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      摻鉺無鉛鍺鉍玻璃及其制備方法

      文檔序號:1811304閱讀:268來源:國知局
      專利名稱:摻鉺無鉛鍺鉍玻璃及其制備方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及新型玻璃材料,尤其是一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃及其制備方法。
      背景技術
      摻鉺材料上轉(zhuǎn)換發(fā)光在彩色顯示、光存儲、光電子以及醫(yī)療診斷方面有著巨大的應用前景,近些年來受到廣泛研究。例如在光盤存儲中,由于光盤存儲的信息量是“讀寫頭”激光波長倒數(shù)的平方的函數(shù),若用短波長的藍綠光激光器替代紅光“讀寫頭”,可將現(xiàn)有的光盤容量提高約4倍.據(jù)報道,日本Sony公司的研究人員利用515nm激光器,已成功地制成了容量7.7G比特的光盤存儲系統(tǒng)。在激光打印設備中,藍綠光激光器可以提高打印速度和分辨率。與晶體材料相比,玻璃材料便于加工成光波導和光纖,因而成為一種極具競爭力的藍綠光激光器用基質(zhì)材料(參見在先技術P.V.dos Santos,M.V.D.Vermelho,E.A.Gouveia,Efficientenergy upconversion emission in Tm3+/Yb3+-codoped TeO2-based opticalglasses excited at 1.064μm,Appl.Phys.Lett.,90(2001)6550-6552)。影響上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的主要因素是基質(zhì)材料的最大聲子能,最大聲子能越小,非輻射弛豫速率就越小,上轉(zhuǎn)換效率也就越高。玻璃的最大聲子能由低到高的排序為鍺鉍玻璃<鍺酸鹽玻璃<硅酸鹽玻璃<磷酸鹽玻璃<硼酸鹽玻璃。因而鍺鉍玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率遠高于鍺酸鹽玻璃、硅酸鹽玻璃、磷酸鹽玻璃和硼酸鹽玻璃。(參見在先技術Zhongmin Yang,Shiqing Xu,Lili Hu,Zhonghong Jiang.Thermal analysis and opticalproperties of Yb3+/Er3+-codoped oxyfluoride germanate glasses,J.Opt.Soc.Am.B 21(2004)951)。但是從環(huán)境保護和制備安全的角度考慮,無鉛重金屬玻璃有著更為廣泛的應用。因而,為了滿足當前的需要,探索穩(wěn)定性良好的新型摻鉺無鉛重金屬玻璃是很有必要的。

      發(fā)明內(nèi)容
      為解決現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃及其制備方法。
      本發(fā)明的技術解決方案如下一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃,包括如下組分,以摩爾百分比計GeO262%;Bi2O330~37%;Er2O30.5~2%;該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在360~385℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、ΔTmax=155℃。
      上述的摻鉺無鉛鍺鉍玻璃,還可包括摩爾百分比為0~7%的La2O3。
      一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃的制備方法,步驟如下①按玻璃組成的摩爾百分比計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入坩堝中,置于1200~1250℃的電爐中熔融,熔制時間控制在20~30min;③玻璃熔融后,降溫至1150~1200℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1200~1250℃進行澄清和均化,然后將玻璃液倒入預熱的模具中;⑤將玻璃放入已升溫至轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關閉馬弗爐,降溫至室溫即可。
      上述的坩堝為剛玉或鉑金坩堝,電爐為硅炭棒電爐。
      經(jīng)實驗證明本發(fā)明摻鉺無鉛鍺鉍玻璃具有高的轉(zhuǎn)變溫度、高的穩(wěn)定性,同時該體系玻璃具有很強的上轉(zhuǎn)換紅綠光輸出,說明該玻璃是一種良好的上轉(zhuǎn)換材料。


      圖1為本發(fā)明摻鉺無鉛鍺鉍玻璃的上轉(zhuǎn)換圖。
      具體實施例方式
      本發(fā)明摻鉺無鉛鍺鉍玻璃的4個具體實施例如表1所示表1組分(mol%) 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4GeO262 62 6262Bi2O337 35 3230La2O302.5 4 7Er2O310.5 2 1Tg(℃) 465 475 488 490Tx(℃) 546 565 599 635ΔT(℃) 81 90 111 145注Tg為玻璃轉(zhuǎn)變溫度,Tx為析晶起始溫度,ΔT=Tx-Tg實施例1組成如表1中實施例1所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入剛玉坩堝中,置于1200℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1150℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1200℃進行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至465℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關閉馬弗爐,降溫至室溫。
      對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細的粉末,進行差熱分析。測得的Tg為465℃,Tx為546℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為81℃。
      把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在80mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換紅綠光輸出。
      實施例2組成如表1中實施例2所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入鉑金坩堝中,置于1200℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1150℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1200℃進行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至475℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關閉馬弗爐,降溫至室溫。
      對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細的粉末,進行差熱分析。測得的Tg為475℃,Tx為565℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為90℃。
      把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在80mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換紅綠光輸出。
      實施例3組成如表1中實施例3所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入鉑金坩堝中,置于1250℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1200℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1250℃進行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至488℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關閉馬弗爐,降溫至室溫。
      對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細的粉末,進行差熱分析。測得的Tg為488℃,Tx為599℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為111℃。
      把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在80mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換紅綠光輸出。
      實施例4組成如表1中實施例4所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入鉑金坩堝中,置于1250℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1200℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1250℃進行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至490℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關閉馬弗爐,降溫至室溫。
      對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細的粉末,進行差熱分析。測得的Tg為490℃,Tx為635℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為145℃。
      把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在80mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換紅綠光輸出。
      在熔制過程中,熔制工藝控制不當會造成玻璃邊緣微小失透。實驗中我們獲得的該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在465~490℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥81℃、ΔTmax=145℃,同時該體系玻璃具有很強的上轉(zhuǎn)換紅綠光輸出,說明該玻璃是一種良好的上轉(zhuǎn)換材料。
      權利要求
      1.一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃,其包括如下組分,以摩爾百分比計GeO262%;Bi2O330~37%;Er2O30.5~2%;該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在360~385℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、ΔTmax=155℃。
      2.根據(jù)權利要求1所述的摻鉺無鉛鍺鉍玻璃,其特征在于包括摩爾百分比為0~7%的La2O3。
      3.一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃的制備方法,步驟如下①按權利要求1、2所述的玻璃組成的摩爾百分比計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入坩堝中,置于1200~1250℃的電爐中熔融,熔制時間控制在20~30min;③玻璃熔融后,降溫至1150~1200℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1200~1250℃進行澄清和均化,然后將玻璃液倒入預熱的模具中;⑤將玻璃放入已升溫至轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關閉馬弗爐,降溫至室溫即可。
      4.根據(jù)權利要求3所述的玻璃制備方法,其特征在于所述的坩堝為剛玉或鉑金坩堝,電爐為硅炭棒電爐。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及新型玻璃材料,尤其是一種摻鉺無鉛鍺鉍玻璃及其制備方法。該玻璃包括如下組分,以摩爾百分比計GeO
      文檔編號C03C3/12GK1644543SQ200410093208
      公開日2005年7月27日 申請日期2004年12月17日 優(yōu)先權日2004年12月17日
      發(fā)明者孫洪濤, 胡麗麗, 張麗艷, 張軍杰, 戴世勛 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所
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