一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，包括以下步驟1)按照摩爾百分比稱取7.0～7.2％的丙烯酸、10.2～10.8％的濃氨水、1.02～1.07％的過氧化氫溶液、79.0～79.5％的水、1.9～2.1％的異丙醇及0.0021～0.0023％的對(duì)苯二酚；2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60～65℃，然后滴加剩余的過氧化氫溶液，滴畢后再加熱至90～94℃并保溫，得聚合溶液；4)將聚合溶液的溫度降低至20～25℃后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。該方法制備的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑分散力強(qiáng)。
【專利說明】—種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種減水劑的制備方法，具體涉及一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代技術(shù)陶瓷的生產(chǎn)，如氧化鋅壓敏電阻片、熱敏電阻等敏感元件及陶瓷電容器、磁性元件、氧化鋁精細(xì)陶瓷等，國內(nèi)外均采用先進(jìn)的噴霧干燥造粒和干壓或等靜壓成型工藝，以提高產(chǎn)品質(zhì)量和節(jié)約能源。首先，噴霧干燥造粒就需要用顆粒I μ左右的微粉原料制備成固體含量高于65%左右、流動(dòng)性和穩(wěn)定性好的水溶液混合物料漿。如果不使用減水劑這類物質(zhì)，一般只能制備固含量為35%左右，其水分高于60%以上的料漿。這不僅要消耗大量能源和冗長的噴霧干燥造粒時(shí)間，而且料漿不均勻，穩(wěn)定性極差，直接影響產(chǎn)品的成型質(zhì)量。減水劑又稱擴(kuò)散劑反絮凝劑，是指能使物質(zhì)微粒分散于水等介質(zhì)中而形成膠體溶液的物質(zhì)。這類物質(zhì)通常比膠體顆粒小得多，又呈線形結(jié)構(gòu)。其作用原理為:能降低二相界面的表面張力和膠體微粒間的粘合力，并包圍膠體顆粒形成薄膜或增厚膠體微粒的雙電層，而抑制這些微粒絮凝劑或附聚，使其充分分散于介質(zhì)中。除在電子陶瓷的球磨及噴霧造粒工藝中需要用到減水劑，在陶瓷釉漿制備工藝中，加入少量減水劑，還可改善低水量釉漿的流動(dòng)性，以提高噴釉的均勻性，減少釉面的色差。
[0003]1987年，我國電瓷行業(yè)因高壓輸變電發(fā)展的需要，引進(jìn)日本日立公司的氧化鋅避雷器用氧化鋅閥片制造技術(shù)和坯體噴霧干燥造粒和干壓成型新工藝。開始所采用的減水劑為日本制造的十四烷基醋酸胺，后經(jīng)消化吸收及原料國產(chǎn)化，改用國內(nèi)反絮凝劑A15，但經(jīng)過多年的使用，各方面效果不是非常理想。其主要存在的問題是控制調(diào)節(jié)的分子量不合適從而造成減水劑的分散性不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，該方法制備的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑分散力強(qiáng)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0006]I)按照摩爾百分比稱取7.0~7.2%的丙烯酸、10.2~10.8%的濃氨水、1.02~
1.07%的過氧化氫溶液、79.0~79.5%的水、1.9~2.1 %的異丙醇及0.0021~0.0023%的對(duì)苯二酚；
[0007]2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；
[0008]3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60~65°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液,滴畢后再加熱至90~94°C并保溫,得聚合溶液；
[0009]4)將聚合溶液的溫度降低至20~25°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
[0010]所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60~65°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為:
[0011]將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至60~65°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
[0012]所述濃氨水的質(zhì)量濃度為25-28%。
[0013]所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為30~35%。
[0014]所述水為二次去離子水。
[0015]步驟3)中滴畢后再加熱至90~94°C并保溫的保溫時(shí)間為3~5小時(shí)。
[0016]步驟3)中滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為I~1.5小時(shí)。
[0017]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為:
[0018]同時(shí)本發(fā)明制備的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑呈淡黃色透明液體、無毒、無腐蝕、不燃、不爆、無強(qiáng)刺激氣味，在20°C的條件下，密度為1.055-1.065g / cm3。本發(fā)明所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法以一定量的異丙醇為原料來制備電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑，使得減水劑的分子量調(diào)整的更合適，因而有效的提高了減水劑的分散性，同時(shí)在制作電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的過程中通過過氧化氫溶液替代原來的引發(fā)劑，從而有效的改善陶瓷電阻片的性能，另外在電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的原材料中不含K、Na、Cu、Fe等雜質(zhì)離子，因此不會(huì)對(duì)制品攙雜任何化學(xué)成分。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合本發(fā)明中較佳的幾個(gè)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0020]實(shí)施例一
[0021]所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法包括以下步驟:
[0022]1)按照摩爾百分比稱取7.0 %的丙烯酸、10.8%的濃氨水、1.02%的過氧化氫溶液、79.1 %的水、2.0779%的異丙醇及0.0021%的對(duì)苯二酚；
[0023]2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；
[0024]3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液，滴畢后再加熱至90°C并保溫5小時(shí)，得聚合溶液其中，滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為1.5小時(shí)；
[0025]4)將聚合溶液的溫度降低至20°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
[0026]所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為:
[0027]將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至60°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
[0028]所述濃氨水的質(zhì)量濃度為28 %。
[0029]所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為35%。
[0030]實(shí)施例二
[0031]所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法包括以下步驟:[0032]I)按照摩爾百分比稱取7.2%的丙烯酸、10.2277%的濃氨水、1.07%的過氧化氫溶液、79.5%的水、2.0%的異丙醇及0.0023%的對(duì)苯二酚；
[0033]2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；
[0034]3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至64°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液，滴畢后再加熱至94°C并保溫3小時(shí)，得聚合溶液其中，滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為1.2小時(shí)；
[0035]4)將聚合溶液的溫度降低至25°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
[0036]所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至64°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為:
[0037]將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至64°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
[0038]所述濃氨水的質(zhì)量濃度為26 %。
[0039]所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為30%。
[0040]實(shí)施例三
[0041]所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法包括以下步驟:
[0042]I)按照摩爾百分比稱取7.1%的丙烯酸、10.548%的濃氨水、1.05%的過氧化氫溶液、79.4%的水、1.9%的異丙醇及0.002%的對(duì)苯二酚；
[0043]2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；
[0044]3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至65°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液，滴畢后再加熱至93°C并保溫4小時(shí)，得聚合溶液其中，滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為I小時(shí)；
[0045]4)將聚合溶液的溫度降低至23°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
[0046]所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至65°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為:
[0047]將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至65°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
[0048]所述濃氨水的質(zhì)量濃度為25 %。
[0049]所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為31 %。
[0050]實(shí)施例四
[0051]所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法包括以下步驟:
[0052]I)按照摩爾百分比稱取7.2%的丙烯酸、10.2%的濃氨水、1.05%的過氧化氫溶液、79.498%的水、2.05%的異丙醇及0.002%的對(duì)苯二酚；
[0053]2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；
[0054]3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至62°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液，滴畢后再加熱至95°C并保溫4小時(shí)，得聚合溶液其中，滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為1.4小時(shí)；
[0055]4)將聚合溶液的溫度降低至24°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
[0056]所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至62°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為:
[0057]將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至62°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
[0058]所述濃氨水的質(zhì)量濃度為27 %。
[0059]所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為34%。
[0060]實(shí)施例五
[0061]所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法包括以下步驟:
[0062]I)按照摩爾百分比稱取7.2%的丙烯酸、10.6277%的濃氨水、1.07%的過氧化氫溶液、79.0 %的水、2.1 %的異丙醇及0.0023%的對(duì)苯二酚；
[0063]2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液；
[0064]3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至62°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液，滴畢后再加熱至91°C并保溫3小時(shí)，得聚合溶液其中，滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為1.1小時(shí)；
[0065]4)將聚合溶液的溫度降低至21°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
[0066]所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至62°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為:
[0067]將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至62°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
[0068]所述濃氨水的質(zhì)量濃度為26.5%。
[0069]所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為32%。
[0070]本發(fā)明方法制得的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑呈淡黃色透明液體。無毒、無腐蝕、不燃、不爆、無強(qiáng)刺激氣味、pH為7~8.5，在20°C的溫度下，密度為1.055-1.065g /cm3，在電子陶瓷噴霧干燥造粒過程中，加入適量減水劑的料漿，陶瓷微粉在水介質(zhì)中分散力強(qiáng)，料漿原料的混合色和造粒料的顏色無變化，熱穩(wěn)定性好，經(jīng)灼燒后總殘?jiān)啃∮?0ppm。在生產(chǎn)電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑中所使用的原料為高純?nèi)ルx子水和分析純化工原料幾乎不含K、Na、Cu、Fe等雜質(zhì)離子，因此不對(duì)制品攙雜化學(xué)成分。經(jīng)生產(chǎn)線上試用表明，在料漿中加入相當(dāng)于主要原料干物質(zhì)量的0.9%左右，即可獲得流動(dòng)性穩(wěn)定性好(厚化度1.04)的固體含量高達(dá)66 %左右，水分36 %左右的混合氧化物料漿，分散性能優(yōu)于傳統(tǒng)A15反絮凝劑和十四烷基醋酸胺，噴霧干燥所得干料呈微小球體顆粒，具有良好的流動(dòng)性，可保證壓制成型的坯體各部分組成一致，避免產(chǎn)品燒結(jié)開裂現(xiàn)象。
【權(quán)利要求】
1.一種電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按照摩爾百分比稱取7.0~7.2%的丙烯酸、10.2~10.8%的濃氨水、1.02~1.07%的過氧化氫溶液、79.0~79.5%的水、1.9~2.1 %的異丙醇及0.0021~0.0023%的對(duì)苯二酚； 2)將丙烯酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再往反應(yīng)釜中加入一部分濃氨水，得中和液； 3)將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60~65°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液,滴畢后再加熱至90~94°C并保溫,得聚合溶液； 4)將聚合溶液的溫度降低至20~25°C后，攪拌下加入對(duì)苯二酚，然后再滴加剩余的濃氨水，滴畢后，攪拌均勻即得電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中將異丙醇、水及一部分過氧化氫溶液加入到中和液中，攪拌均勻并加熱至60~65°C,然后滴加剩余的過氧化氫溶液的具體步驟為: 將中和液分為兩份，然后再將異丙醇、水及2 / 3的過氧化氫溶液加入其中一份中和液中，攪拌均勻后再加入另一份中和液，再攪拌均勻后加熱至60~65°C，然后滴加剩余的過氧化氫溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，所述濃氨水的質(zhì)量濃度為25-28%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，所述過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為30~35%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，所述水為二次去離子水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中滴畢后再加熱至90~94°C并保溫的保溫時(shí)間為3~5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷噴霧造粒料漿用減水劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中滴加剩余的過氧化氫溶液所有的時(shí)間為I~1.5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B35/634GK103524649SQ201310467346
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】侯建峰, 戴潔梅, 岳功軒, 劉德建, 潘劼 申請(qǐng)人:中國西電電氣股份有限公司