專利名稱：一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于多孔陶瓷的制備技術領域，具體涉及一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法。
背景技術：
氚增殖劑利用堆芯D-T反應產生的中子(1)和增殖包層內的含鋰材料反應產生氚而實現(xiàn)氚增殖。一般說來，天然的鋰陶瓷中含有兩種鋰的同位素6Li和7Li，混合堆中需要的燃料氚增殖一般是通過(2)中6Li(n，α)T反應來實現(xiàn)。
D+T→n+4He+17.6MeV (1)n+6Li→T+4He+4.78MeV (2)n+7Li→T+4He+n′-2.82MeV (3)為了實現(xiàn)燃料循環(huán)，聚變堆或混合堆中必須做到氚的“自持”，為此，需要在混合堆包層中加入含鋰的氚增殖劑。固體產氚陶瓷微球材料具有使用方便，熱性能和機械性能良好，和結構材料、中子倍增劑相容性好，抗輻照能力強等特點。且鋰陶瓷微球具有裝卸方便，剩余鋰容易回收等，國際熱核聚變反應堆(ITER)的產氚實驗包層設計中，如中國、日本和歐洲等基本都選用鋰陶瓷微球作為其增殖劑，在中國的TBM產氚包層中首選Li4SiO4作為其氚增殖劑，而Li2TiO3作為其另外的一種候選材料。關于鋰陶瓷微球的制備，已有各種不同的制備方法。如中物院核物理與化學研究所曾開發(fā)了“行星式滾動法”制備1-5mm的γ-LiAlO2和Li2ZrO3陶瓷小球，德國FZK公司開發(fā)的熔融噴霧法方法制備直徑為1mm左右的Li4SiO4陶瓷微球，日本原子力研究所的K.Tsuchuiya等人開發(fā)了溶膠-凝膠直接濕法制備直徑1mm～2mm、密度85％左右Li2TiO3陶瓷微球的制備方法。由于不同制備方法生產的陶瓷微球的內部結構及晶粒結構不相同，微球產氚性能也不相同。
現(xiàn)有的陶瓷微球制備方法大多需要預先制備三元鋰化合物的陶瓷粉體，然后再生成陶瓷微球，陶瓷微球的球形度不好，內部孔道結構不夠豐富，微球粒徑不易控制，粒徑分散性差。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法。
一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，包括以下步驟①.將所需的親水性高分子單體、交聯(lián)劑及高分子穩(wěn)定劑溶解于溶劑中，配制成溶液，其中親水性高分子單體為總量的5％～20％，交聯(lián)劑為高分子單體總量的十分之一，高分子穩(wěn)定劑總量的2％～10％，溶劑為總量的68％～92.5％；
②.將制備三元鋰陶瓷微球的固體原料加入到上述步驟a的溶液中，為避免混合物在研磨過程中產生大量氣泡，加入消泡劑，在行星式研磨機上研磨2小時～6小時，得到穩(wěn)定、混合均勻的懸濁液漿料；③.向上述步驟b得到的懸濁液漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，充分攪拌，然后轉至噴嘴和壓力大小可調節(jié)的容器中；④.打開容器噴嘴，使懸濁液漿料滴入細長管道中，經過細長管道再進入收集器中，細長管道和收集器固定連接，細長管道和收集器中裝有熱的疏水性介質，收集器置于加熱器上；懸濁液漿料在熱的疏水性介質中先形成微球液滴，液滴內部再發(fā)生聚合反應，發(fā)生聚合反應后的液滴最后下落至收集器中，形成具有一定強度的微球前驅體；⑤.用有機溶劑清洗微球前驅體并烘干，然后轉移至高溫燒結爐中，采用程序升溫將微球前驅體焙燒成微球坯體，再進行煅燒和燒結，在一定溫度梯度下冷卻至室溫，制得三元鋰陶瓷微球。
所述的三元鋰陶瓷微球的主要成分為正硅酸鋰、硅酸鋰、鈦酸鋰、鋯酸鋰、偏鋁酸鋰、鉭酸鋰中的一種，其通式為LiXMYOZ。x、y、z分別為1-4的正整數(shù)，M為Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一種。
所述步驟①中的親水性高分子單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，高分子穩(wěn)定劑為聚丙烯酰胺，溶劑為水。
所述步驟②中的固體原料為制備三元鋰化合物的反應原料混合物，消泡劑為異辛醇或脂肪酸。
所述步驟②中的制備三元鋰化合物的反應原料混合物為Li2CO3和SiO2粉末、Li2CO3和TiO2粉末、Li2CO3和Al2O3粉末、Li2CO3和ZrO2粉末、LiNO3和TiO2粉末、LiNO3和SiO2粉末、Li2CO3和TaO2粉末組合中的一種。
所述步驟③中的引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為四甲基乙二胺，疏水性反應介質的特性粘度大于1000厘泊，壓力控制系統(tǒng)所控制的壓力范圍為0.2KPa～2MPa。
所述步驟⑤中的焙燒溫度為400℃至800℃，焙燒時間為12小時至48小時。
所述步驟②中的固體原料為三元鋰化合物陶瓷粉體。
本發(fā)明的聚合成型制備方法中，在熱的疏水性介質中由于表面張力作用形成球形度較高微球液滴，通過采用細長管道，提供給微球液滴足夠的反應時間，液滴內部發(fā)生聚合反應，液滴最后下落至收集器中形成微球前驅體。
本發(fā)明的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，采用聚合成型和多段程序溫度控制的熱處理方法兩步過程來制備三元鋰陶瓷微球。聚合成型過程將微球的反應物原料形成微球前驅體；熱處理過程采用多段程序溫度控制的焙燒、煅燒和燒結步驟，使微球前驅體中反應物發(fā)生固相反應形成微球坯體，微球坯體進一步煅燒、燒結形成三元鋰陶瓷微球。
本發(fā)明制備的陶瓷微球的粒徑可控制在小于2mm；其表觀密度大于85％T.D.(理論密度)。
聚合成型過程為引發(fā)劑、催化劑作用下高分子交聯(lián)過程，聚合反應可以是自由基聚合，可以是本體聚合，或其他類型的水性聚合。微球前驅體需要有機溶劑清洗以去除微球表面的有機反應介質。程序控溫焙燒，使微球前驅體內部發(fā)生固相反應，生成三元鋰陶瓷微球坯體。程序控溫煅燒和燒結，提高微球密度，并實現(xiàn)微球的陶瓷化。固體原料采用制備三元鋰陶瓷微球的固體原料反應物時，必須在特定的溫度下焙燒，使固體原料反應物發(fā)生固相反應生成三元鋰化合物，焙燒溫度為400℃至800℃，焙燒時間為12小時至48小時。
本發(fā)明的制備方法不需要預先制備三元鋰化合物的陶瓷粉體，而是將制備三元鋰化合物的固體原料反應物及聚合單體等相關助劑通過聚合交聯(lián)反應制備成微球前驅體，采用程序升溫使微球老化、焙燒成微球坯體，最后將微球坯體煅燒并燒結成三元鋰陶瓷微球。本發(fā)明解決了熔融噴霧制備方法中陶瓷微球材料板結不利于下一步氚的釋放問題，也克服了陶瓷微球材料因高溫降解而不能得到較高相純度問題，采用本發(fā)明的制備方法制備的陶瓷微球具有較多的毛細孔道結構。


圖1為本發(fā)明的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法采用的微球成型裝置的示意中，a.壓力控制系統(tǒng)b.懸濁液容器c.噴嘴d.反應介質容器e.疏水性反應介質f.加熱帶g.微球前驅體收集器h.微球前驅體i.加熱板具體實施方式
下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明本發(fā)明中的三元鋰陶瓷微球聚合成型制備方法包括下列步驟(1)將制備三元鋰陶瓷微球的原料與聚合物單體、交聯(lián)劑和助劑等溶于溶劑中，形成一種糊狀的混合物。其中單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，助劑為聚丙烯酰胺。(2)在糊狀的混合物中加入消泡劑轉至行星式研磨機中，研磨2小時～6小時，經過研磨后，混合物成為一種基本穩(wěn)定的懸濁液漿料，其中消泡劑為異辛醇或脂肪酸。(3)懸濁液漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，迅速攪勻，轉至微球成型裝置，在一定壓力作用下，通過噴嘴形成直徑1.0mm～3.0mm的珠狀液體，在重力作用下，在具有較大粘度的疏水介質中自上而下運動，此過程中發(fā)生聚合交聯(lián)反應。加入的引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為四甲基乙二胺。(4)微球最后進入收集器中進一步反應、固化，形成陶瓷微球前驅體。(5)用有機溶劑清洗去除微球前驅體表面的有機反應介質，有機溶劑為四氯化碳。(6)微球在室溫至120℃條件下老化12小時～24小時；(7)微球前驅體在400℃～800℃溫度下焙燒12小時～48小時，焙燒成陶瓷微球坯體；(8)微球坯體700℃～1300℃溫度下按照一定溫度梯度煅燒、燒結，最后按照一定溫度梯度冷卻至室溫得到多孔三元鋰陶瓷微球。
圖1為本發(fā)明的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法采用的微球成型裝置示意圖，其中壓力控制系統(tǒng)a用以控制容器b中的壓力，容器b用于儲存懸濁液，在容器b的底部安裝有可調節(jié)開口大小的噴嘴c，細長管道容器d中充滿疏水性反應介質e，f為加熱帶，加熱細長管道容器d中的疏水性油介質及發(fā)生聚合反應的微球液滴，微球前驅體收集器g，基本反應完全的微球前驅體h，加熱板I用于加熱微球前驅體，以使聚合反應完全。
實施例1(1)將5g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取Li2CO3和SiO2粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入5滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨5小時，形成懸濁液漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在20kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落至加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗微球前驅體；(10)微球前驅體在120℃老化24小時；(11)將老化完全的前驅體在600℃條件下焙燒36小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在900℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結4小時，獲得正硅酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例2(1)將6g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取Li2CO3和TiO2粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入8滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在10kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在600℃條件下焙燒48小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1000℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結6小時，獲得鈦酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例3(1)將6g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取Li2CO3和Al2O3粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入8滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在20kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在450℃條件下焙燒48小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1000℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結6小時，獲得鋁酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例4(1)將8g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.8g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取Li2CO3和ZrO2粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入6滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在10kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在600℃條件下焙燒48小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1000℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結6小時，獲得鋯酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例5(1)將5g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取LiNO3和TiO2粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入8滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在10kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在600℃條件下焙燒48小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1000℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結6小時，獲得鈦酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例6(1)將6g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取LiNO3和SiO2粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入8滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在10kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在600℃條件下焙燒48小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1050℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結2小時，獲得正硅酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例7(1)將6g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)稱取Li2TiO3粉末120g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入8滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液8滴和4滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在10kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在700℃條件下焙燒12小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1050℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結5小時，獲得鉭酸鋰三元鋰陶瓷微球。
實施例8(1)將6g丙烯酰胺、2g聚丙烯酰胺、0.5g亞甲基雙丙烯酰胺溶于100g水中；(2)按計量比稱取Li2CO3和TaO2粉末150g，加入(1)配制好的溶液混合；(3)加入8滴異辛醇，在行星式研磨機中研磨6小時，形成陶瓷漿料；(6)在研磨好的漿料中加入5％的過硫酸銨溶液10滴和8滴四甲基乙二胺，攪拌均勻；(7)將漿料裝入圖1所示的微球制備裝置中，打開壓力控制系統(tǒng)，壓力控制在10kPa，漿料從噴嘴噴出，滴落加熱的硅油中，由于表面張力作用形成微球，在重力作用下，微球下落過程中發(fā)生交聯(lián)反應而固化；(8)基本固化的微球下落至微球收集器中進一步反應完全，形成的微球前驅體；(9)用CCl4清洗反應完全的微球前驅體；(10)微球前驅體在150℃老化20小時；(11)將老化完全的前驅體在700℃條件下焙燒48小時，形成陶瓷微球坯體；(12)將微球坯體在1050℃下煅燒12小時；(13)將微球坯體在1100℃燒結5小時，獲得鉭酸鋰三元鋰陶瓷微球。
權利要求
1.一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，包括以下步驟①.將所需的親水性高分子單體、交聯(lián)劑及高分子穩(wěn)定劑溶解于溶劑中，配制成溶液，其中親水性高分子單體為總量的5％～20％，交聯(lián)劑為高分子單體總量的十分之一，高分子穩(wěn)定劑總量的2％～10％，溶劑為總量的68％～92.5％；②.將制備三元鋰陶瓷微球的固體原料加入到上述步驟a的溶液中，加入消泡劑，在行星式研磨機上研磨2小時～6小時，得到穩(wěn)定、均勻的懸濁液漿料；③.向上述步驟b得到的懸濁液漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，充分攪拌，然后轉至噴嘴和壓力大小可調節(jié)的容器中；④.打開容器噴嘴，使懸濁液漿料滴入細長管道里的疏水性介質中，經過細長管道再進入收集器中，細長管道和收集器固定連接，細長管道和收集器中裝有熱的疏水性介質，收集器置于加熱器上；懸濁液漿料在熱的疏水性介質中先形成微球液滴，液滴內部再發(fā)生聚合反應，發(fā)生聚合反應后的液滴最后下落至收集器中，形成具有一定強度的微球前驅體；⑤.用有機溶劑清洗微球前驅體并烘干，然后轉移至高溫燒結爐中，采用程序升溫將微球前驅體焙燒成微球坯體；再進行煅燒和燒結，在一定溫度梯度下冷卻至室溫，制得三元鋰陶瓷微球。
2.根據(jù)權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的三元鋰陶瓷微球的主要成分為正硅酸鋰、硅酸鋰、鈦酸鋰、鋯酸鋰、偏鋁酸鋰、鉭酸鋰中的一種；其通式為LiXMYOZ，x、y、z分別為1-4的正整數(shù)，M為Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的步驟①中的親水性高分子單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，高分子穩(wěn)定劑為聚丙烯酰胺，溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種。
4.根據(jù)權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的步驟②中的固體原料為制備三元鋰化合物的反應原料混合物，消泡劑為異辛醇或脂肪酸。
5.根據(jù)權利要求4所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的步驟②中的制備三元鋰化合物的反應原料混合物為Li2CO3和SiO2粉末、Li2CO3和TiO2粉末、Li2CO3和Al2O3粉末、Li2CO3和ZrO3粉末、LiNO3和TiO3粉末、LiNO3和SiO2粉末、Li2CO3和TaO2粉末組合中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的步驟②中的固體原料為三元鋰化合物陶瓷粉體。
7.根據(jù)權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的步驟③中的引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為四甲基乙二胺，疏水性反應介質的特性粘度大于1000厘泊，壓力控制系統(tǒng)所控制的壓力范圍為0.2KPa～2MPa。
8.根據(jù)權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于所述的步驟⑤中的焙燒溫度為400℃至800℃，焙燒時間為12小時至48小時。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法。其特點包括以高分子單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑和催化劑等聚合成交聯(lián)的網(wǎng)狀大分子支撐骨架，并起到一定粘結作用，將固相反應物緊緊粘結在一起形成陶瓷微球前驅體；將已成型的微球在一定溫度下焙燒一定時間，使其發(fā)生固相反應完全生成三元鋰化合物，形成陶瓷微球坯體；高溫煅燒、燒結，將微球坯體陶瓷化，得到三元鋰陶瓷微球。本發(fā)明的制備方法中固體原料是制備三元鋰陶瓷微球的固體反應物原料，但也可以適用三元鋰陶瓷粉體。本發(fā)明的制備方法成型工藝簡單，成本低，陶瓷微球的球形度好，具有良好的內部孔道結構，微球粒徑可控，粒徑分散性好，具有高的表觀密度、高相純等特點。
文檔編號C04B35/14GK101066884SQ20071004892
公開日2007年11月7日 申請日期2007年4月18日 優(yōu)先權日2007年4月18日
發(fā)明者陳曉軍, 王和義, 高小鈴, 黃瑋, 羅陽明, 肖成建, 古梅 申請人:中國工程物理研究院核物理與化學研究所