專利名稱：一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代技術(shù)陶瓷的生產(chǎn)，如氧化鋅壓敏電阻片、熱敏電阻等敏感元件及陶 瓷電容器、磁性元件、氧化鋁精細(xì)陶瓷等，國內(nèi)外均采用先進(jìn)的噴霧干燥造 粒和干壓或等靜壓成型工藝，以提高產(chǎn)品質(zhì)量和節(jié)約能源。首先，噴霧干燥
造粒就需要用顆粒1U左右的微粉原料制備成固體含量高于65%左右、流動(dòng) 性和穩(wěn)定性好的水溶液混合物料漿。如果不使用減水劑這類物質(zhì)， 一般只能 制備固含量為35°/。左右，其水分高于60%以上的料漿。這不僅要消耗大量能 源和冗長的噴霧干燥造粒時(shí)間，而且料槳不均勻，穩(wěn)定性極差，直接影響產(chǎn) 品的成型質(zhì)量。減水劑又稱擴(kuò)散劑反絮凝劑，是指能使物質(zhì)微粒分散于水等 介質(zhì)中而形成膠體溶液的物質(zhì)。這類物質(zhì)通常比膠體顆粒小得多，又呈線形 結(jié)構(gòu)。其作用原理為能降低二相界面的表面張力和膠體微粒間的粘合力， 并包圍膠體顆粒形成薄膜或增厚膠體微粒的雙電層，而抑制這些微粒絮凝劑 或附聚，使其充分分散于介質(zhì)中。除在電子陶瓷的球磨及噴霧造粒工藝中需 要用到減水劑，在陶瓷釉漿制備工藝中，加入少量減水劑，還可改善低水量 釉漿的流動(dòng)性，以提高噴釉的均勻性，減少釉面的色差。
1987年，我國電瓷行業(yè)因高壓輸變電發(fā)展的需要，引進(jìn)日本日立公司的 氧化鋅避雷器用氧化鋅閥片制造技術(shù)和坯體噴霧干燥造粒和干壓成型新工 藝。開始所采用的減水劑為日本制造的十四垸基醋酸胺，后經(jīng)消化吸收及原 料國產(chǎn)化，改用國內(nèi)反絮凝劑A15,但經(jīng)過多年的使用，各方面效果不是非 常理想。其主要存在的問題是控制調(diào)節(jié)的分子量不合適從而造成減水劑的分散性不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是，根據(jù)丙烯酸自由基聚合反應(yīng)機(jī)理，通過選擇 鏈引發(fā)劑、分子量調(diào)聚劑和鏈終止劑及其用量，并選擇最佳聚合溫度，提供 一種性能穩(wěn)定、分散力強(qiáng)的中分子量的聚丙烯酸銨減水劑的制備方法。
為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的
一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟
(1) 將下述組分原料按摩爾百分含進(jìn)行配比:
丙烯酸 7. 1236%
濃氨水 10.5522%
過氧化氫溶液 1. 0502%
水 79.2388%
異丙醇 2. 0378%
對(duì)苯二酚 0. 0023%
(2) 按步驟(1)的配比量，先通過真空系統(tǒng)將丙烯酸抽入反應(yīng)釜內(nèi)，加入 濃氨水中和，至中和液的PH=9 10;
(3) 將中和液分取九分之一重量和九分之八重量，其中在九分之一重量中 和液中加入異丙醇、水和配比量2/3的過氧化氫溶液，攪拌均勻，再與九分 之八重量中和液聚合，加熱至60 65'C，恒溫，并滴加配比量l/3的過氧化 氫溶液，在1. 5小時(shí)內(nèi)滴加完畢.繼續(xù)升溫至94'C，并保溫5小時(shí)；
(4) 將步驟(3)的聚合溶液降溫至25'C，邊攪拌邊加入對(duì)苯二酚，并滴 加濃氨水，將溶液中和至PH=7 8. 5，停止攪拌.即制的減水劑產(chǎn)品。
上述方案中，所述過氧化氫溶液的濃度為30wt%;所述濃氨水的濃度為 25-28wt%;所述的水為二次去離子水。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，采用分子量調(diào)節(jié)劑異丙醇，優(yōu)選異丙醇的添加量，使 減水劑的分子量調(diào)整更合適，因而分散性進(jìn)一步增強(qiáng)；用過氧化氫溶液代替了原來的引發(fā)劑，用于氧化鋅陶瓷電阻片的噴霧造粒，改善了陶瓷電阻片的 性能。
在制備工藝上，將中和液分取九分之一體積和九分之八體積，其中在九
分之一體積中和液中加入異丙醇、水和配比量2/3的過氧化氫溶液，再與九 分之八體積的中和液聚合，滴加配比量l/3的過氧化氫溶液，并控制聚合溫 度為60 65'C，使得產(chǎn)品的聚合度、分子量處于最佳的范圍，制得的堿水劑 性能穩(wěn)定、分散力強(qiáng)
本發(fā)明方法制得的減水劑呈淡黃色透明液體。無毒、無腐蝕、不燃、不 爆、無強(qiáng)剌激氣味，密度1.055—1.065g/cm3 (20'C)，在噴霧干燥造粒過程 中，加入適量減水劑的料漿，對(duì)陶瓷微粉在水介質(zhì)中分散力強(qiáng)，料漿原料的 混合色和造粒料的顏色無變化，熱穩(wěn)定性好，經(jīng)灼燒后總殘?jiān)繛閹字?50ppm。在生產(chǎn)減水劑中所使用的原料為高純?nèi)ルx子水和分析純化工原料幾乎 不含K、 Na、 Cu、 Fe等雜質(zhì)離子，因此不對(duì)制品攙雜化學(xué)成分。經(jīng)生產(chǎn)線上試 用表明，在料漿中加入相當(dāng)于主要原料干物質(zhì)量的0.9%左右，即可獲得流動(dòng) 性穩(wěn)定性好(厚化度1.04)的園體含量高達(dá)66%左右，水分36%左右的混合 氧化物料漿。分散性能優(yōu)于傳統(tǒng)A,5反絮凝劑和十四烷基醋酸胺。噴霧千燥 所得干料呈微小球體顆粒，具有良好的流動(dòng)性?？杀ＷC壓制成型的坯體各部 分組成一致，避免產(chǎn)品燒結(jié)開裂現(xiàn)象。


圖l為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施利對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，包括下述步驟
(1)將下述組分原料進(jìn)行配比原料 丙烯酸 濃氨水
過氧化氫溶液 二次去離子水 異丙醇 對(duì)苯二酚
規(guī)格
聚和級(jí)，>99% 分析純，28% 分析純，30% 化學(xué)純，〉98% 分析純
用量(mol百分含量) 7. 1236 10. 5522 1. 0502 79.2388 2.0378 0. 0023
(2) 按配比量,通過真空系統(tǒng)將丙烯酸抽入中和反應(yīng)釜，用濃氨水中和,至 PH二9 10。
(3) 分取中和液重量的九分之一，再按配比量加入異丙醇、水，及配比量 2/3的過氧化氫溶液，攪拌均勻，再與九分之八重量中和液聚合，加熱至60 65℃，恒溫，并滴加配比量1/3的過氧化氫溶液，在1.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢. 繼續(xù)升溫至94℃,并保溫5小時(shí)；
(4) 將聚合溶液降溫至25X:后，邊攪拌邊加入對(duì)苯二酚,并滴加濃氨水， 將溶液中和至PH:7，停止攪拌，即制得一種中性減水劑產(chǎn)品。
實(shí)施例2
步驟(1)中除濃氨水的濃度為26%以外，步驟(1)、 (2)、 (3)同實(shí)施 例l，步驟(4)將聚合溶液降溫至25'C后，邊攪拌邊加入對(duì)苯二酚，并滴加 濃氨水，將溶液中和至P^8，停止攪拌，即制得一種弱堿性減水劑產(chǎn)品。
實(shí)施例3
步驟(1)中除濃氨水的濃度為25%以外，步驟(1)、 (2)、 (3)同實(shí)施 例l，步驟(4)將聚合溶液降溫至25'C后，邊攪拌邊加入對(duì)苯二酚，并滴加
濃氨水，將溶液中和至PH4.5，停止攪拌，即制得另一種弱堿性減水劑產(chǎn)品
本發(fā)明減水劑在制備氧化鋅電阻片的應(yīng)用舉例
一、 加入量:在干料量的0. 4 1. 1 %之間，通過試驗(yàn)選擇最佳加入量(一 般噴霧干燥造粒料漿的固體含量為65%左右，水分為35%左右)。
二、 加入方式
首先按配方要求應(yīng)加入的水量分成適當(dāng)?shù)娜莘謩e用于稀釋最佳用量的減水劑[c.tAt10 13%]，熬制需用的PVA[聚乙烯醇]溶液[c t/.t2 3%]， 配制需用的AL(N03)3 9H20溶液[c tM0. 3%左右]。
三、混合順序
i使用分散磨，攪拌磨和砂磨機(jī)混磨原料首先把稀釋均勻的減水劑倒 入設(shè)備的混合桶中，開啟設(shè)備。慢慢倒入配置好的AL(N03)3*9H20溶液，約 混和lmin，接著慢慢倒入熬制的定量PVA溶液，約混合lmin，繼續(xù)慢慢倒入 需用的氧化鋅，待充分?jǐn)噭蚝?，在慢慢仔?xì)加入混磨細(xì)的混合添加劑原料。
ii使用球磨滾筒混磨將"二"配制好的溶液按"三、i"的混合順 序，在一個(gè)大容器中混合，倒入混合時(shí)要慢慢倒入，邊加邊攪拌，攪拌均勻 后，再加入第二種溶液，攪拌均勻后備用。其后往球磨滾筒中的加料順序， 按球磨工藝規(guī)定的順序進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟(1)將下述組分原料按摩爾百分含量，進(jìn)行配比丙烯酸 7.1236％濃氨水 10.5522％過氧化氫溶液1.0502％水 79.2388％異丙醇 2.0378％對(duì)苯二酚0.0023％；(2)按步驟(1)的配比量，先通過真空系統(tǒng)將丙烯酸抽入反應(yīng)釜內(nèi)，加入濃氨水中和，至中和液的PH＝9～10；(3)將中和液分取九分之一重量和九分之八重量，其中在九分之一重量中和液中加入異丙醇、水和配比量2/3的過氧化氫溶液，攪拌均勻，再與九分之八重量中和液聚合，加熱至60～65℃，恒溫，并滴加配比量1/3的過氧化氫溶液，在1.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢.繼續(xù)升溫至94℃，并保溫5小時(shí)；(4)將步驟(3)的聚合溶液降溫至25℃，邊攪拌邊加入對(duì)苯二酚，并滴加濃氨水，將溶液中和至PH＝7～8.5，停止攪拌.即制的減水劑產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法， 其特征在于，所述濃氨水的濃度為25-28wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法， 其特征在于，所述過氧化氫溶液的濃度為30wt%;
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法， 其特征在于，所述的水為二次去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，包括下述步驟先進(jìn)行原料配比，在丙烯酸中加入濃氨水中和，將中和液分取九分之一重量和九分之八重量，其中在九分之一重量中和液中加入異丙醇、水和過氧化氫溶液，攪拌均勻，再與九分之八重量中和液聚合，加熱至60～65℃，恒溫，并滴加過氧化氫溶液，在1.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)升溫至94℃，并保溫5小時(shí)；聚合溶液降溫至25℃，邊攪拌邊加入對(duì)苯二酚，并滴加濃氨水，將溶液中和至pH＝7～8.5，停止攪拌.即制得性能穩(wěn)定、分散力強(qiáng)的中分子量的聚丙烯酸銨減水劑產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C04B35/63GK101200376SQ20071018843
公開日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日
發(fā)明者軍 姚, 戴潔梅 申請(qǐng)人:西安電力機(jī)械制造公司