一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料及其制備方法，屬于泡沫材料領(lǐng)域。所述復合泡沫材料的配方包括空心聚苯乙烯微球、空心玻璃微珠、環(huán)氧樹脂、固化劑、稀釋劑和偶聯(lián)劑。本發(fā)明還公開了所述復合泡沫材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：1)空心玻璃微珠改性；2)混料和一次脫泡；3)二次脫泡和固化成型。所述復合泡沫材料具有較高的抗壓強度，較低的密度，優(yōu)異的性能，較低的成本等特點且制備過程簡單，填充的微球分布均勻，為深海浮力材料提供了新的選擇。
【專利說明】一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沬材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料及其制備方法，屬于泡沫材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]空心微球填充樹脂基復合泡沫材料是指以聚合物為粘結(jié)劑基體，向其中填充空心微球和其他的中空顆粒經(jīng)混合、成型、固化而制備的一種泡沫材料。該類材料具有抗壓強度高、密度低、吸水率低、耐腐蝕、絕緣、隔熱、阻燃、隔音等諸多優(yōu)良品質(zhì)和良好的機械加工性能，已在航天、海洋、國防等眾多領(lǐng)域中得到了廣泛的應用，受到人們廣泛關(guān)注和重視。[0003]與在基體材料中加入發(fā)泡劑通過化學發(fā)泡制成的化學發(fā)泡材料相比，微球填充復合泡沫材料有效地避免了化學發(fā)泡材料成型過程中難以控制工藝參數(shù)這一缺點?？蛇x擇的空心微球范圍廣泛、可選擇的樹脂基體種類繁多使得微球填充復合泡沫材料的性能更加優(yōu)異。微球填充復合泡沫材料還兼具制備方法簡單，易于成型，生產(chǎn)效率高等特點，因此也適合工業(yè)化生產(chǎn)。已有文獻中報道了很多以空心玻璃微珠做填充物的復合泡沫材料，如林碧蘭，路新瀛，陳勤，“空心微珠/環(huán)氧樹脂高強浮力材料的性能及斷裂分析”，《復合材料學報》2011，03: 6-12，制備出了空心玻璃微珠體積分數(shù)為40%、密度0.850 g/cm3、抗壓強度81MPa的微球填充復合泡沫材料。黃文霖，“聚合物空心微球填充環(huán)氧輕質(zhì)復合材料的制備與表征”，浙江大學，2006碩士學位論文，當微球填充體積分數(shù)較小時(Vf〈30%)，雖然有良好的比強度，但密度值較高，不能滿足輕質(zhì)的要求；當Vf>30%時，材料的密度能有效地降低，但機械性能下降較快。單一填充空心玻璃微珠的復合泡沫材料力學性能優(yōu)異，但材料的密度相對較高，且成本高；單一使用聚苯乙烯微球填充制備的復合泡沫材料，雖然微珠用量小且成本低，但機械性能不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料及其制備方法，該材料密度低、機械性能好、成本低，制備方法簡單，易操作，填充的各微球能均勻分布。
[0005]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的制備方法，其特征在于它包含如下步驟:
1)空心玻璃微珠改性:
a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使ρΗ=4.0-6.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.1~1.0 wt%，繼續(xù)攪拌1~2 h，使偶聯(lián)劑完全水解；
b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至ρΗ=5.0-6.5，向其中加入空心玻璃微珠，5(T70 °C水浴加熱并低速攪拌3(T60 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗空心玻璃微珠2^3遍，最后在烘箱中以5(T100 °C的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量0-20wt%的稀釋劑，環(huán)氧樹脂重量1.0-6.0wt%的空心聚苯乙烯微球，環(huán)氧樹脂重量20~40 wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理10~20 min，得混合均勻的樹脂漿體；
3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量1(T20 wt%的固化劑并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，脫泡5~10 min;之后取出模具于20~40 °C固化12~24 h，然后在50~80°C的固化溫度下，后固化2~4 h，得到微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0006]所述空心玻璃微珠，為美國3M公司生產(chǎn)的K46空心玻璃微珠。
[0007]所述空心聚苯乙烯微球，為阿克蘇諾貝爾公司生產(chǎn)的直徑為0.1~2.0 _，密度為
0.02~0.06 g/cm3的塑料微球。
[0008]所述環(huán)氧樹脂，為雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、E5UE55中的一種。
[0009]所述固化劑為多元胺類或改性多元胺類固化劑。
[0010]所述稀釋劑為單環(huán)氧活性稀釋劑或雙環(huán)氧活性稀釋劑。
[0011]所述偶聯(lián)劑，為硅烷偶聯(lián)劑，為KH550、KH560、KH570中的一種或一種以上。
[0012]本發(fā)明所具有的有益效果:
1、本發(fā)明提供了一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，通過將空心玻璃微珠與空心聚苯乙烯微球復合填充環(huán)氧樹脂來制備復合泡沫材料。使用該方法制備的微球填充復合泡沫材料成本低、強度高、密度低，即該方法不僅解決了單一填充空心玻璃微珠制備的材料密度相對較高和單一填充聚苯乙烯微球制備的材料機械性能不佳的問題，還能有效降低復合泡沫材料的成本；
2、在復合泡沫材料的制備過程中，通過機械攪拌和兩次真空脫泡處理，達到填充的微球分布均勻、充分排除氣泡的目的，有利于復合泡沫材料機械性能的提高；
3、所述復合泡沫材料不僅性能優(yōu)異，而且材料的制備過程簡單、能耗低、操作性強、易于工業(yè)化生產(chǎn)，在航天、航空、海洋開發(fā)、建筑等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明制備工藝流程圖。
[0014]圖2 (a)、(b)分別為實施例1、對比例2制備的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的電子照片。
[0015]圖3 (a)、(b)分別為實施例1、實施例2制備的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料樣品斷面的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0016]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0017]實施例1
如圖1所示，一 種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的制備方法，它包括如下步驟:
1)空心玻璃微珠改性:a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使pH=5.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑KH550，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.5 wt%，繼續(xù)攪拌1.0 h，使偶聯(lián)劑完全水解；
b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至pH=5.5，向其中加入一定量的空心玻璃微珠K46，而后將溶液在60 °C溫度下水浴加熱并低速攪拌30 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗微珠3遍，最后在烘箱中以100 V的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量20wt%的活性稀釋劑XY678 (新戊二醇二縮水甘油醚),環(huán)氧樹脂重量1.0 wt%的空心聚苯乙烯微球，環(huán)氧樹脂重量20wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂E51中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理15 min，得混合均勻的樹脂漿體；
3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量15 ?七％的三乙烯四胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡8 min ;之后取出模具于30 °C固化18 h，然后在70 °C的固化溫度下，后固化3 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0018]在室溫下測定所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的密度及抗壓強度。具體測定方法如下:
1、密度
試樣的密度按照GB/T1446-2005的規(guī)定測定:
(a)制備的樣品參數(shù)為50mmX50 mmX 10 mm的試模制得，每組試驗數(shù)量為10塊；
(b)在空氣中稱量試樣的質(zhì)量，精確到0.001 g ；
(c)在試樣每個特征方向均勻分布的三點上,測試試樣尺寸,精確到0.01 mm。三點尺寸相差不應超過1%。取三點的算術(shù)平均值作為試樣此方向的尺寸，從而得到試樣的體積，根據(jù)樣品的質(zhì)量和體積算出樣品的密度。
[0019]2、抗壓強度
試樣制備按GB/T2567-2008的規(guī)定，制成25mmX IOmmX IOmm尺寸的樣品，每組試樣10塊。
[0020]測定抗壓強度時,按5 mm/min加載速度對試樣施加均勻連續(xù)載荷,直至試樣被破壞，讀取最大載荷。當有失穩(wěn)和端部擠壓破壞的試樣，應予作廢。同批有效試樣不足5個時，應重作試驗。
[0021]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的電子照片(如圖2(a))和樣品斷面的掃描電鏡照片(如圖3(a))表明空心微球均勻分布。所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的性能測試結(jié)果列于表1。
[0022]實施例2
I)空心玻璃微珠改性:
a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使pH=6.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑KH570，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.1 wt%，繼續(xù)攪拌1.5 h，使偶聯(lián)劑完全水解；
b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至pH=5.0，向其中加入一定量的空心玻璃微珠K46，而后將溶液在70 °C溫度下水浴加熱并低速攪拌60 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗微珠3遍，最后在烘箱中以100 V的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量1.5 wt%的空心聚苯乙烯微球，環(huán)氧樹脂重量30 wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂E55中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理20 min,得混合均勻的樹脂衆(zhòng)體；
3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量10 ?七％的三乙烯四胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡10 min;之后取出模具于20°C固化24 h，然后在80 °C的固化溫度下，后固化2 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0023]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料樣品斷面的掃描電鏡照片如圖3(b)所示，性能測試結(jié)果列于表1。
[0024]實施例3 1)空心玻璃微珠改性:
a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使pH=4.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑KH560，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為1.0 wt%，繼續(xù)攪拌2 h，使偶聯(lián)劑完全水解；
b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至pH=6.5，向其中加入一定量的空心玻璃微珠K46，而后將溶液在50 °C溫度下水浴加熱并低速攪拌50 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗微珠2遍，最后在烘箱中以50 V的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量10wt%的活性稀釋劑XY678，環(huán)氧樹脂重量6.0wt%的空心聚苯乙烯微球，環(huán)氧樹脂重量40 wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂E44中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1kPa以上,對混合物料進行一次真空脫泡處理10 min,得混合均勻的樹脂衆(zhòng)體；
3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量20 wt%的固化劑二乙烯三胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡5 min;之后取出模具于40 °C固化12 h，然后在50 °C的固化溫度下，后固化4 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0025]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的性能測試結(jié)果列于表1。
[0026]實施例4
1)空心玻璃微珠改性:
a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使pH=5.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑KH570，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.7 wt%，繼續(xù)攪拌I h，使偶聯(lián)劑完全水解；
b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至pH=6.0，向其中加入一定量的空心玻璃微珠K46，而后將溶液在70 °C溫度下水浴加熱并低速攪拌30 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗微珠3遍，最后在烘箱中以100 V的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量20￥丨％的稀釋劑XY678，環(huán)氧樹脂重量6.0 wt%的空心聚苯乙烯微球，環(huán)氧樹脂重量20 wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂E55中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理20 min，得混合均勻的樹脂漿體；
3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量15 ?七％的三乙烯四胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡7 min ;之后取出模具于30 °C固化12 h，然后在80 °C的固化溫度下，后固化3 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0027]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的性能測試結(jié)果列于表1。
[0028]對比例I
一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的制備方法，工藝流程如圖1所示，但復合泡沫材料中不加空心聚苯乙烯微球，它的具體制備步驟如下:
1)空心玻璃微珠改性:
a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使pH=5.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑KH550，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.7 wt%，繼續(xù)攪拌1.5 h，使偶聯(lián)劑完全水解； b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至pH=5.5，向其中加入一定量的空心玻璃微珠K46，而后將溶液在60°C溫度下水浴加熱并低速攪拌30 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗微珠3遍，最后在烘箱中以100 V的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量20wt%的活性稀釋劑XY678，環(huán)氧樹脂重量35wt%的改性空心玻璃微珠,將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂E51中攪拌混合10 min,得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理20 min,得混合均勻的樹脂楽；體；
3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量13 ?七％的三乙烯四胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡8 min;之后取出模具于40 °C固化24 h，然后在80 °C的固化溫度下，后固化2 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0029]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的性能測試結(jié)果列于表1。
[0030]對比例2
一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的制備方法，工藝流程如圖1所示，但復合泡沫材料中不加空心聚苯乙烯微球，它的具體制備步驟如下:
1)空心玻璃微珠改性:
a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使pH=4.0。然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑KH570，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.7 wt%，繼續(xù)攪拌I h，使偶聯(lián)劑完全水解；
b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至pH=6.0，向其中加入一定量的空心玻璃微珠K46，而后將溶液在70 °C溫度下水浴加熱并低速攪拌30 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗微珠3遍，最后在烘箱中以100 V的溫度烘干至恒重；
2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量20￥丨％的稀釋劑XY678，環(huán)氧樹脂重量55 wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂E55中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理20min,得混合均勻的樹脂楽；體；
3) 二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量20 ?七％的三乙烯四胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡7 min ;之后取出模具于30 °C固化12 h，然后在80 °C的固化溫度下，后固化2 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0031]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的性能測試結(jié)果列于表1。
[0032]對比例3
一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料得制備方法，工藝流程如圖1所示，但復合泡沫材料中不加空心玻璃微珠，它的具體制備步驟如下:
1)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量2.0 wt%的空心塑料微球，將其加入環(huán)氧樹脂E51中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理20 min，得混合均勻的樹脂漿體；
2)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量13 ?七％的三乙烯四胺并將其混入樹脂漿體，按照步驟I)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中脫泡8 min;之后取出模具于40 °C固化24 h，然后在60 °C的固化溫度下，后固化4 h，得到空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
[0033]所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料樣品的電子照片如圖2(b)所示，該復合泡沫材料中空心塑料微球與環(huán)氧樹脂分層嚴重，浮于表層。所獲得的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料的性能測試結(jié)果列于表1，因該復合材料結(jié)構(gòu)極不均勻，未測其力學性能。
[0034]表 1
【權(quán)利要求】
1.一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述復合泡沫材料包括空心聚苯乙烯微球、空心玻璃微珠、環(huán)氧樹脂、固化劑、稀釋劑和偶聯(lián)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其制備方法為: 1)空心玻璃微珠改性: a.先向一定量的水中加入少量乙醇，用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液酸堿度使ρΗ=4.0-6.0，然后邊攪拌邊向該溶液中滴加偶聯(lián)劑，調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑濃度為0.1~1.0 wt%，繼續(xù)攪拌h，使偶聯(lián)劑完全水解； b.調(diào)節(jié)水解后的偶聯(lián)劑溶液至ρΗ=5.0-6.5，向其中加入空心玻璃微珠，50~70 °C水浴加熱并低速攪拌3(T60 min，反應后抽濾并用微珠重量400 wt%的蒸餾水沖洗空心玻璃微珠.2^3遍，最后在烘箱中以50-100 V的溫度烘干至恒重； .2)混料和一次脫泡:選取環(huán)氧樹脂重量0-20wt%的稀釋劑，環(huán)氧樹脂重量1.0-6.0wt%的空心聚苯乙烯微球，環(huán)氧樹脂重量2(T40 wt%的改性空心玻璃微珠，將上述原料依次加入環(huán)氧樹脂中攪拌混合10 min，得混合物料；然后將物料放入真空罐中，真空度為0.1kPa以上，對混合物料進行一次真空脫泡處理1(T20 min，得混合均勻的樹脂漿體； .3)二次脫泡和固化成型:取環(huán)氧樹脂重量1(T20 wt%的固化劑并將其混入樹脂漿體，按照步驟2)中的條件對樹脂漿體進行攪拌和二次真空脫泡處理，將攪拌好的樹脂澆注料倒入模具中，再將模具放入真空罐中，真空度為0.1 kPa以上，脫泡5~10 min;之后取出模具于20~40 °C固化12~2 4 h，然后在5(T80 °C的固化溫度下，后固化2~4 h，得到微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述空心玻璃微珠，為3M公司的K46空心玻璃微珠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述空心聚苯乙烯微球，是阿克蘇諾貝爾公司生產(chǎn)的直徑為0.1~2.0 mm，密度為0.02、.06g/cm3的塑料微球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述環(huán)氧樹脂，為雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、E5UE55中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述固化劑為多元胺類或改性多元胺類固化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述稀釋劑為單環(huán)氧活性稀釋劑或雙環(huán)氧活性稀釋劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種空心微球填充環(huán)氧樹脂復合泡沫材料，其特征在于:所述偶聯(lián)劑，為硅烷偶聯(lián)劑，為KH550、KH560、KH570中的一種或一種以上。
【文檔編號】C08L63/00GK103910974SQ201410160684
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】葛曷一, 金鑫, 王平, 王冬至, 柳華實 申請人:濟南大學