專利名稱：低折射率摻鉺氟磷玻璃及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及摻鉺氟磷玻璃，尤其是一種用于漸逝波光纖放大器的低折射率的摻鉺氟磷玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)：
漸逝波光纖放大器(Evanescent Wave Fiber Amplifier，以下簡(jiǎn)稱為EWFA)，具有主動(dòng)包層被動(dòng)芯層的結(jié)構(gòu)，其噪聲雜訊比普通鉺摻雜光纖放大器EDFA(Erbium Doped Fiber Amplifier)小10000倍(參見(jiàn)文獻(xiàn)A.V.Astakhov，M.M.Butusov，S.L Galkin，Opt.Spectrosc.，59(1985)551)，因而受到研究人員的重視。
要制作EWFA，必須在光纖上刻制光柵，因而必須采用光敏性光纖，通過(guò)紫外照射改變光纖的折射率從而得到光柵，而目前技術(shù)上比較成熟的光敏光纖為摻鍺的石英光纖，受其石英基質(zhì)的影響，其折射率較低，1550nm的折射率大約在1450～1.460范圍內(nèi)。
用于EWFA的鉺摻雜玻璃的折射率n玻璃與光敏性光纖的折射率之間的關(guān)系如下n芯＞neffective＞n玻璃＞n包，其中n芯、neffective、n包分別為光纖的芯層折射率、有效折射率和包層折射率。因此，只有采用低折射率的鉺摻雜玻璃才能與摻鍺石英光纖相匹配。
由于漸逝波的作用長(zhǎng)度只有2cm左右，因此要求鉺玻璃應(yīng)具有極高的Er3+濃度以實(shí)現(xiàn)盡可能高的增益，傳統(tǒng)的石英玻璃雖然折射率可以滿足EWFA的要求，但其鉺摻雜能力有限。所以，研制低折射率同時(shí)具有較高鉺摻雜濃度的激光玻璃成為實(shí)現(xiàn)EWFA技術(shù)的重要環(huán)節(jié)。
張麗艷等人曾報(bào)導(dǎo)過(guò)一種低折射率的高鉺濃度氟磷玻璃(參見(jiàn)專利張麗艷，張軍杰，胡麗麗，孫洪濤，低折射率高濃度摻鉺氟磷玻璃及其制備方法，專利申請(qǐng)?zhí)?00410017810)，但其1550nm處的折射率均大于1.460，不適用于EWFA。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種用于漸逝波光纖放大器的低折射率摻鉺氟磷玻璃及其制備方法。該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在425～465℃，玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、折射率nd在1.460～1.470之間，n1550在1.452～1.460之間，鉺摻雜濃度可達(dá)到6mol％。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種低折射率摻鉺氟磷玻璃，其組成如下玻璃組分 摩爾百分比(mol％)Al(PO3)32.5～5AlF327～39MgF26～10CaF219～26SrF25～8BaF27～10NaF 0,15～20KF 0～8ErF33～6本發(fā)明低折射率摻鉺氟磷玻璃的具體制備方法，包括如下步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol％)計(jì)算出玻璃的重量百分比，然后稱取原料，混合均勻；②將混合料放入剛玉坩堝中，置于950～1020℃的硅炭棒電爐中熔融，熔制時(shí)間控制在10～20分鐘；③玻璃熔融后，通入高純氮?dú)饩?，通氣時(shí)間決定于原料的多少；④停止通氮?dú)?，澄?0～20分鐘，然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中；
⑤快速將玻璃放入已升溫至轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中，保溫4小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速度降溫至300℃左右，然后再以15℃/小時(shí)的速度退火至室溫。
差熱分析表明本發(fā)明低折射率摻鉺氟磷玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在420～470℃范圍內(nèi)，玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃，如附圖1所示，差熱曲線上的析晶峰較弱，表明該玻璃的析晶穩(wěn)定性良好。
采用V棱鏡法測(cè)得nf、nd和nc，采用Cauchy公式(n＝a+b/λ2，n代表折射率，a、b為常數(shù)，λ代表波長(zhǎng))計(jì)算得到n1550。其中nf、nd、nc和n1550分別表示波長(zhǎng)為486.1nm、589.3nm、656.3nm和1550nm時(shí)的折射率。


圖1為本發(fā)明低折射率摻鉺氟磷玻璃的差熱曲線。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明低折射率摻鉺氟磷玻璃的4個(gè)具體實(shí)施例如表1所示表1


注Tg為玻璃轉(zhuǎn)變溫度，Tx為析晶起始溫度，ΔT＝Tx-Tg。
實(shí)施例1#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按表1中1#玻璃組成的摩爾百分比(mol％)計(jì)算出玻璃的重量百分比，然后稱取原料，混合均勻；②將混合料放入剛玉坩堝中，置于950℃的硅炭棒電爐中熔融；③玻璃熔融后，通入高純氮?dú)饩?，通氣時(shí)間決定于原料的多少；④停止通氮?dú)?，將玻璃液保?50℃進(jìn)行澄清，其時(shí)間亦取決于原料的多少，然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中；⑤快速將玻璃放入已升溫至425℃的馬弗爐中，保溫4小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小時(shí)的速度退火至室溫；對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下取退火后的少許樣品，用瑪瑙研缽研成細(xì)粉末狀，進(jìn)行差熱分析，本發(fā)明低折射率摻鉺氟磷玻璃的差熱曲線如圖1所示。
把退火后的樣品加工成10×20×3毫米的玻璃片并拋光，測(cè)量其折射率，折射率如表1所示。
實(shí)施例2#組成如表1中2#所示，具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol％)計(jì)算出玻璃的重量百分比，然后稱取原料，混合均勻；②將混合料放入剛玉坩堝中，置于1000℃的硅炭棒電爐中熔融，根據(jù)原料的多少?zèng)Q定熔制時(shí)間的長(zhǎng)短；③玻璃熔融后，通入高純氮?dú)饩鈺r(shí)間決定于原料的多少；④停止通氮?dú)猓瑢⒉Ａб罕Ｔ?000℃進(jìn)行澄清，其時(shí)間亦取決于原料的多少，然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中；⑤快速將玻璃放入已升溫至450℃的馬弗爐中，保溫4小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小時(shí)的速度退火至室溫；對(duì)該玻璃的測(cè)試如下取退火后的少許樣品，用瑪瑙研缽研成細(xì)粉末狀，進(jìn)行差熱分析；把退火后的樣品加工成10×20×3毫米的玻璃片并拋光，測(cè)量其折射率。
實(shí)施例3#組成如表1中3#所示，具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol％)計(jì)算出玻璃的重量百分比，然后稱取原料，混合均勻；②將混合料放入鉑金坩堝中，置于980℃的硅炭棒電爐中熔融，根據(jù)原料的多少?zèng)Q定熔制時(shí)間的長(zhǎng)短；③玻璃熔融后，通入高純氮?dú)饩?，通氣時(shí)間決定于原料的多少；④停止通氮?dú)?，將玻璃液保?80℃進(jìn)行澄清，其時(shí)間亦取決于原料的多少，然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中；⑤快速將玻璃放入已升溫至440℃的馬弗爐中，保溫4小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小時(shí)的速度退火至室溫；對(duì)該玻璃的測(cè)試如下取退火后的少許樣品，用瑪瑙研缽研成細(xì)粉末狀，進(jìn)行差熱分析，；
把退火后的樣品加工成10×20×3毫米的玻璃片并拋光，測(cè)量其折射率。
實(shí)施例4#組成如表1中4#所示，具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol％)計(jì)算出玻璃的重量百分比，然后稱取原料，混合均勻；②將混合料放入鉑金坩堝中，置于1020℃的硅炭棒電爐中熔融，根據(jù)原料的多少?zèng)Q定熔制時(shí)間的長(zhǎng)短；③玻璃熔融后，通入高純氮?dú)饩?，通氣時(shí)間決定于原料的多少；④停止通氮?dú)?，將玻璃液保?020℃進(jìn)行澄清，其時(shí)間亦取決于原料的多少，然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中；⑤快速將玻璃放入已升溫至460℃的馬弗爐中，保溫4小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小時(shí)的速度退火至室溫；對(duì)該玻璃的測(cè)試如下取退火后的少許樣品，用瑪瑙研缽研成細(xì)粉末狀，進(jìn)行差熱分析；把退火后的樣品加工成10×20×3毫米的玻璃片并拋光，測(cè)量其折射率。
權(quán)利要求
1.一種用于漸逝波光纖放大器的低折射率摻鉺氟磷玻璃，特征是其組成如下玻璃組分 mol％Al(PO3)32.5～5AlF327～39MgF26～10CaF219～26SrF25～8BaF27～10NaF 0,15～20KF0～8ErF33～6。
2.一種權(quán)利要求1所述的低折射率摻鉺氟磷玻璃的制備方法，特征在于包括如下步驟①選定按玻璃組成的摩爾百分比，計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比，然后稱取各原料，混合均勻；②將混合料放入剛玉坩堝中，置于950～1020℃的硅炭棒電爐中熔融，熔制時(shí)間控制在10～20分鐘；③玻璃熔融后，通入高純氮?dú)饩?；④停止通氮?dú)?，澄?0～20分鐘，然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中；⑤快速將玻璃放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度的馬弗爐中，保溫4小時(shí)后，再以10℃/小時(shí)的速度降溫至300℃，然后再以15℃/小時(shí)的速度退火至室溫。
全文摘要
一種用于漸逝波光纖放大器的低折射率摻鉺氟磷玻璃及其制備方法，其組成如下玻璃組分mol％；Al(PO
文檔編號(hào)C03B19/02GK1765796SQ20051002905
公開(kāi)日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月24日
發(fā)明者廖梅松, 胡麗麗, 孫洪濤, 于春雷, 張軍杰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所