專利名稱:一種不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種減水劑的生產(chǎn)方法,具體涉及一種不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法。
背景技術(shù):
脂肪族減水劑是丙酮磺化合成的羰基焦醛。憎水基主鏈為脂肪族烴類,是一種綠色高效減水劑。不污染環(huán)境,不損害人體健康。對(duì)水泥適用性廣,對(duì)混凝土增強(qiáng)效果明顯,坍落度損失小,低溫?zé)o硫酸鈉結(jié)晶現(xiàn)象,廣泛用于配制泵送劑、緩凝、早強(qiáng)、防凍、引氣等各類個(gè)性化減水劑,也可以與萘系減水劑、氨基減水劑、聚羧酸減水劑復(fù)合使用。現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝大多采用緩慢滴加甲醛,在滴加過(guò)程中由于縮合反應(yīng)放熱需要·降溫控制反應(yīng)溫度,防止丙酮揮發(fā);而后期又需要提供能量將溫度提升到95°C進(jìn)行恒溫反應(yīng),不能充分利用縮合反應(yīng)的能量,浪費(fèi)能源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷,提供一種節(jié)約能源的脂肪族減水劑的生產(chǎn)方法。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供了一種脂肪族減水劑的生產(chǎn)方法,該方法通過(guò)原料水、亞硫酸鈉、丙酮和甲醛在反應(yīng)釜中制備;包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜內(nèi)加入水;
(2)向反應(yīng)釜內(nèi)加入亞硫酸鈉,攪拌使其溶解在水中;
(3)再加入丙酮,磺化反應(yīng)O.5-lh ;
(4)開(kāi)啟反應(yīng)釜的冷凝裝置,向反應(yīng)釜中快速加入三分之一的甲醛,控制反應(yīng)溫度為50°C 60°C ;然后向反應(yīng)釜中滴加另外三分之一的甲醛,控制反應(yīng)溫度為70°C 80°C ;滴加完畢后,關(guān)閉反應(yīng)釜的冷凝裝置;最后快速加入剩余三分之一的甲醛,控制反應(yīng)溫度為90°C 100°C,反應(yīng)l_2h ;反應(yīng)完成后,降溫至50°C以下即可。其中,水、亞硫酸鈉、丙酮和甲醛的摩爾比為10 :0. 5-1. O :0. 7-1. 5 :1. 5-3. O。步驟(3)中加入丙酮后的磺化反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選O. 5h。步驟(4)中先加入的三分之一的甲醛的加入速度為60L/min 100L/min,由此控制反應(yīng)溫度在60°C以下;然后滴加的三分之一的甲醛的滴加速度為10L/min 40L/min,由此控制反應(yīng)溫度在80°C以下;最后加入的剩余三分之一的甲醛的加入速度為100L/min 150L/min,由此控制反應(yīng)溫度在90°C 100°C。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)將甲醛分成三段加入,充分利用了反應(yīng)產(chǎn)生的能量,使得整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)需加熱,節(jié)約了能源。同時(shí)控制每段的加入速度,由此控制反應(yīng)溫度,避免因溫度過(guò)高使得丙酮揮發(fā)而無(wú)法控制反應(yīng)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明脂肪族減水劑的生產(chǎn)方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例一
在反應(yīng)釜中加入水4000L,攪拌下加入亞硫酸鈉1840kg,充分溶解后加入丙酮1150L,磺化O. 5h。開(kāi)啟冷凝器,向反應(yīng)釜中快速加入甲醛1130L,加入速度控制為60L/min,反應(yīng)溫度升至50°C左右;然后滴加甲醛1130L,滴加速度控制為10L/min,反應(yīng)溫度升至70°C左右;滴加完畢后,關(guān)閉冷凝器,快速加入甲醛1130L,加 入速度控制為100L/min,反應(yīng)溫度升至90°C,保溫 2h。反應(yīng)完成后,降溫至50°C即可出料。實(shí)施例二
在反應(yīng)釜中加入水4000L,攪拌下加入亞硫酸鈉1950kg,充分溶解后加入丙酮1400L,磺化O. 5h。開(kāi)啟冷凝器,向反應(yīng)釜中快速加入甲醛1100L,加入速度控制為100L/min,反應(yīng)溫度升至60°C左右;然后滴加甲醛110(^,滴加速度控制為40171^11,反應(yīng)溫度升至801左右;滴加完畢后,關(guān)閉冷凝器,快速加入甲醛1100L,加入速度控制為150L/min,反應(yīng)溫度升至100。。,保溫 Ih。反應(yīng)完成后,降溫至50°C即可出料。
權(quán)利要求
1.一種不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法,該方法通過(guò)原料水、亞硫酸鈉、丙酮和甲醛在反應(yīng)釜中制備;其特征在于,包括以下步驟 (O在所述反應(yīng)爸內(nèi)加入水; (2)向步驟(I)中加入水的反應(yīng)釜內(nèi)加入亞硫酸鈉,攪拌使其溶解在水中; (3)再向所述反應(yīng)釜中加入丙酮,磺化反應(yīng)O.5-lh ; (4)開(kāi)啟反應(yīng)釜的冷凝裝置,向反應(yīng)釜中快速加入三分之一的甲醛,控制反應(yīng)溫度為50°C 60°C ;然后向反應(yīng)釜中滴加另外三分之一的甲醛,控制反應(yīng)溫度為70°C 80°C ;滴加完畢后,關(guān)閉反應(yīng)釜的冷凝裝置;最后快速加入剩余三分之一的甲醛,控制反應(yīng)溫度為90°C 100°C,反應(yīng)l_2h ;反應(yīng)完成后,降溫至50°C以下即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法,其特征在于,所述水、亞硫酸鈉、丙酮和甲醛的摩爾比為10:0. 5-1. 0:0. 7-1. 5:1. 5-3. O。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法,其特征在于,所述步驟(3)中磺化反應(yīng)時(shí)間為O. 5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法,其特征在于所述步驟(4)中先加入的三分之一甲醛的加入速度為60L/min 100L/min ;然后滴加的三分之一甲醛的滴加速度為10L/min 40L/min ;最后加入的三分之一甲醒的加入速度為100L/min 150L/mino
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種不加熱生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法,該方法通過(guò)原料水、亞硫酸鈉、丙酮和甲醛在反應(yīng)釜中制備;包括以下步驟在反應(yīng)釜內(nèi)加入水;然后加入亞硫酸鈉,攪拌溶解;再加入丙酮,磺化反應(yīng)0.5-1h;開(kāi)啟冷凝裝置,快速加入三分之一的甲醛,然后滴加另外三分之一的甲醛,滴加完畢后,關(guān)閉反應(yīng)釜的冷凝裝置,最后快速加入剩余三分之一的甲醛,反應(yīng)1-2h;反應(yīng)完成后,降溫至50℃以下即可。本發(fā)明充分利用了反應(yīng)產(chǎn)生的能量,使得整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)需加熱,節(jié)約了能源。
文檔編號(hào)C04B103/30GK102992680SQ20121029786
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者王興文, 孫忠, 劉天漢 申請(qǐng)人:江蘇百瑞吉新材料有限公司