù)等領(lǐng)域。自從20世紀(jì)70年代把480?。?bào)道了第一個(gè)熱致性液晶聚酯后，人們對(duì)熱致性液晶聚芳酯展開了大規(guī)模的研究。
[0003]熱致液晶聚芳酯的制備方法大致分為兩類，一類是酰氯法，即將二元酰氯和二元酚及相應(yīng)的催化劑加入到有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)制備熱致性液晶聚芳酯。張海良用這種方法在玻璃瓶中制備出了含柔性間隔基的熱酯液晶聚酯，該方法不需要較高溫度且反應(yīng)較易進(jìn)行，但溶劑回收處理很困難，步驟繁瑣成本較高，目前尚處在實(shí)驗(yàn)室階段，大規(guī)模生產(chǎn)更是遙遙無期。第二類是熔融酯縮聚法，將二元酸或二元酚先與小分子的一元醇類或酸類化合物反應(yīng)生成酯，然后在催化劑存在的條件下再與相應(yīng)的二元酚或二元酸在高溫下進(jìn)行熔融縮聚反應(yīng)制備出熱致性液晶聚芳酯。國內(nèi)專利200810173114.0用該方法制備出了全芳族液晶聚酯，不涉及到溶劑回收處理的問題，操作相對(duì)簡單但在反應(yīng)后期需要較高的溫度及高真空條件來進(jìn)一步提升分子量，對(duì)設(shè)備要求比較嚴(yán)格也存在著質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)。國內(nèi)專利200410054025.6報(bào)道了一種液晶共聚酯的固態(tài)制備方法，具體是將熔融聚合后的預(yù)聚體進(jìn)行數(shù)十小時(shí)的固態(tài)聚合來制備高分子量的液晶聚酯。但該方法明顯存在著生產(chǎn)周期過長的問題，不適合工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。美國專利4，169，933描述了一種含有從氫醌、對(duì)苯二甲酸、2，6-萘二羧酸及4-羥基苯甲酸轉(zhuǎn)化而來的重復(fù)單元的聚合物制備方法。美國專利5，079，289,5, 097，001以及5，221，730描述了含有自氫醌、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸及4-羥基苯甲酸轉(zhuǎn)化而來的重復(fù)單元的聚合物制備方法。美國專利5，492，946涉及IX？，美國專利4，851，497涉及芳族聚酯。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有制備熱致液晶聚芳酯的方法復(fù)雜，聚芳酯纖維的拉伸強(qiáng)度較低的問題，而提供一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法。
[0005]本發(fā)明熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0006]一、將聚合單體摩爾比為(0.5?3): 1的對(duì)輕基苯甲酸與2-(4-輕基苯基)-5-羧基苯并咪唑，乙酸酐，4-二乙氨基吡啶以及抗氧化劑加入到哈氏合金聚合釜中，在120?1601之間保持5?8卜，然后升溫至3101，保溫2卜后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入氮?dú)猓?jīng)哈氏合金聚合釜排出，粉碎、干燥后得到預(yù)聚物；
[0007]二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，以190?2051于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)，得到高分子量聚合物粉末；
[0008]三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在320?3501下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，環(huán)吹風(fēng)冷卻后，牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維；
[0009]四、在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理，得到熱致液晶聚芳酯纖維。
[0010]本發(fā)明熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法操作簡單，反應(yīng)條件易于控制，步驟二制備的聚合物粉末的重均分子量為4.〖X 104?8.0乂 104，分子量高。制備過程能夠在聚合釜和單螺桿擠出機(jī)中實(shí)施，便于進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，初生纖維拉伸強(qiáng)度可達(dá)到2.0?3.5--，再經(jīng)過熱處理后最終得到的熱致液晶聚芳酯纖維的拉抻強(qiáng)度可達(dá)4.0?4.56？30解決了以往熱致液晶聚芳酯制備步驟繁瑣，條件不易控制，質(zhì)量不穩(wěn)定，成品纖維強(qiáng)度較低的缺點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0011]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法按下列步驟實(shí)施:
[0012]一、將聚合單體摩爾比為(0.5?3):1的對(duì)羥基苯甲酸與基苯并咪唑，乙酸酐，4-二乙氨基吡啶以及抗氧化劑加入到哈氏合金聚合釜中，在120?1601之間保持5?8卜，然后升溫至3101，保溫2卜后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入氮?dú)?，?jīng)哈氏合金聚合釜排出，粉碎、干燥后得到預(yù)聚物；
[0013]二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，以190?2051于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)，得到高分子量聚合物粉末；
[0014]三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在320?3501下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，環(huán)吹風(fēng)冷卻后，牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維；
[0015]四、在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理，得到熱致液晶聚芳酯纖維。
[0016]本實(shí)施方式步驟一原料加入到聚合釜中先經(jīng)乙?；笤俳?jīng)熔融縮聚反應(yīng)制得熱致液晶聚芳酯的預(yù)聚物，該預(yù)聚物的特性粘度為1.0?2.8(11/8，此粘度的測(cè)定是以五氟苯酚為溶劑，配成濃度為0.1001/1的溶液，用烏氏粘度計(jì)測(cè)定。步驟二得到的高分子量聚合物粉末的特性粘度為6.0?9.5(11/8，重均分子量為4.5父104?8.0父104。
[0017]本實(shí)施方式所述的熱致液晶高性能聚芳酯纖維的制備方法可通過聚合釜和單螺桿擠出機(jī)以及包含紡絲箱，環(huán)吹風(fēng)，牽伸輥，卷繞機(jī)在內(nèi)的紡絲機(jī)的聯(lián)用來實(shí)現(xiàn)，充分利用了單螺桿擠出機(jī)具有的剪切作用力大，物料接觸充分等優(yōu)點(diǎn)，在制得高分子量的熱致液晶聚芳酯的同時(shí)還能夠明顯縮短生產(chǎn)周期，并且克服了產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)，為工業(yè)上大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)液晶聚芳酯纖維提供了一個(gè)簡單易行的新方法。
[0018]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中的聚合單體對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑的純度大于99.5%。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0019]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟一中乙酸酐的摩爾量為聚合單體對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑中羥基總摩爾數(shù)的2?2.5倍。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0020]本實(shí)施方式所述的乙酸酐作為?；噭?。
[0021]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟一中4-二乙氨基吡啶的摩爾數(shù)為聚合單體對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑總摩爾數(shù)的0.015?0.025倍。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0022]現(xiàn)有熔融縮聚反應(yīng)催化劑為醋酸鋅、醋酸錳、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸鈷、醋酸鋰、鈦酸酯、月桂酸二丁基錫、氧化二丁基錫、三氧化二銻或乙二醇銻中的一種或幾種，轉(zhuǎn)化率較低，不能形成高分子量的聚合物，因此無法制備出高性能的熱致液晶聚芳酯纖維。而本發(fā)明所使用的4-二乙氨基吡啶催化劑不屬于上述催化劑中的任何一種，提高了縮聚反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
[0023]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟一然后以
0.500 /111111的速度升溫至3101，保溫211后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入氮?dú)?。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟一經(jīng)哈氏合金聚合釜直徑為3臟的10孔放料閥門排出，粉碎、在1301干燥得到預(yù)聚物。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟三中紡絲組件的噴絲板直徑為0.孔數(shù)為5孔。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是步驟三牽伸的速度為1000?1500111/111111。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟四以260?2801的溫度對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理601其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是步驟一中所述的抗氧化劑為氯化亞錫。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0029]現(xiàn)有聚酯中常用的抗氧化劑為:抗氧化劑1010、抗氧化劑1076、抗氧化劑1024、抗氧化劑618、抗氧化劑626、抗氧化劑1024、抗氧化劑1098中的一種或幾種的組合，常用的抗氧化劑在本發(fā)明中不能起到預(yù)期的理想效果而會(huì)使聚合物顏色加深，使用氯化亞錫則能夠使所得的聚合物顏色接近白色。
[0030]實(shí)施例一:本實(shí)施例熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0031]一、將69@對(duì)輕基苯甲酸與25知2-(4-輕基苯基)-5-羧基苯并咪唑，310@乙酸酐，3.4-二乙氨基吡啶以及0.48氯化亞錫加入到21哈氏合金聚合釜中，在1201保持511，然后以0.500 /111111的速度升溫至310，保溫2匕后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入0.2腿^氮?dú)?，?jīng)過直徑的10孔放料閥門放出后，粉碎，過20目篩，以1301干燥21！后得到預(yù)聚物；
[0032]二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)饬髁繛?.3^/11保護(hù)條件下，以1901于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)48匕得到高分子量聚合物粉末；
[0033]三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在3201下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，計(jì)量泵的流量為0.15(3(3，噴絲板直徑為0.孔數(shù)為5孔，251環(huán)吹風(fēng)冷卻后，以10000/01=的速度牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維；
[0034]四、在氮?dú)饬髁繛?.3^/11的條件下，以2801的溫度對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理60匕得到熱致液晶聚芳酯纖維。
[0035]本實(shí)施例中所述的4-二乙氨基吡啶的制備方法如下:
[0036]將1008 40 %的二乙胺水溶液加至25001三口瓶中，冷卻至01，然后加入4-氯吡啶158，升溫回流1小時(shí)，冷卻后再加入508甲苯，萃取2次，合并萃取液，加入無水硫酸鎂108干燥2處，過濾，旋蒸，得粗品，加至508 二甲苯中，重結(jié)晶后得到片狀晶體4-二乙氨基吡啶徹。
[0037]本實(shí)施例中所述的2-(4-輕基苯基)-5-羧基苯并咪唑的制備方法如下:
[0038]在25001的三口瓶中加入多聚磷酸1008，抽真空至20臟！^以下，加熱至1001保溫3匕降至室溫后加入16.78 3，4- 二氨基苯甲酸甲酯與13.88對(duì)羥基苯甲酸，升溫至901，加入五氧化二磷438，以0.500 /111111的速度升溫至1501，保持2小時(shí)后降至室溫，力口到11水中，過濾所得粗品加至濃度為15%的版10?溶液中，回流2卜后用10%的此1水溶液調(diào)節(jié)體系邱=3，過濾所得產(chǎn)物用508 01？的甲醇溶液(015:甲醇=8:2)重結(jié)晶，得到2- (4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑9.68。
[0039]本實(shí)施例步驟一制備的預(yù)聚物的特性粘度為1.1(11/8，步驟二制備的高分子量聚合物粉末的特性粘度為6.1(11/8，重均分子量為45800。步驟三得到的初生聚芳酯纖維的拉伸強(qiáng)度為2.3--，步驟四得到的熱致液晶聚芳酯纖維的拉抻強(qiáng)度可達(dá)4.06？30
[0040]實(shí)施例二:本實(shí)施例熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0041]一、將13?對(duì)輕基苯甲酸與25知2-(4-輕基苯基)-5-羧基苯并咪唑，410@乙酸酐和4.58 4-二乙氨基吡啶以及0.氯化亞錫加入到21哈氏合金聚合釜中，在1201保持511，然后以0.500 /111111的速度升溫至310，保溫2匕后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入0.2腿^氮?dú)?，?jīng)過直徑的10孔放料閥門放出后，粉碎，過20目篩，以1301干燥21！后得到預(yù)聚物；
[0042]二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)饬髁繛?.3^/11條件下，以1901于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)48匕得到高分子量聚合物粉末；
[0043]三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在3201下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，計(jì)量泵的流量為0.1500,噴絲板直徑為0.15^,孔數(shù)為5孔，251環(huán)吹風(fēng)冷卻后，以10000/01=的速度牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維；
[0044]四、在氮?dú)饬髁繛?.3^/11的條件下，以2801的溫度對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理60匕得到熱致液晶聚芳酯纖維。
[0045]本實(shí)施例步驟一制備的預(yù)聚物的特性粘度為2.1(11/8，步驟二制備的高分子量聚合物粉末的特性粘度為6.5(11/8，重均分子量為46100。步驟三得到的初生聚芳酯纖維的拉伸強(qiáng)度為2.8--，步驟四得到的熱致液晶聚芳酯纖維的拉抻強(qiáng)度可達(dá)4.26？30
[0046]實(shí)施例三:本實(shí)施例熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0047]一、將2768對(duì)羥基苯甲酸與2548 2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑，6128乙酸酐和6.98 4-二乙氨基吡啶以及0.氯化亞錫加入到21哈氏合金聚合釜中，在1201保持511，然后以0.500 /111111的速度升溫至310，保溫2匕后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入0.2腿^氮?dú)?，?jīng)過直徑的10孔放料閥門放出后，粉碎，過20目篩，以1301干燥21！后得到預(yù)聚物；
[0048]二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)饬髁繛?.3^/11條件下，以1901于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)48匕得到高分子量聚合物粉末；
[0049]三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在3201下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，計(jì)量泵的流量為0.15(3(3，噴絲板直徑為0.孔數(shù)為5孔，251環(huán)吹風(fēng)冷卻后，以11000/01=的速度牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維；
[0050]四、在氮?dú)饬髁繛?.3^/11的條件下，以2801的溫度對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理60匕得到熱致液晶聚芳酯纖維。
[0051]本實(shí)施例步驟一制備的預(yù)聚物的特性粘度為2.3(11/8，步驟二制備的高分子量聚合物粉末的特性粘度為8.1(11/8，重均分子量為55300。步驟三得到的初生聚芳酯纖維的拉伸強(qiáng)度為3.2--，步驟四得到的熱致液晶聚芳酯纖維的拉抻強(qiáng)度可達(dá)4.36？30
[0052]實(shí)施例四:本實(shí)施例熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0053]一、將4138對(duì)羥基苯甲酸與2548 2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑，8208乙酸酐和158 4- 二乙氨基吡啶以及1.28氯化亞錫加入到21哈氏合金聚合釜中，在1201保持511，然后以0.500 /111111的速度升溫至310，保溫2匕后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入0.2腿^氮?dú)?，?jīng)過直徑的10孔放料閥門放出后，粉碎，過20目篩，以1301干燥21！后得到預(yù)聚物；
[0054]二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)饬髁繛?.3^/11條件下，以1901于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)48匕得到高分子量聚合物粉末；
[0055]三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在3201下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，計(jì)量泵的流量為0.1500,噴絲板直徑為0.15^,孔數(shù)為5孔，251環(huán)吹風(fēng)冷卻后，以12000/01=的速度牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維；
[0056]四、在氮?dú)饬髁繛?.3^/11的條件下，以2801的溫度對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理60匕得到熱致液晶聚芳酯纖維。
[0057]本實(shí)施例步驟一制備的預(yù)聚物的特性粘度為2.7(11/8，步驟二制備的高分子量聚合物粉末的特性粘度為9.1(11/8，重均分子量為76800。步驟三得到的初生聚芳酯纖維的拉伸強(qiáng)度為3.2--，步驟四得到的熱致液晶聚芳酯纖維的拉抻強(qiáng)度可達(dá)4.56？30
【權(quán)利要求】
1.一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于是按下列步驟實(shí)現(xiàn): 一、將聚合單體摩爾比為(0.5?3):1的對(duì)輕基苯甲酸與2-(4-輕基苯基)-5-羧基苯并咪唑，乙酸酐，4-二乙氨基吡啶以及抗氧化劑加入到哈氏合金聚合釜中，在120?160°C之間保持5?8 h，然后升溫至310°C，保溫2 h后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入氮?dú)猓?jīng)哈氏合金聚合釜排出，粉碎、干燥后得到預(yù)聚物； 二、將步驟一得到的預(yù)聚物置于氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，以190?205°C于旋轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行固相縮聚反應(yīng)，得到高分子量聚合物粉末； 三、將步驟二得到的高分子量聚合物粉末經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)在320?350°C下混煉，排氣后再經(jīng)計(jì)量泵和紡絲組件，環(huán)吹風(fēng)冷卻后，牽伸，收絲得到初生聚芳酯纖維； 四、在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理，得到熱致液晶聚芳酯纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟一中對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑的純度大于99.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟一中乙酸酐的摩爾量為聚合單體對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑中羥基總摩爾數(shù)的2?2.5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟一中4- 二乙氨基吡啶的摩爾數(shù)為聚合單體對(duì)羥基苯甲酸與2-(4-羥基苯基)-5-羧基苯并咪唑總摩爾數(shù)的0.015?0.025倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟一以0.50C /min的速度升溫至310°C，保溫2 h后向哈氏合金聚合釜內(nèi)充入氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟一經(jīng)哈氏合金聚合釜直徑為3 mm的10孔放料閥門排出，粉碎、在130°C下干燥得到預(yù)聚物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟三中紡絲組件的噴絲板直徑為0.15 mm，孔數(shù)為5孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟三牽伸的速度為1000?1500 m/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟四以260?280°C的溫度對(duì)初生聚芳酯纖維進(jìn)行熱處理60h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱致液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于步驟一中所述的抗氧化劑為氯化亞錫。
【文檔編號(hào)】D01F6/92GK104389045SQ201410612674
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】王孝彬 申請(qǐng)人:黑龍江聚翔科技開發(fā)有限公司