專利名稱：一種ZrW的制作方法
技術領域：
本發(fā)明專利涉及復合材料的制備領域，特指一種將正熱膨脹系數Al2O3和負熱膨脹系數ZrW2O8兩相材料進行微觀復合的制備方法。
背景技術：
材料的熱膨脹系數一般為正，即加熱膨脹，遇冷收縮。同樣，也存在著材料的熱膨脹系數為負，即加熱收縮，遇冷膨脹。將具有負的熱膨脹材料與正的熱膨脹系數材料進行復合，從而能夠實現對材料熱膨脹性能可控，甚至達到材料的熱膨脹為零，使其不受外界溫度改變而導致材料尺寸變化所產生的應力作用。目前研究較多的具有負熱膨脹性能的材料之一為ZrW2O8。它具有三個比較突出的性能具有比較寬的負熱膨脹溫度范圍；其α相的負熱膨脹系數比較大；具有各向同性1～4。ZrW2O8自其負熱膨脹性能被認識始，其與正的熱膨脹復合一直成為研究熱點之一，以探索合成不受外界溫度變化影響的具有零膨脹系數的復合材料，目前已經將其與Cu，Al，水泥，ZrO2進行復合5～9，但是目前在材料復合過程中出現的問題依舊未能解決，即兩相之間的浸潤問題，均勻分散問題，不易成型問題。兩相不能相互浸潤，其界面結合力不強，容易成為裂紋源，降低材料的強度；兩相材料不能相互均勻分散，易導致組成相的局部團聚，也易成為裂紋源。此外，由于上述ZrW2O8與其他材料復合時，采用普通高溫陶瓷燒結，則成型性較差。
由于納米粒子存在很大的界面自由能，粒子極易自發(fā)團聚，利用常規(guī)的共混方法不能消除無機納米粒子與基體之間的高界面能差。因此，可將無機納米粒子直接分散于有機基質中制備納米復合材料，通過必要的超聲波分散技術分散打開納米粒子團聚體，將其均勻分散到基體材料中并與基體材料有良好的親和性。目前為止，尚無將ZrW2O8與微納米粒子復合方法的報道，更無采用超聲波分散技術與溶膠-凝膠過程相結合來合成ZrW2O8/Al2O3納米復合材料的報道。
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本發(fā)明的目的是這樣來實現的1、溶膠過程按照化學摩爾計量比1∶2稱量C15H36O5Zr和WOCl4置于密閉容器中取出，在氬氣氣氛下，將C15H36O5Zr、WOCl4溶于2-C3H8O中形成混合溶液，將密閉容器置入水浴中，加熱至60～80℃攪拌4～10小時可獲得清澈透明溶液，停止加熱，冷卻至室溫無沉淀析出。
2、納米Al2O3粒子的加入稱量占溶液體積0.5～1％的納米Al2O3粒子，在氬氣氣氛下，加入到溶液中，攪拌混合的同時水浴加熱40～60℃，使得溶液呈凝膠狀粒子。
3、原始胚材的制備與后熱處理將復合膠體置入模腔中，在60～100℃的溫度范圍內施加60～100Mpa的壓力進行熱壓成型；將坯材加熱至900～1000℃，然后進行快速退火1～2分鐘就可以得到最終的復合材料。
在溶膠過程中以WOCl4溶于2-C3H8O來計算調整混合溶液的摩爾濃度為0.08～0.5mol/l，在納米Al2O3粒子的加入過程中，采用超聲波裝置進行分散混合1～3小時。
本發(fā)明方法與現有制備ZrW2O8復合材料方法相比具有以下優(yōu)勢(1)將化學合成過程(溶膠-凝膠)和物理分散技術(超聲波分散)相結合，可從微觀上尺度上對ZrW2O8/Al2O3納米復合材料進行合成；(2)所獲得的復合膠體，易成型；(3)降低合成ZrW2O8的溫度和時間(固相合成ZrW2O8溫度區(qū)間為1100～1250℃，同時需要合成時間24小時至一星期之間)具體實施方式
利用化學合成過程和物理分散技術合成ZrW2O8/Al2O3納米復合材料，下面結合實例進一步說明。
實例一1、凝膠過程在真空箱中按照化學摩爾計量比1∶2稱量C15H36O5Zr和WOCl4置于密閉容器中取出；以WOCl4溶于2-C3H8O來計算摩爾濃度為0.08M，進而在氬氣氣氛下，邊進行攪拌邊滴入所需2-C3H8O；將密閉容器置入水浴中，加熱至60℃攪拌4小時可獲得清澈透明溶液，停止加熱，冷卻至室溫久置無沉淀析出。
2、納米Al2O3粒子的加入稱量占溶液體積0.5％的納米Al2O3粒子，加入后，同樣在氬氣氣氛下，改用超聲波裝置進行分散1小時，混合同時水浴加熱40℃呈凝膠狀粒子。
3、原始胚材的制備與后熱處理將復合膠體置入模腔中，60℃施加60Mpa的壓力熱壓成型；將坯材放入快淬爐中加熱至900℃，然后進行快速退火1分鐘，就可以得到最終的復合材料。
實例二1、凝膠過程在真空箱中按照化學摩爾計量比1∶2稱量C15H36O5Zr和WOCl4置于密閉容器中取出；以WOCl4溶于2-C3H8O來計算摩爾濃度為0.25M，進而在氬氣氣氛下，邊進行攪拌邊滴入所需2-C3H8O；將密閉容器置入水浴中，加熱至70℃攪拌7小時可獲得清澈透明溶液，停止加熱，冷卻至室溫久置無沉淀析出。
2、納米Al2O3粒子的加入稱量占溶液體積0.8％的納米Al2O3粒子，加入后，同樣在氬氣氣氛下，改用超聲波裝置進行分散2小時，混合同時水浴加熱50℃呈凝膠狀粒子。
3、原始胚材的制備與后熱處理將復合膠體置入模腔中，80℃施加80Mpa的壓力熱壓成型；將坯材放入快淬爐中加熱至950℃，然后進行快速退火1.5分鐘，就可以得到最終的復合材料。
實例三1、凝膠過程在真空箱中按照化學摩爾計量比1∶2稱量C15H36O5Zr和WOCl4置于密閉容器中取出；以WOCl4溶于2-C3H8O來計算摩爾濃度為0.5M，進而在氬氣氣氛下，邊進行攪拌邊滴入所需2-C3H8O；將密閉容器置入水浴中，加熱至80℃攪拌10小時可獲得清澈透明溶液，停止加熱，冷卻至室溫久置無沉淀析出。
2、納米Al2O3粒子的加入稱量占溶液體積1％的納米Al2O3粒子，加入后，同樣在氬氣氣氛下，改用超聲波裝置進行分散3小時，混合同時水浴加熱60℃呈凝膠狀粒子。
3、原始胚材的制備與后熱處理將復合膠體置入模腔中，100℃施加100Mpa的壓力熱壓成型；將坯材放入快淬爐中加熱至1000℃，然后進行快速退火2分鐘，就可以得到最終的復合材料。
上述三個實例所合成的納米復合材料經過XRD(X衍射射線分析)分析俱為ZrW2O8和Al2O3相；經過SEM(掃描電鏡)觀察，其粒子分散均勻，且與基體之間界面結合良好。
權利要求
1.一種ZrW2O8/Al2O3納米復合材料的制備方法，其特征在于采用如下步驟制備ZrW2O8/Al2O3納米復合材料(1)溶膠過程按照化學摩爾計量比1∶2稱量C15H36O5Zr和WOCl4置于密閉容器中取出，在氬氣氣氛下，將C15H36O5Zr、WOCl4溶于2-C3H8O中形成混合溶液，將密閉容器置入水浴中，加熱至60～80℃攪拌4～10小時可獲得清澈透明溶液，停止加熱，冷卻至室溫無沉淀析出；(2)納米Al2O3粒子的加入稱量占溶液體積0.5～1％的納米Al2O3粒子，在氬氣氣氛下，加入到溶液中，攪拌混合的同時水浴加熱40～60℃，使得溶液呈凝膠狀粒子；(3)原始胚材的制備與后熱處理將復合膠體置入模腔中，在60～100℃的溫度范圍內施加60～100Mpa的壓力進行熱壓成型；將坯材加熱至900～1000℃，然后進行快速退火1～2分鐘就可以得到最終的復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種ZrW2O8/Al2O3納米復合材料的制備方法，其特征在于在溶膠過程中以WOCl4溶于2-C3H8O來計算調整混合溶液的摩爾濃度為0.08～0.5mol/l。
3.根據權利要求1所述的一種ZrW2O8/Al2O3納米復合材料的制備方法，其特征在于在納米Al2O3粒子的加入過程中，采用超聲波裝置進行分散混合1～3小時。
全文摘要
ZrW
文檔編號C04B35/624GK1891664SQ200610038710
公開日2007年1月10日 申請日期2006年3月8日 優(yōu)先權日2006年3月8日
發(fā)明者程曉農, 嚴學華 申請人:江蘇大學