一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，制備方法是將Nd2O3:MnCO3:Nb2O5原料混合配料；混合原料、去離子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨機上球磨，烘干，過篩；粉料預(yù)燒后球磨，烘干；加入石蠟造粒，過篩，粉末壓片機壓制成生坯；生坯燒結(jié)，保溫，得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷采用錳離子取代NdNbO4中A位的Nd，經(jīng)試驗證明，品質(zhì)因數(shù)在33700-80000GHz范圍內(nèi)，高的品質(zhì)因數(shù)能夠滿足通信頻率在高頻帶時對材料的要求，同時能滿足衛(wèi)星廣播和移動電話基站等微波設(shè)備在個人通信領(lǐng)域的廣泛的應(yīng)用。
【專利說明】一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷組合物，具體的說，是涉及一種高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展，對元器件的小型化，集成化以至模塊化的要求也越來越迫切。鈮酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電性能和非線性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能以及變晶相界等獨特性質(zhì)，是一種很有研究和應(yīng)用價值的多功能材料，其目前主要用于制造電容器和光電子器件。隨著人類社會的進度，對電子材料應(yīng)用于各種電子設(shè)備組成部件的性能要求趨于多功能化。因此追求高品質(zhì)因數(shù)、高介電常數(shù)、近零或可調(diào)溫度系數(shù)以及同時能夠具有多種功能的材料為當(dāng)前電子材料發(fā)展的重要趨勢。
[0003]近年來微波通信隨著手機、衛(wèi)星、雷達等設(shè)備的快速發(fā)展成為研究的熱點之一，為了能夠滿足通信設(shè)備的快速、高效、低損特性的要求，改善鈮酸鹽陶瓷的微波介電性能將是研究的重點之一。稀土鈮酸鹽(LnNbO4)是一系列結(jié)構(gòu)、相變特性和物理性質(zhì)類似的微波介質(zhì)材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素，當(dāng)Ln被Nd替代時即為鈮酸釹(NdNbO4)陶瓷?；谘芯咳藛T的研究，鈮酸釹陶瓷屬于類鈣鈦礦白鎢礦結(jié)構(gòu)，具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)(19.6)，近零的諧振頻率溫度系數(shù)τ f(-24ppm/°C)，但品質(zhì)因數(shù)QXf較低(33000GHz)。品質(zhì)因數(shù)較低將導(dǎo)致材料在信號傳輸過程中增大損耗，不利于高頻、微波通信傳輸時的應(yīng)用，不能適應(yīng)現(xiàn)代通信的發(fā)展趨勢。
[0004]因此，品質(zhì)因數(shù)制約著鈮酸釹陶瓷的應(yīng)用，但目前對其制備方法和改性研究的報道較少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的是目前鈮酸釹陶瓷品質(zhì)因數(shù)較低的技術(shù)問題，提供一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，采用傳統(tǒng)固相法，以錳離子對釹離子進行取代，在介電常數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)基本保持不變的同時，大幅提高了鈮酸釹系陶瓷的品質(zhì)因數(shù)。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實現(xiàn):
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
[0008]本發(fā)明的錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷采用錳離子取代NdNbO4中A位的Nd，經(jīng)試驗證明，品質(zhì)因數(shù)在33700-80000GHZ范圍內(nèi)，高的品質(zhì)因數(shù)能夠滿足通信頻率在高頻帶時對材料的要求，同時能滿足衛(wèi)星廣播和移動電話基站等微波設(shè)備在個人通信領(lǐng)域的廣泛的應(yīng)用。
[0009]特別是，當(dāng)燒結(jié)溫度為1250°C，保溫時間4h，一次球磨、二次球磨時間均為6h，MnCO3的摩爾數(shù)為0.03時,介電常數(shù)為18.7,諧振頻率溫度系數(shù)為_41ppm/°C，這是由于產(chǎn)生了二相MnNb2O6，其具有負的諧振頻率溫度系數(shù)-74.3ppm/°C，從而使制備的鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)往負方向偏；由于在x=0.03時的NdNbO4陶瓷的表面顆粒長大且光滑，從而減小了晶界面積，而品質(zhì)因數(shù)與顆粒的尺寸和晶界面積有關(guān)，獲得最大品質(zhì)因數(shù)為 80000GHz (8.7GHz)。
【具體實施方式】
[0010]下面通過具體的實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述，以下實施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0011]以下實施例均采用純度大于99.9%的化學(xué)原料Nd203、Nb2O5, MnCO30
[0012]實施例1
[0013]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nd(1_x)Mn1.5xNb04 (x=0.00 5)，稱取Nd203-8.4546g、Nb205-6.5019g、MnCO3-0.0435g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0014]實施例2
[0015]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.0 I)，稱取Nd203-8.4115g、Nb205-6.5014g、MnCO3-0.0871g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0016]實施例3
[0017]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.02)，稱取Nd203-8.3254g、Nb205-6.5005g、MnCO3-0.1741g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。[0018]實施例4
[0019]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nd(1_x)Mn1.5xNb04 (x=0.0 2 5)，稱取Nd203-8.2823g、Nb205-6.5001g、MnCO3-0.2176g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0020]實施例5
[0021 ] 依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0022]實施例6
[0023]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nd(1_x)Mn1.5xNb04 (x=0.0 3 5)，稱取Nd203-8.1962g、Nb205-6.4991g、MnCO3-0.3047g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0024]實施例7
[0025]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.04)，稱取Nd203-8.1532g、Nb205-6.4987g、MnCO3-0.3481g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0026]實施例8
[0027]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda-Mn1.5xNb04 (x=0.05)，稱取Nd203-8.0671g、Nb205-6.4978g、MnCO3-0.4351g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0028]實施例9
[0029]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda-Mn1.5xNb04 (x=0.06)，稱取Nd203-7.981 lg、Nb205-6.4969g、MnCO3-0.5221g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0030]實施·例10
[0031 ] 依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda-Mn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1225°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0032]實施例11
[0033]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda-Mn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1275°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0034]實施例12
[0035]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda Mn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1300°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0036]實施例13
[0037]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda Mn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨12小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0038]實施例14
[0039]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda Mn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨12小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0040]實施例15
[0041 ] 依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分Nda Mn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨12小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量7%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0042]實施例16
[0043]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨10小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于900°C煅燒4小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨8小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0044]實施例17
[0045]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于950°C煅燒5小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫2小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0046]實施例18
[0047]依照錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷組分NdaMn1.5xNb04 (x=0.03)，稱取Nd203-8.2392g、Nb205-6.4996g、MnCO3-0.2612g 配料，共 15g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中120°C烘干并過40目篩，將粉料于1000°C煅燒2小時，將煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去離子水和140g 二氧化鋯球后，在行星式球磨機上二次球磨6小時，出料后120°C烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，將生坯在1250°C燒結(jié)，保溫5小時，制得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，測量樣品的微波介電性倉泛。
[0048]以上各實施例的檢測方法如下:
[0049]1.樣品的直徑和厚度使用千分尺進行測量；
[0050]2.借助Agilent 8720ES網(wǎng)絡(luò)分析儀，采用開式腔平行板法測量所制備圓柱形陶瓷材料的介電常數(shù)，將測試夾具放入ESPEC MC-710F型高低溫循環(huán)溫箱進行諧振頻率溫度系數(shù)的測量，溫度范圍為25-85°C測試頻率在9-12GHZ范圍內(nèi)；
[0051]3.采用閉式腔法測量所制備圓柱形陶瓷樣品的品質(zhì)因數(shù)，測試頻率在8-llGHz范圍內(nèi)。
[0052]本發(fā)明實施例的各項關(guān)鍵參數(shù)及介電性能檢測結(jié)果詳見表I。
[0053]表I
[0054]
【權(quán)利要求】
1.一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，其原料組分及摩爾比為 Nd2O3:MnC03INb2O5= (1-x): I.5x:l,x=0.005-0.06mol ;并且，采用下述方法制備: (1)將Nd2O3:MnCO3:Nb2O5原料按照(l-χ): 1.5χ:1的摩爾比進行混合配料，其中x=0.005-0.06mol ； (2)步驟(I)得到的混合原料、去離子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨機上球磨6?12小時，80?130°C下烘干，過40目篩，得顆粒均勻的粉料； (3)步驟(2)得到的粉料于900?1000°C溫度下預(yù)燒2-5小時； (4)步驟(3)預(yù)燒后的陶瓷粉料、去離子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨機上球磨6?12小時，80?130°C下烘干； (5)步驟(4)烘干后的陶瓷粉料中加入其重量6?8%的石蠟進行造粒，過80目篩，粉末壓片機壓制成生坯； (6)步驟(5)得到的生坯于1225?1300°C燒結(jié)，保溫2_5小時，得錳離子取代鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，步驟(I)中所述Nd203、MnCO3> Nb2O5原料的純度均大于99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，x=0.03mol。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，步驟(2)和步驟(4)中所述磨球為二氧化鋯球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，步驟(3)中的預(yù)燒溫度為900°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳離子取代制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，步驟(6)中燒結(jié)溫度為1250°C。
【文檔編號】C04B35/50GK103435349SQ201310348247
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】張平, 宋振坤, 王月 申請人:天津大學(xué)