本發(fā)明公開了一種草酸鈣改性高分子滅火劑的制備方法，屬于滅火劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
火災(zāi)威脅公共安全，危害社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、污染環(huán)境以及人們的正常生活，是人類面臨的一個(gè)共同的災(zāi)難性的問題。隨著生產(chǎn)力的發(fā)展，財(cái)富的增加，社會(huì)的進(jìn)歩，火災(zāi)損失及火災(zāi)危害范圍呈現(xiàn)上升及擴(kuò)大的趨勢(shì)。水由于來源廣泛、廉價(jià)易得和很好的滅火性能，故常用于撲救建筑、森林和堆垛火災(zāi)成為基層消防中隊(duì)主要的滅火劑。但是水作為滅火劑也存在嚴(yán)重的不足，首先，水有很好的流動(dòng)性，大部分水在滅火過程中流失，滅火效率不高特別是在普通火災(zāi)的猛烈階段其滅火效率只有幾十分之一或百分之一。其次，水滅火時(shí)不能抑制煙氣，還會(huì)產(chǎn)生大量的水蒸氣，水槍射流在在火場(chǎng)中會(huì)增加幾十倍的濃烈毒煙和流向建筑物內(nèi)部的強(qiáng)大濃煙氣流，容易在樓道形成"煙窗"，使人員逃生困難。第三水附著力很小，不能有效的防護(hù)和撲救垂直表面可燃物的火災(zāi)，容易造成較大的水漬損失。
所以現(xiàn)有的滅火劑主要向高分子滅火劑方向進(jìn)行發(fā)展，由于高分子吸水樹脂在與一定比例的水混合溶脹形成凝膠狀滅火劑,由于其吸收了大量的水分,將其噴入火場(chǎng)以后束縛在其內(nèi)部的水分迅速汽化能消耗火場(chǎng)內(nèi)大量的熱能，達(dá)到滅火的效果，但是由于在火場(chǎng)中，高分子滅火劑雖能有效的進(jìn)行滅火，但是，有時(shí)會(huì)由于蓄熱環(huán)境下，可燃物不斷地氧化、放熱、升溫，當(dāng)可燃物溫度超過臨界溫度而繼續(xù)升溫，達(dá)到可燃物的著火點(diǎn)溫度，最終導(dǎo)致可燃物二次燃燒，所以制備一種抑制其氧化反應(yīng)的高分子滅火劑很有必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的高分子滅火劑在滅火后會(huì)由于分解導(dǎo)致可燃物二次燃燒，無法長效作用的缺點(diǎn)，提供了一種通過將氨基三乙酸堿化處理，與氯化鈣反應(yīng)制備納米草酸鈣，隨后對(duì)其球磨偶聯(lián)改性，填充制備高分子草酸鈣復(fù)合材料，通過草酸鈣高溫分解，產(chǎn)生大量的二氧化碳，不斷沉積在可燃物表面，有效阻止可燃物與氧氣的接觸，防止二次燃燒，有效的解決了現(xiàn)有的高分子滅火劑在滅火后會(huì)由于分解導(dǎo)致可燃物二次燃燒，無法長效作用的缺點(diǎn)。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）按質(zhì)量比1:10，將氨基三乙酸與質(zhì)量濃度30%氫氧化鈉溶液攪拌混合并置于燒杯中，待靜置10～15min后，對(duì)燒杯中滴加1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，制備得堿性氨基三乙酸溶液；
（2）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10～15份0.5mol/L氯化鈣溶液、50～60份上述制備的堿性氨基三乙酸溶液和20～25份0.5mol/LK2C2O4溶液置于燒杯中，攪拌混合并滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至無沉淀產(chǎn)生后，靜置10～15min并在1800～2200r/min下離心分離5～10min，收集下層沉淀并用去離子水洗滌3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，制備得草酸鈣粉體；
（3）按質(zhì)量比1:10，將3-氨丙基三乙氧基硅烷與草酸鈣粉體攪拌混合并置于球磨罐中，待球磨2～3h后，收集球磨粉末并置于65～80℃下干燥3～5h，收集干燥球磨分別并過篩，制備得120～130目改性草酸鈣粉末，隨后按質(zhì)量比1:5，將改性草酸鈣粉末與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再?00～300W下超聲分散處理10～15min，制備得改性草酸鈣分散液；
（4）選取20～25mL上述制備的改性草酸鈣分散液置于三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?duì)三口燒瓶中添加0.2～0.3g的過硫酸鉀、2～3g氫氧化鈉、10～15mL丙烯酸、2～3g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01～0.02gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和2～3g玉米淀粉，待添加完成后，再在65～80℃下水浴加熱2～3h；
（5）待水浴加熱完成后，過濾并收集濾餅，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，收集干燥濾餅并置于球磨罐中球磨2～3h，收集球磨粉末即可制備得一種草酸鈣改性的高分子滅火劑。
本發(fā)明的使用方法是：按質(zhì)量比1:5，將上述制備的高分子滅火劑與去離子水?dāng)嚢杌旌现苽涞脺缁饎?，隨后木垛進(jìn)行滅火處理，木垛在1s內(nèi)降溫至200℃以下，且使用2～3min后，溫度下降至100℃以下且溫度不再升高直至完全降至室溫。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制備的草酸鈣改性的高分子滅火劑滅火效果顯著，滅火時(shí)間縮短20%，且滅火后無二次燃燒；
（2）本發(fā)明制備步驟簡單，安全綠色無污染。
具體實(shí)施方式
首先按質(zhì)量比1:10，將氨基三乙酸與質(zhì)量濃度30%氫氧化鈉溶液攪拌混合并置于燒杯中，待靜置10～15min后，對(duì)燒杯中滴加1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，制備得堿性氨基三乙酸溶液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10～15份0.5mol/L氯化鈣溶液、50～60份上述制備的堿性氨基三乙酸溶液和20～25份0.5mol/LK2C2O4溶液置于燒杯中，攪拌混合并滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至無沉淀產(chǎn)生后，靜置10～15min并在1800～2200r/min下離心分離5～10min，收集下層沉淀并用去離子水洗滌3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，制備得草酸鈣粉體；按質(zhì)量比1:10，將3-氨丙基三乙氧基硅烷與草酸鈣粉體攪拌混合并置于球磨罐中，待球磨2～3h后，收集球磨粉末并置于65～80℃下干燥3～5h，收集干燥球磨分別并過篩，制備得120～130目改性草酸鈣粉末，隨后按質(zhì)量比1:5，將改性草酸鈣粉末與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再?00～300W下超聲分散處理10～15min，制備得改性草酸鈣分散液；選取20～25mL上述制備的改性草酸鈣分散液置于三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?duì)三口燒瓶中添加0.2～0.3g的過硫酸鉀、2～3g氫氧化鈉、10～15mL丙烯酸、2～3g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01～0.02gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和2～3g玉米淀粉，待添加完成后，再在65～80℃下水浴加熱2～3h；待水浴加熱完成后，過濾并收集濾餅，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，收集干燥濾餅并置于球磨罐中球磨2～3h，收集球磨粉末即可制備得一種草酸鈣改性的高分子滅火劑。
實(shí)例1
首先按質(zhì)量比1:10，將氨基三乙酸與質(zhì)量濃度30%氫氧化鈉溶液攪拌混合并置于燒杯中，待靜置10min后，對(duì)燒杯中滴加1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，制備得堿性氨基三乙酸溶液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10份0.5mol/L氯化鈣溶液、50份上述制備的堿性氨基三乙酸溶液和20份0.5mol/LK2C2O4溶液置于燒杯中，攪拌混合并滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至無沉淀產(chǎn)生后，靜置10min并在1800r/min下離心分離5min，收集下層沉淀并用去離子水洗滌3次，再在65℃下干燥6h，制備得草酸鈣粉體；按質(zhì)量比1:10，將3-氨丙基三乙氧基硅烷與草酸鈣粉體攪拌混合并置于球磨罐中，待球磨2h后，收集球磨粉末并置于65℃下干燥3h，收集干燥球磨分別并過篩，制備得120目改性草酸鈣粉末，隨后按質(zhì)量比1:5，將改性草酸鈣粉末與去離子水?dāng)嚢杌旌希僭?00W下超聲分散處理10min，制備得改性草酸鈣分散液；選取20mL上述制備的改性草酸鈣分散液置于三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?duì)三口燒瓶中添加0.2g的過硫酸鉀、2g氫氧化鈉、10mL丙烯酸、2g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和2g玉米淀粉，待添加完成后，再在65℃下水浴加熱2h；待水浴加熱完成后，過濾并收集濾餅，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，再在65℃下干燥6h，收集干燥濾餅并置于球磨罐中球磨2h，收集球磨粉末即可制備得一種草酸鈣改性的高分子滅火劑。
按質(zhì)量比1:5，將上述制備的高分子滅火劑與去離子水?dāng)嚢杌旌现苽涞脺缁饎?，隨后木垛進(jìn)行滅火處理，木垛在1s內(nèi)降溫至200℃以下，且使用2min后，溫度下降至100℃以下且溫度不再升高直至完全降至室溫。
實(shí)例2
首先按質(zhì)量比1:10，將氨基三乙酸與質(zhì)量濃度30%氫氧化鈉溶液攪拌混合并置于燒杯中，待靜置12min后，對(duì)燒杯中滴加1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，制備得堿性氨基三乙酸溶液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量12份0.5mol/L氯化鈣溶液、55份上述制備的堿性氨基三乙酸溶液和22份0.5mol/LK2C2O4溶液置于燒杯中，攪拌混合并滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至無沉淀產(chǎn)生后，靜置12min并在1900r/min下離心分離8min，收集下層沉淀并用去離子水洗滌4次，再在70℃下干燥7h，制備得草酸鈣粉體；按質(zhì)量比1:10，將3-氨丙基三乙氧基硅烷與草酸鈣粉體攪拌混合并置于球磨罐中，待球磨2.5h后，收集球磨粉末并置于70℃下干燥4h，收集干燥球磨分別并過篩，制備得125目改性草酸鈣粉末，隨后按質(zhì)量比1:5，將改性草酸鈣粉末與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再?50W下超聲分散處理12min，制備得改性草酸鈣分散液；選取22mL上述制備的改性草酸鈣分散液置于三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?duì)三口燒瓶中添加0.25g的過硫酸鉀、2.5g氫氧化鈉、12mL丙烯酸、2.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和2g玉米淀粉，待添加完成后，再在70℃下水浴加熱2h；待水浴加熱完成后，過濾并收集濾餅，用無水乙醇和去離子水分別洗滌4次，再在70℃下干燥7h，收集干燥濾餅并置于球磨罐中球磨3h，收集球磨粉末即可制備得一種草酸鈣改性的高分子滅火劑。
按質(zhì)量比1:5，將上述制備的高分子滅火劑與去離子水?dāng)嚢杌旌现苽涞脺缁饎?，隨后木垛進(jìn)行滅火處理，木垛在1s內(nèi)降溫至200℃以下，且使用3min后，溫度下降至100℃以下且溫度不再升高直至完全降至室溫。
實(shí)例3
首先按質(zhì)量比1:10，將氨基三乙酸與質(zhì)量濃度30%氫氧化鈉溶液攪拌混合并置于燒杯中，待靜置15min后，對(duì)燒杯中滴加1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，制備得堿性氨基三乙酸溶液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量15份0.5mol/L氯化鈣溶液、60份上述制備的堿性氨基三乙酸溶液和25份0.5mol/LK2C2O4溶液置于燒杯中，攪拌混合并滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至無沉淀產(chǎn)生后，靜置15min并在2200r/min下離心分離10min，收集下層沉淀并用去離子水洗滌5次，再在80℃下干燥8h，制備得草酸鈣粉體；按質(zhì)量比1:10，將3-氨丙基三乙氧基硅烷與草酸鈣粉體攪拌混合并置于球磨罐中，待球磨3h后，收集球磨粉末并置于80℃下干燥5h，收集干燥球磨分別并過篩，制備得130目改性草酸鈣粉末，隨后按質(zhì)量比1:5，將改性草酸鈣粉末與去離子水?dāng)嚢杌旌希僭?00W下超聲分散處理15min，制備得改性草酸鈣分散液；選取25mL上述制備的改性草酸鈣分散液置于三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶通氮?dú)馀懦諝猓S后在氮?dú)鈿夥障?，?duì)三口燒瓶中添加0.3g的過硫酸鉀、3g氫氧化鈉、15mL丙烯酸、3g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.02gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和3g玉米淀粉，待添加完成后，再在80℃下水浴加熱3h；待水浴加熱完成后，過濾并收集濾餅，用無水乙醇和去離子水分別洗滌5次，再在80℃下干燥8h，收集干燥濾餅并置于球磨罐中球磨3h，收集球磨粉末即可制備得一種草酸鈣改性的高分子滅火劑。
按質(zhì)量比1:5，將上述制備的高分子滅火劑與去離子水?dāng)嚢杌旌现苽涞脺缁饎?，隨后木垛進(jìn)行滅火處理，木垛在1s內(nèi)降溫至200℃以下，且使用3min后，溫度下降至100℃以下且溫度不再升高直至完全降至室溫。