一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒ǎ摲椒椋阂?、制備膠液；二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于聚酯薄膜上；三、將若干軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于石墨紙上方；四、在最上層軟碳?xì)稚箱佋O(shè)石墨紙和聚酯薄膜，得到組合件；五、將組合件置于熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓固化；六、去除組合件的聚酯薄膜，然后置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到硬質(zhì)保溫碳?xì)?。本發(fā)明通過向普通軟碳?xì)种幸霕渲?，并通過逐層鋪設(shè)將若干軟碳?xì)终辰釉谝黄?，然后采用熱壓固化和炭化，制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)志哂忻芏刃?、?dǎo)熱系數(shù)小、碳含量高、熱容量低、線膨脹系數(shù)小、耐高溫、耐熱沖擊性強(qiáng)、耐化學(xué)腐蝕性強(qiáng)、節(jié)約能源等優(yōu)異的性能，可替代傳統(tǒng)的保溫爐隔熱材料。
【專利說明】一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?br> 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于保溫爐隔熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒??！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]保溫爐(高、低溫碳化爐，CVD爐，CVI爐等)被廣泛應(yīng)用于化工、能源、航空航天等領(lǐng)域，而隔熱層對(duì)保溫爐起著至關(guān)重要的作用。目前我國的多種保溫爐仍大量采用傳統(tǒng)的氈類隔熱材料，而傳統(tǒng)的氈類存在使用溫度低、污染大、高溫變脆、使用壽命短、熱場不穩(wěn)定等缺陷。為克服以上缺陷，需尋找新型的隔熱材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?。該方法通過向普通軟碳?xì)种幸霕渲?，并通過逐層鋪設(shè)將若干軟碳?xì)终辰釉谝黄?，然后采用熱壓固化和炭化，制備得到的硬質(zhì)保溫碳?xì)志哂忻芏刃?、?dǎo)熱系數(shù)小、碳含量高、熱容量低、線膨脹系數(shù)小、耐高溫、耐熱沖擊性強(qiáng)、耐化學(xué)腐蝕性強(qiáng)、節(jié)約能源等優(yōu)異的性能，可作為 保溫材料用于高、低溫碳化爐，多晶硅、單晶硅鑄錠爐，真空高壓氣淬爐，低壓燒結(jié)爐，加壓真空燒結(jié)爐等高、低溫真空爐，替代傳統(tǒng)的保溫爐隔熱材料。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0005]步驟一、將六次甲基四胺與稀釋劑混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液；所述酚醛樹脂、稀釋劑和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100: (5~20): (I~10);所述稀釋劑為乙醇或丙酮；
[0006]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0007]步驟三、將若干軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液；
[0008]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚希缓髮⒘硪痪埘ケ∧や佋O(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0009]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以l°c /min~4°C /min的升溫速率升溫至60°C~80°C,恒溫15min~40min,然后以0.2°C /min~1°C /min的升溫速率升溫至90°C~IOOTVll^jiIi 30min~80min,接著以0.2°C /min~I °C /min的升溫速率升溫至110°C~130 °C,恒溫IOmin~40min,再以0.50C /min~2V /min的升溫速率升溫至150°C~180°C，恒溫Ih~3h后自由降溫；
[0010]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以80°C /h~150°C /h的升溫速率升溫至150°C~300°C，然后以20°C /h~60°C /h的升溫速率升溫至500°C~700°C，再以40°C /h~80°C /h的升溫速率升溫至900°C~1000 C，保溫Ih~4h后自由降溫。
[0011]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒ǎ襟E一中所述酚醛樹脂、稀釋劑和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100: (8~15): (3~6)。
[0012]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟一中所述酚醛樹脂、稀釋劑和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:10:4。
[0013]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟二中所述聚酯薄膜的橫截面形狀與石墨紙的橫截面形狀相同，且聚酯薄膜的橫截面尺寸大于石墨紙的橫截面尺寸。
[0014]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，單個(gè)步驟三中所述軟碳?xì)值暮穸葹?mm~12mm，步驟三中所述軟碳?xì)值臋M截面形狀與步驟二中所述石墨紙的橫截面形狀相同，且軟碳?xì)值臋M截面尺寸與石墨紙的橫截面尺寸相等。
[0015]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟三中所述逐層鋪設(shè)所用的膠液的總重量為所用軟碳?xì)挚傊亓康腎~2倍。
[0016]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟三中每次刷涂的膠液的重量X =W/2n，其中W為逐層鋪設(shè)所用膠液的總重量，η為軟碳?xì)值膫€(gè)數(shù)，且χ與W的單位相同。
[0017]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟四中所述另一石墨紙的形狀和尺寸均與步驟二中所述石墨紙相同，步驟四中所述另一聚酯薄膜的形狀和尺寸均與步驟二中所述聚酯薄膜相同。
[0018]上述的一種硬質(zhì) 保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟五中所述熱壓固化的工藝過程為:先以2V /min的升溫速率升溫至80°C，恒溫30min，然后以0.5°C /min的升溫速率升溫至100°C，恒溫60min，接著以0.5°C /min的升溫速率升溫至120°C，恒溫30min，再以1.5°C /min的升溫速率升溫至170°C，恒溫2h后自由降溫。
[0019]上述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，步驟六中所述炭化的工藝過程為:先以IOO0C /h的升溫速率升溫至230°C，然后以40°C /h的升溫速率升溫至600°C，再以60°C /h的升溫速率升溫至950°C，保溫2h后自由降溫。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0021]1、本發(fā)明通過向普通軟碳?xì)种幸霕渲?，并通過逐層鋪設(shè)將若干軟碳?xì)终辰釉谝黄?，然后采用熱壓固化和炭化，制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)志哂忻芏刃?、?dǎo)熱系數(shù)小、碳含量高、熱容量低、線膨脹系數(shù)小、耐高溫、耐熱沖擊性強(qiáng)、耐化學(xué)腐蝕性強(qiáng)、節(jié)約能源等優(yōu)異的性能，可作為保溫材料用于高、低溫碳化爐，多晶硅、單晶硅鑄錠爐，真空高壓氣淬爐，低壓燒結(jié)爐，加壓真空燒結(jié)爐等高、低溫真空爐，替代傳統(tǒng)的保溫爐隔熱材料。
[0022]2、本發(fā)明通過在碳?xì)纸M合體兩側(cè)鋪設(shè)石墨紙，不僅能增強(qiáng)碳?xì)謱?duì)熱傳導(dǎo)和熱對(duì)流的阻隔，還能在一定程度上阻止輻射傳熱，使所制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)帜芨玫仄鸬礁魺嶙饔谩?br> [0023]3、采用本發(fā)明的方法制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值捏w積密度為0.20g/cm3~0.25g/cm3,抗拉強(qiáng)度為0.1OMPa~0.20MPa,導(dǎo)熱系數(shù)為0.35ff/m.K~0.45ff/m.K，電阻系數(shù)為0.25 Ω.cm~0.30 Ω.cm，含碳量≤99%，灰分≤0.2%，吸濕氣率≤1.6%。
[0024]下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例采用8塊厚度為IOmm的軟碳租,軟碳租橫截面為正方形,尺寸為ImXlm,兩張ImX Im的石墨紙,2張1.1mX 1.1m的聚酯薄膜,制備方法如下:
[0027]步驟一、將六次甲基四胺與無水乙醇混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?.7倍；所述酚醛樹脂、無水乙醇和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:15:6 ；
[0028]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0029]步驟三、將8塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的十六分之一;
[0030]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚?，然后將另一聚酯薄膜鋪設(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0031]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為56mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以2°C /min的升溫速率升溫至70°C，恒溫 30min，然后以IV /min的升溫速率升溫至95°C，恒溫50min，接著以0.2°C /min的升溫速率升溫至120°C，恒溫25min，再以2V /min的升溫速率升溫至170°C，恒溫2h
后自由降溫；
[0032]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到ImXlmX0.056m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以120°C /h的升溫速率升溫至250°C，然后以60°C /h的升溫速率升溫至700°C，再以50°C /h的升溫速率升溫至900°C，保溫3h后自由降溫。
[0033]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.24g/cm3,抗拉強(qiáng)度為0.17MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.37ff/m.K，電阻系數(shù)為0.28 Ω.cm，含碳量為99.2%，灰分為0.15%，吸濕氣率為1.4%。
[0034]實(shí)施例2
[0035]本實(shí)施例采用5塊厚度為12mm的軟碳租，軟碳租橫截面為正方形，尺寸為1.2mX 1.2m,兩張1.2mX 1.2m的石墨紙,2張1.4mX 1.4m的聚酯薄膜，制備方法如下:
[0036]步驟一、將六次甲基四胺與丙酮混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?.5倍；所述酚醛樹脂、丙酮和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:8:3 ；
[0037]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0038]步驟三、將5塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的十分之
[0039]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚?，然后將另一聚酯薄膜鋪設(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0040]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為50mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以4°C /min的升溫速率升溫至80°C,恒溫40min,然后以0.2°C /min的升溫速率升溫至90°C,恒溫80min,接著以10C /min的升溫速率升溫至130°C，恒溫lOmin，再以0.5°C /min的升溫速率升溫至150°C，保溫3h后自由降溫；
[0041]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到1.2mXl.2mX 0.05m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以150°C /h的升溫速率升溫至300°C，然后以20°C /h的升溫速率升溫至500°C，再以80°C /h的升溫速率升溫至1000°C，保溫4h后自由降溫。
[0042]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.21g/cm3,抗拉強(qiáng)度為0.12MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.38W/m.K，電阻系數(shù)為0.26Ω.cm，含碳量為99.4%，灰分為0.14%，吸濕氣率為1.3%。
[0043]實(shí)施例3
[0044]本實(shí)施例采用10塊厚度為8mm的軟碳租,軟碳租橫截面為正方形,尺寸為ImXlm,兩張ImX Im的石墨紙，2張1.2mX 1.2m的聚酯薄膜，制備方法如下:
[0045]步驟一、將六次甲基四胺與丙酮混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康腎倍；所述酚醛樹脂、丙酮和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:8:6 ；
[0046]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0047]步驟三、將10塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的二十分之一；
[0048]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚希缓髮⒘硪痪埘ケ∧や佋O(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0049]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為68mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以1°C /min的升溫速率升溫至60°C,恒溫15min,然后以0.8 V /min的升溫速率升溫至100°C,恒溫30min,接著以0.80C /min的升溫速率升溫至110°C，恒溫40min，再以1.5°C /min的升溫速率升溫至180 C，保溫Ih后自由降溫；
[0050]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到ImXlmX0.068m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以80°C /h的升溫速率升溫至150°C，然后以30°C /h的升溫速率升溫至550°C，再以40°C /h的升溫速率升溫至980°C，保溫Ih后自由降溫。
[0051]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.20g/cm3，抗拉強(qiáng)度為0.12MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.42ff/m.K，電阻系數(shù)為0.27 Ω.cm,含碳量為99.3 %，灰分為0.13%，吸濕氣率為1.3%。
[0052]實(shí)施例4
[0053]本實(shí)施例采用6塊厚度為IOmm的軟碳租，軟碳租橫截面為正方形，尺寸為
1.2mX 1.2m,兩張1.2mX 1.2m的石墨紙,2張1.4mX 1.4m的聚酯薄膜，制備方法如下:[0054]步驟一、將六次甲基四胺與丙酮混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?倍；所述酚醛樹脂、丙酮和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:5:1 ;
[0055]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0056]步驟三、將6塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的十二分之一;
[0057]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚?，然后將另一聚酯薄膜鋪設(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0058]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為42mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以3°C /min的升溫速率升溫至60 °C,恒溫20min,然后以0.5°C /min的升溫速率升溫至90 °C,恒溫40min,接著以
0.50C /min的升溫速率升溫至130°C，恒溫20min，再以2V /min的升溫速率升溫至160°C，保溫2h后自由降溫；
[0059]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到1.2mX1.2mX0.042m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以100°C /h的升溫速率升溫至200°C，然后以20°C /h的升溫速率升溫至600°C，再以70°C /h的升溫速率升溫至1000°C，保溫2h后自由降溫。
[0060]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.25g/cm3,抗拉強(qiáng)度為0.18MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.39ff/m.K，電阻系數(shù)為0.29 Ω.cm，含碳量為99.5%，灰分為0.18%，吸濕氣率為1.4%。
[0061]實(shí)施例5
[0062]本實(shí)施例采用8塊厚度為IOmm的軟碳租，軟碳租橫截面為長方形，尺寸為ImX 1.5m,兩張ImX 1.5m的石墨紙,2張1.1mX 1.6m的聚酯薄膜,制備方法如下:
[0063]步驟一、將六次甲基四胺與無水乙醇混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?.3倍；所述酚醛樹脂、無水乙醇和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:20:10 ；
[0064]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0065]步驟三、將8塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的十六分之一;
[0066]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚希缓髮⒘硪痪埘ケ∧や佋O(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0067]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為65mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以2°C/min的升溫速率升溫至70°C，恒溫30min，然后以IV /min的升溫速率升溫至95°C，恒溫60min，接著以0.2°C /min的升溫速率升溫至120°C，恒溫30min，再以1°C /min的升溫速率升溫至165°C，保溫3h后自由降溫；
[0068]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到ImXl.5mX 0.065m硬質(zhì)保溫碳?xì)郑凰鎏炕墓に囘^程為:先以110°C /h的升溫速率升溫至280°C，然后以50°C /h的升溫速率升溫至650°C，再以60°C /h的升溫速率升溫至950°C，保溫Ih后自由降溫。
[0069]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.21g/cm3，抗拉強(qiáng)度為0.llMPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.37ff/m.K，電阻系數(shù)為0.30 Ω.cm，含碳量為99.1%,灰分為0.17%，吸濕氣率為1.2%。
[0070]實(shí)施例6
[0071]本實(shí)施例采用5塊厚度為12mm的軟碳?xì)?，軟碳?xì)謾M截面為長方形，尺寸為2mX 2.5m,兩張2mX 2.5m的石墨紙,2張2.1mX 2.6m的聚酯薄膜，制備方法如下:
[0072]步驟一、將六次甲基四胺與丙酮混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?倍；所述酚醛樹脂、丙酮和 六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:20:1 ; [0073]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0074]步驟三、將5塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的十分之
[0075]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚希缓髮⒘硪痪埘ケ∧や佋O(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0076]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為50mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以4°C /min的升溫速率升溫至80°C,恒溫15min,然后以0.2 °C /min的升溫速率升溫至98°C,恒溫50min,接著以10C /min的升溫速率升溫至130°C，恒溫lOmin，再以1°C /min的升溫速率升溫至150°C，保溫2h后自由降溫；
[0077]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到2mX2.5m X 0.05m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以130°C /h的升溫速率升溫至260°C，然后以40°C /h的升溫速率升溫至600°C，再以50°C /h的升溫速率升溫至950°C，保溫3h后自由降溫。
[0078]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.21g/cm3，抗拉強(qiáng)度為0.1OMPa,導(dǎo)熱系數(shù)為0.39ff/m.K，電阻系數(shù)為0.29 Ω.cm,含碳量為99.0 %，灰分為0.20%，吸濕氣率為1.6%。
[0079]實(shí)施例7
[0080]本實(shí)施例采用10塊厚度為8mm的軟碳租,軟碳租橫截面為正方形,尺寸為ImXlm,兩張ImX Im的石墨紙，2張1.2mX 1.2m的聚酯薄膜，制備方法如下:
[0081]步驟一、將六次甲基四胺與丙酮混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康腎倍；所述酚醛樹脂、丙酮和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:5:10 ；[0082]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0083]步驟三、將10塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的二十分之一；
[0084]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚希缓髮⒘硪痪埘ケ∧や佋O(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0085]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為60mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以1°C /min的升溫速率升溫至60°C,恒溫20min,然后以0.5°C /min的升溫速率升溫至100°C,恒溫40min,接著以0.6°C /min的升溫速率升溫至110°C，恒溫25min，再以0.8°C /min的升溫速率升溫至180 C，保溫Ih后自由降溫；
[0086]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到ImXlmX0.06m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以80°C /h的升溫速率升溫至180°C，然后以45°C /h的升溫速率升溫至650°C，再以45°C /h的升溫速率升溫至900°C，保溫Ih后自由降溫。
[0087]本實(shí)施例 制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.21g/cm3，抗拉強(qiáng)度為0.1lMPa,導(dǎo)熱系數(shù)為0.45ff/m.K，電阻系數(shù)為0.28 Ω.cm,含碳量為99.4%，灰分為0.13%，吸濕氣率為1.2%。
[0088]實(shí)施例8
[0089]本實(shí)施例采用6塊厚度為IOmm的軟碳租，軟碳租橫截面為正方形，尺寸為
1.2mX 1.2m,兩張1.2mX 1.2m的石墨紙,2張1.4mX 1.4m的聚酯薄膜，制備方法如下:
[0090]步驟一、將六次甲基四胺與無水乙醇混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?.5倍；所述酚醛樹脂、無水乙醇和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:10:4 ；
[0091]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；
[0092]步驟三、將6塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的十二分之一;
[0093]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚?，然后將另一聚酯薄膜鋪設(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0094]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為45mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以2°C /min的升溫速率升溫至80°C,恒溫30min,然后以0.5°C /min的升溫速率升溫至100°C,恒溫60min,接著以0.5°C /min的升溫速率升溫至120°C，恒溫30min，再以1.5°C /min的升溫速率升溫至170 C，恒溫2h后自由降溫；
[0095]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到1.2mX1.2mX0.045m硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以100°c /h的升溫速率升溫至230°C，然后以40°C /h的升溫速率升溫至600°C，再以60°C /h的升溫速率升溫至950°C，保溫2h后自由降溫。
[0096]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.21g/cm3，抗拉強(qiáng)度為0.20MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.35ff/m.K，電阻系數(shù)為0.25 Ω.cm，含碳量為99.7%，灰分為0.1%，吸濕氣率為1.1%。
[0097]實(shí)施例9
[0098]本實(shí)施例采用10塊厚度為IOmm的軟碳租,軟碳租橫截面為圓形,直徑為1.2m,兩張橫截面為圓形且直徑為1.2m的石墨紙，2張橫截面為圓形且直徑為1.4m的聚酯薄膜，制備方法如下:
[0099]步驟一、將六次甲基四胺與無水乙醇混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液，膠液的重量為軟碳?xì)挚傊亓康?倍；所述酚醛樹脂、無水乙醇和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:15:3 ；
[0100]步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上；[0101]步驟三、將10塊軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，每次刷涂的膠液的重量為膠液總重量的二十分之一；
[0102]步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚?，然后將另一聚酯薄膜鋪設(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件；
[0103]步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中，設(shè)定熱壓機(jī)的上熱壓板和下熱壓板之間的距離為80mm，進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以2°C /min的升溫速率升溫至70°C，恒溫30min，然后以0.5°C /min的升溫速率升溫至95°C，恒溫50min，接著以
0.50C /min的升溫速率升溫至120°C，恒溫25min，再以1°C /min的升溫速率升溫至170°C，恒溫2h后自由降溫；
[0104]步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到橫截面直徑為1.2m，厚度為0.08m的硬質(zhì)保溫碳?xì)?；所述炭化的工藝過程為:先以110°C /h的升溫速率升溫至230°C，然后以400C /h的升溫速率升溫至600°C，再以60°C /h的升溫速率升溫至950°C，保溫2h后自由降溫。
[0105]本實(shí)施例制備的硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹饕阅苤笜?biāo)如下:體積密度為0.23g/cm3，抗拉強(qiáng)度為0.17MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.37ff/m.K，電阻系數(shù)為0.27 Ω.cm,含碳量為99.6 %，灰分為0.12%，吸濕氣率為1.2%。
[0106]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將六次甲基四胺與稀釋劑混合后攪拌至六次甲基四胺溶解，然后將溶解后的六次甲基四胺與酚醛樹脂混合后攪拌均勻，得到膠液；所述酚醛樹脂、稀釋劑和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100: (5~20): (I~10);所述稀釋劑為乙醇或丙酮； 步驟二、將聚酯薄膜平鋪于工作平臺(tái)上，然后將石墨紙鋪設(shè)于所述聚酯薄膜上； 步驟三、將若干軟碳?xì)种饘愉佋O(shè)于步驟二中所述石墨紙上方；所述鋪設(shè)的方法為:先向軟碳?xì)忠幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液，然后使軟碳?xì)炙⑼坑心z液的一面向下進(jìn)行鋪設(shè)，再在軟碳?xì)至硪幻嫠⑼坎襟E一中所述膠液； 步驟四、將另一石墨紙鋪設(shè)于步驟三中最上層軟碳?xì)稚?，然后將另一聚酯薄膜鋪設(shè)于所述另一石墨紙上，得到組合件； 步驟五、將步驟四中所述組合件置于熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓固化，熱壓固化的工藝過程為:先以l°c /min~4°C /min的升溫速率升溫至60°C~80°C,恒溫15min~40min,然后以0.2°C /min~1°C /min的升溫速率升溫至90°C~100°C,恒溫30min~80min,接著以0.2V /min~1°C /min的升溫速率升溫至110°C~130°C,恒溫IOmin~40min,再以0.5°C /min~2V /min的升溫速率升溫至150°C~180°C,恒溫Ih~3h后自由降溫； 步驟六、去除步驟五中熱壓固化后的組合件的聚酯薄膜，然后將去除聚酯薄膜后的組合件置于炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行炭化，得到硬質(zhì)保溫碳?xì)郑凰鎏炕墓に囘^程為:先以80°C /h~150°C /h的升溫速率升溫至150°C~300°C，然后以20°C /h~60°C /h的升溫速率升溫至500°C~700°C，再以40°C /h~80°C /h的升溫速率升溫至900°C~1000°C，保溫Ih~4h后自由降溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，步驟一中所述酚醛樹脂、稀釋劑和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100: (8~15): (3~6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，步驟一中所述酚醛樹脂、稀釋劑和六次甲基四胺的質(zhì)量比為100:10:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，步驟二中所述聚酯薄膜的橫截面形狀與石墨紙的橫截面形狀相同，且聚酯薄膜的橫截面尺寸大于石墨紙的橫截面尺寸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，單個(gè)步驟三中所述軟碳?xì)值暮穸葹?_~12_，步驟三中所述軟碳?xì)值臋M截面形狀與步驟二中所述石墨紙的橫截面形狀相同，且軟碳?xì)值臋M截面尺寸與石墨紙的橫截面尺寸相等。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒?，其特征在于，步驟三中所述逐層鋪設(shè)所用的膠液的總重量為所用軟碳?xì)挚傊亓康腎~2倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，步驟三中每次刷涂的膠液的重量X = W/2n，其中W為逐層鋪設(shè)所用膠液的總重量，η為軟碳?xì)值膫€(gè)數(shù)，且X與W的單位相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，步驟四中所述另一石墨紙的形狀和尺寸均與步驟二中所述石墨紙相同，步驟四中所述另一聚酯薄膜的形狀和尺寸均與步驟二中所述聚酯薄膜相同。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，步驟五中所述熱壓固化的工藝過程為:先以2°C /min的升溫速率升溫至80°C，恒溫30min，然后以0.5°C /min的升溫速率升溫至100°C，恒溫60min，接著以0.5°C /min的升溫速率升溫至120°C，恒溫30min，再以1.5°C /min的升溫速率升溫至170°C，恒溫2h后自由降溫。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)保溫碳?xì)值闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，步驟六中所述炭化的工藝過程為:先以100°c /h的升溫速率升溫至230°C，然后以40°C /h的升溫速率升溫至600°C， 再以60°C /h的升溫速率升溫至950°C，保溫2h后自由降溫。
【文檔編號(hào)】C04B35/83GK103979994SQ201410235108
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】趙景飛, 劉建軍, 王希杰, 張勇, 岳鴻飛, 于曉麗, 趙華民 申請(qǐng)人:西安康本材料有限公司