專利名稱：制備氰尿酰氯模塑物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過冷卻模具中的氰尿酰氯熔體來制備氰尿酰氯模塑物的方法，其中，所述模塑物為棒狀或片狀的。
已知可直接將通過三聚氯化氰得到的蒸氣形式的氰尿酰氯轉(zhuǎn)化為固體細(xì)顆粒形式的氰尿酰氯，或通過液態(tài)氰尿酰氯轉(zhuǎn)化為固體細(xì)顆粒形式的氰尿酰氯。
通過凝華蒸氣形式的氰尿酰氯來沉淀粉末狀的氰尿酰氯可在外冷式的腔室中進(jìn)行，或者通過將氰尿酰氯蒸氣引入沉淀室中來進(jìn)行，所述沉淀室中帶有惰性氣體和/或惰性冷卻劑，該冷卻劑在沉淀過程中蒸發(fā)掉一一參見例如DE-PS1266308和US-PS4,591,493。為從液態(tài)氰尿酰氯得到氰尿酰氯細(xì)顆粒，需將液態(tài)的氰尿酰氯噴射入沉淀室中并在該沉淀室中冷卻，所述沉淀室?guī)в醒h(huán)的惰性冷卻氣體或者被間接冷卻，直至噴霧滴以晶體形式沉淀出來一一參見例如DE2843379。這些方法通常需要相當(dāng)大的技術(shù)花費(fèi)，用于沉淀室以及循環(huán)和清潔裝置和廢氣處理。
在那些過去常用且基于相同原理的方法中，氰尿酰氯通常是以細(xì)顆粒的形式得到的，其最大粒徑基本上低于250μm。盡管此等細(xì)顆粒狀產(chǎn)物在高反應(yīng)性方面具有優(yōu)勢(shì)，但它們也有很多的缺陷，這就需要用于許多目的的其他產(chǎn)品形式。
處理細(xì)顆粒狀的氰尿酰氯，例如送料、儲(chǔ)存和計(jì)量，具有特別的問題，因?yàn)樗粌H具有腐蝕和刺激性，而且還伴隨著細(xì)顆粒物質(zhì)所通常形成的粉塵，這需要抽氣裝置。另外，氰尿酰氯對(duì)水解敏感，而且由此形成的水解產(chǎn)物不僅可污染氰尿酰氯本身，還可污染其隨后形成的產(chǎn)品。由于其高表面積，氰尿酰氯特別易于水解。這也意味著很容易在粉塵清除裝置和運(yùn)送粉塵的管道中形成固體沉積物。為防止沉積物的形成并消除已消除的沉積物，則需要技術(shù)上復(fù)雜的措施和/或裝置。
氰尿酰氯細(xì)顆粒的其他缺陷是其流動(dòng)性不能令人滿意。雖然這可通過添加自由流動(dòng)的輔助物質(zhì)如二氧化硅來得以改善，但是所述的自由流動(dòng)的輔助物質(zhì)降低了氰尿酰氯產(chǎn)品的純度，并有可能降低由此制成之產(chǎn)品的純度。根據(jù)EP-A0416584，不添加自由流動(dòng)的輔助物質(zhì)，而是在捏合機(jī)或混合器中進(jìn)行剪切處理，特別是在60-120℃下進(jìn)行處理，也可提高通過凝華或噴霧結(jié)晶而得到之固體氰尿酰氯的流動(dòng)性；但是該方法也不能消除氰尿酰氯之細(xì)粉末狀性質(zhì)，這是因?yàn)槭纠詫?shí)施例的平均粒徑在約10-40μm之間。
尚未公開的德國專利申請(qǐng)19642449.6號(hào)披露了片狀和小球狀的氰尿酰氯模塑物。這些模塑物可如下制備將液滴或條形的熔融氰尿酰氯放在一表面上，然后通過冷卻所述表面或使該表面上的熔體與冷卻氣體相接觸來除去熔融熱。該方法的缺陷是必須將帶有冷卻帶的裝置設(shè)計(jì)成封閉形式的。另外，由于氰尿酰氯在固化點(diǎn)附近的高升華蒸氣壓而且還是在100℃以上，所以發(fā)生相當(dāng)多的升華，并由此形成細(xì)顆粒物質(zhì)。
因此，本發(fā)明的目的是提供另外一種制備氰尿酰氯模塑物的方法。本發(fā)明方法操作簡單，而且在操作時(shí)還不會(huì)有明顯的升華發(fā)生。
已發(fā)現(xiàn)一種通過冷卻模具中的氰尿酰氯熔體來制備氰尿酰氯模塑物的方法，其特征在于，在帶有單或多通道塑模的壓力槽中添入氰尿酰氯熔體，所述壓力槽和/或塑模的壁按以下方式冷卻在塑模通道的起始處或者在該通道之內(nèi)，溫度低于氰尿酰氯的熔點(diǎn)，在出口處則為140℃或更低的溫度，所述塑模通道的孔截面在該通道的整個(gè)長度上是基本恒定的，通過在壓力槽上施加壓力，從塑模中壓出條狀的固化氰尿酰氯，然后將所形成的條狀物制成小尺寸的物品。
附屬權(quán)利要求涉及本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案。
本發(fā)明所用的壓力槽可為按任何方式設(shè)計(jì)的，例如加壓送料容器或者與此等容器連接并帶有整體相連或安裝于其上之塑模的可冷卻槽。壓力槽裝有可冷卻塑模，該塑模帶有一個(gè)或多個(gè)位于其中的直通道，該通道的孔截面在其整個(gè)長度上基本上是一致的。術(shù)語“基本上”是指所述通道在入口區(qū)域較寬，以避免邊緣摩擦，或有利于柱塞的插入。所述塑?？赏ㄟ^外壁和/或位于該塑模中的冷卻通道而被冷卻，以除去氰尿酰氯的熔融熱和潛熱。本發(fā)明方法的基本特征是，氰尿酰氯的固化僅在塑模通道中進(jìn)行，也就是說在最終成型后進(jìn)行，然后將如此固化的物質(zhì)從塑模中壓出并進(jìn)一步冷卻。所述通道從壓力槽側(cè)的入口至條狀物的出口必須是均勻的，因?yàn)樽C明在氰尿酰氯固化后形成塑化物是不可能的。由于一方面缺乏固化氰尿酰氯之塑化物形成性，氰尿酰氯熔體的粘度低，另一個(gè)方面所形成的壓力不足，因此證明使用擠出機(jī)是不合適的。
塑模長度和/或其冷卻強(qiáng)度決定了所出現(xiàn)之條狀物的溫度。延長和/或增強(qiáng)冷卻，可使已固化物質(zhì)的出口溫度和升華蒸氣壓更低。升華蒸氣壓從150℃時(shí)的約27kPa下降至例如120℃時(shí)的6.3kPa和60℃時(shí)的0.27kPa。優(yōu)選的是，出口溫度低于140℃，特別是低于100℃，特別優(yōu)選在40-60℃之間。排料時(shí)的壓出壓力隨長度而增加。雖然送料速度增加時(shí)壓力降低，但出口溫度上升。
塑模中的通道可具有任何形式的截面，但優(yōu)選為圓形、卵圓形或長方形。如果截面是圓形的，其直徑通常在1-5mm之間，長方形截面的通道，即狹縫形狀的通道，特別優(yōu)選5-30mm寬、1-5mm高。
附圖
示意性地顯示了特別合適之實(shí)施方案的壓力槽底部的截面，該槽帶有一個(gè)5通道的塑模在壓力槽1的底部設(shè)置有塑模2，該塑模帶有通道3.1-3.5。該塑模包括一個(gè)帶有冷卻通道4.1-4.6的冷卻區(qū)。帶有針6.1-6.5的柱塞板5放置在壓力槽中，所述針裝設(shè)在塑模通道中并固定在柱塞板上，而且該柱塞板可垂直移動(dòng)(升降裝置未示出)。在柱塞5的最底部，針6.1-6.5僅部分延伸至裝有已固化之氰尿酰氯條7.1-7.5的通道3.1-3.5中，該通道的下部仍保持封閉，使得氰尿酰氯熔體8不會(huì)從壓力槽中溢出。
本領(lǐng)域技術(shù)人員可以任何方式增加排料所需要的壓力?？梢钥紤]的例子是高壓活塞泵和隔膜泵。通過螺桿擠壓的方式在相應(yīng)的機(jī)筒中或者直接在塑模的通道中引入柱塞，由此也可增加壓力并增強(qiáng)條狀產(chǎn)品的排出。優(yōu)選使用加壓送料容器，帶有塑模的實(shí)際壓力槽則連接于其上。壓制過程可是連續(xù)或間斷的。根據(jù)塑模的長度和所希望的送料速度，排料壓力通常在1MPa-100MPa之間，特別是在1MPa-20MPa之間，特別優(yōu)選在1-5MPa之間。
可使用常規(guī)的粉碎或切割工具將從塑模中壓出的條狀產(chǎn)品的尺寸減小成碎塊，特別是長度為5-30mm的碎塊。
根據(jù)本發(fā)明制備的氰尿酰氯模塑物是完全晶體化的，可穩(wěn)定儲(chǔ)存，可運(yùn)輸，而且很大程度上是無粉塵的。根據(jù)本發(fā)明的方法的特征在于，氰尿酰氯熔體的固化以及所述固體的進(jìn)一步冷卻是在封閉的通道中進(jìn)行的，由此大大地防止了如固化和冷卻期間形成凝華物等問題的出現(xiàn)。
實(shí)施例在實(shí)驗(yàn)室設(shè)備中制造氰尿酰氯壓出物。為此所用的裝置包括一個(gè)由耐磨材料制成的可冷卻的圓柱形壓力槽，該壓力槽的底部一體形成有毛細(xì)管形狀的塑模。毛細(xì)管直徑為5mm。在壓力槽基底部是帶有空室的槽，以容納排出的條狀產(chǎn)品。為排出物料，以螺桿擠壓的方式在所述壓力槽中引入壓力針。送料速度和毛細(xì)管的長度是可變的。記錄排料壓力。
在所有情況下，已排出的條狀產(chǎn)品的溫度在約/低于60℃。
權(quán)利要求
1.一種通過冷卻模具中的氰尿酰氯熔體來制備氰尿酰氯模塑物的方法，其特征在于，在帶有單或多通道塑模的壓力槽中添入氰尿酰氯熔體，所述塑模能夠形成條狀物，而所述壓力槽和/或塑模的壁按以下方式冷卻在塑模通道的起始處或者在該通道之內(nèi)，溫度低于氰尿酰氯的熔點(diǎn)，在出口處則為140℃或更低的溫度，所述塑模通道的孔截面在該通道的整個(gè)長度上是基本恒定的，通過在壓力槽上施加壓力，從塑模中壓出條狀的固化氰尿酰氯，然后將所形成的條狀物制成小尺寸的物品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑模的通道具有圓形、卵圓形或長方形的截面，特別是直徑在1-5mm之間的圓形截面、或者5-30mm寬、1-5mm高的長方形截面。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在一個(gè)連接于所述壓力槽的送料容器中施加壓力或者通過高壓活塞泵或周期性地在所述通道中引入柱塞，由此在壓力槽中施加壓力。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，冷卻所述塑模，使壓出的已固化氰尿酰氯的溫度為40-60℃。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，在1-20MPa、特別是1-5MPa的壓力下將已固化的氰尿酰氯從壓力槽中壓出。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備棒狀和片狀氰尿酰氯模塑物的方法。在壓力槽中冷卻氰尿酰氯烷體,所述壓力槽裝有能夠形成條狀物的塑模,其中在所述塑模的通道中進(jìn)行固化。從所述塑模中壓出條狀的已固化氰尿酰氯,其溫度為140℃或更低,優(yōu)選為40—60℃,然后將其尺寸減小至所希望的尺寸。本發(fā)明方法降低了常規(guī)方法在固化和冷卻過程中發(fā)生的凝華現(xiàn)象。
文檔編號(hào)D01D5/26GK1232824SQ99105508
公開日1999年10月27日 申請(qǐng)日期1999年4月9日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月9日
發(fā)明者克努特·埃爾哈德, 拉爾夫·格德克, 羅爾夫·迪特爾·默勒, 胡安·加西亞 申請(qǐng)人:德古薩－于爾斯股份公司