專利名稱：一種鍍膜材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍膜材料，還涉及該鍍膜材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，鍍膜材料廣泛應(yīng)用于航空、航天、化工、造船、通信、電子、汽 車制造等工業(yè)領(lǐng)域。尤其是應(yīng)用于電子產(chǎn)品的裝飾時(shí)，可以使電子產(chǎn)品獲得 美觀的外觀裝飾和更好的質(zhì)感，從而提高產(chǎn)品的價(jià)值。
通常的鍍膜方法是采用物理氣相沉積，其中磁控濺射離子鍍的方法尤其 是一種很好的鍍膜方法，在基材上制備的膜層金屬質(zhì)感強(qiáng)，結(jié)合力好，耐磨 性和耐腐蝕性能優(yōu)良，而且膜層的厚度很薄、不影響高端產(chǎn)品或復(fù)雜形狀產(chǎn) 品的功能，是公認(rèn)的綠色環(huán)保工藝。眾所周知，采用磁控濺射離子鍍的方法 所制備的膜層主要包括銀色的氮化鉻層、金黃色的氮化鈦層、玫瑰色的碳氮 化鈦層、和黑色的碳化鈦層。
但是，在目前，采用磁控濺射的方法還不能在基材上獲得藍(lán)色的膜層。
盡管，采用其它方法可以獲得藍(lán)色的膜，例如CN1986883A中公開(kāi)了一 種環(huán)保型無(wú)鉻轉(zhuǎn)化處理液，采用該處理液對(duì)鍍鋅層和鋅合金成型品進(jìn)行化學(xué) 轉(zhuǎn)化處理可以獲得藍(lán)色膜層，但是采用該方法使膜層的形成時(shí)間短，膜層的 穩(wěn)定性欠佳，而且該藍(lán)色膜層不具有金屬質(zhì)感。還有，噴涂技術(shù)也是較常用 的可制備藍(lán)色膜的手段，但是噴涂技術(shù)的工藝較復(fù)雜，有污染，而且所制備 的藍(lán)色膜不具備金屬質(zhì)感，膜層較厚不適于高端產(chǎn)品或復(fù)雜形狀電子產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種藍(lán)色的、具有金屬質(zhì)感的鍍膜材料，還提供
5一種該鍍膜材料的制備方法。
本發(fā)明提供了一種鍍膜材料，該材料包括基材和鍍覆在所述基材上的膜 層，其中，且所述膜層包括依次鍍覆在所述基材上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化 合物膜層。
本發(fā)明還提供了一種鍍膜材料的制備方法，該方法包括在磁控濺射條件 下，在磁控靶上施加電源使磁控靶上的靶材物質(zhì)濺射并沉積在基材上形成膜 層，其中，所述靶材為鈦鋯鑲嵌靶，且所述膜層包括依次鍍覆在所述基材上 的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜層。
本發(fā)明提供的鍍膜材料，膜層為藍(lán)色，色度范圍為L(zhǎng): 42.50 44.00， a: 1.05 1.50， b: -3.80 ~-4.65,色差小，顏色均勻，而且膜層的金屬質(zhì)感很強(qiáng)， 結(jié)合力好，耐磨性和耐腐蝕性能優(yōu)良。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供的鍍膜材料包括基材和鍍覆在所述基材上的膜層，其中，且 所述膜層包括依次鍍覆在所述基材上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜層。
根據(jù)本發(fā)明提供的鍍膜材料，在優(yōu)選情況下，所述鈦鋯膜層的厚度為 10-50nm、優(yōu)選為20-30nm，所述鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為100-1000nm、 優(yōu)選為400-600nm。
根據(jù)本發(fā)明提供的鍍膜材料，所述基材可以采用各種可以進(jìn)行磁控濺射 離子鍍的基材，例如可以為不銹鋼、鈦、鉻、鋁、鎂、鋅、鈦合金、鋁合金、 鎂合金或玻璃。優(yōu)選為不銹鋼和各種合金基材。
本發(fā)明提供的鍍膜材料的制備方法包括，依次在形成鈦鋯膜層的磁控濺 射條件下和形成鈦鋯碳氮化合物膜層的磁控濺射條件下，在磁控靶上施加電 源使磁控耙上的耙材物質(zhì)濺射并沉積在基材上，以形成依次鍍覆在所述基材 上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜層，所述靶材為鈦鋯鑲嵌靶。形成上述膜層采用磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備進(jìn)行，優(yōu)選采用多弧-中頻磁控
濺射離子鍍?cè)O(shè)備(深圳振恒昌實(shí)業(yè)有限公司BYD-800型)。所述多弧-中頻磁
控濺射離子鍍?cè)O(shè)備包括真空室、多弧源、加熱裝置、工件架和磁控靶，待鍍 膜的基材放置在工件架上。
所述磁控耙優(yōu)選為對(duì)靶結(jié)構(gòu)，可以根據(jù)需要使用一對(duì)或幾對(duì)磁控靶，每 對(duì)磁控耙由一個(gè)電源供電，兩個(gè)磁控靶各自與電源的一極相連，并與整個(gè)真
空室絕緣。對(duì)靶的兩個(gè)磁控靶之間的距離可以為10-25厘米，優(yōu)選為14-22 厘米。工架件可以圍繞真空室的中心軸順時(shí)針或逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，其轉(zhuǎn)速可以為 0.5-10轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選為2-6轉(zhuǎn)/分鐘。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在優(yōu)選情況下，所述鈦鋯鑲嵌靶結(jié)構(gòu)為 在鈦金屬靶上設(shè)置有多個(gè)小孔，每個(gè)小孔內(nèi)鑲嵌有鋯絲，所述鈦與鋯的質(zhì)量 比為2.0-6.0;所述小孔的個(gè)數(shù)為6-14個(gè)，并且均勻?qū)ΨQ設(shè)置，每個(gè)小孔的 直徑為2.5-3.5mm。鈦金屬和鋯絲的純度優(yōu)選99.9%以上，更優(yōu)選為99.99% 以上。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，進(jìn)行磁控濺射所采用的電源可以為現(xiàn)有的 各種用于磁控濺射離子鍍的電源，優(yōu)選為中頻電源，中頻電源的頻率一般為 10-150千赫，優(yōu)選為10-100千赫。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在優(yōu)選情況下，所述形成鈦鋯膜層的磁控 濺射條件使所述鈦鋯膜層的厚度為10-50nm、優(yōu)選為20-30nm，所述形成鈦 鋯碳氮化合物膜層的磁控濺射條件使所述鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為 100-1000nm、優(yōu)選為400-600nm。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在優(yōu)選情況下，形成所述鈦鋯膜層的磁控 濺射條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的磁控濺射的條件，例如該條件包括，電源 的功率為l-50千瓦范圍內(nèi)的恒功率、優(yōu)選為5-30千瓦、更優(yōu)選為10-20千 瓦，磁控濺射的真空度為0.1-1.5、優(yōu)選為0.3-1帕，濺射時(shí)間為3-15分鐘、
7優(yōu)選為5-10分鐘，工作氣體為惰性氣體。所述惰性氣體優(yōu)選為氦氣或氬氣，
氦氣或氬氣的純度優(yōu)選為99.9%以上，更優(yōu)選為99.99%以上。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在優(yōu)選情況下，形成所述鈦鋯碳氮化合物 膜層的磁控濺射條件包括，電源的功率為1-50千瓦范圍內(nèi)的恒功率、優(yōu)選 為5-30千瓦、更優(yōu)選為10-20千瓦；磁控濺射的真空度為0.1-1.5帕、優(yōu)選 為0.3-1帕；溫度為50-300。C、優(yōu)選為100-150°C;濺射時(shí)間為10-60分鐘、 優(yōu)選20-42分鐘；偏壓為50-500伏、優(yōu)選100-300伏，占空比為15-90%、 優(yōu)選30-80%;磁控濺射的氣氛為惰性氣體氣氛，反應(yīng)氣體為氮?dú)夂鸵胰不?氮?dú)夂图淄?，所述反?yīng)氣體的流量為遞增的，氮?dú)獾某跏剂髁繛?-50標(biāo)準(zhǔn) 毫升/分鐘、優(yōu)選為5-20標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，最終流量為10-100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘、 優(yōu)選為30-40標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，步長(zhǎng)為20-30秒；乙炔或甲垸的初始流量為1-20 標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘、優(yōu)選為5-10標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，最終流量為5-65標(biāo)準(zhǔn)毫升/分 鐘、優(yōu)選為20-45標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，步長(zhǎng)為40-60秒。
文本所使用的術(shù)語(yǔ)"步長(zhǎng)"是指在氣體流量遞增時(shí)，氣體流量每增加1 標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘所需要的時(shí)間。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在上述形成鈦鋯碳氮化合物膜層的磁控濺 射過(guò)程中，在反應(yīng)氣體的流量遞增至最終流量時(shí)，仍需保持形成鈦鋯碳氮化 合物膜層的最終磁控濺射條件繼續(xù)進(jìn)行穩(wěn)定濺射，穩(wěn)定濺射的時(shí)間為5-20 分鐘、優(yōu)選8-12分鐘。該穩(wěn)定濺射過(guò)程可以使膜層的顏色更穩(wěn)定、更均勻。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在優(yōu)選情況下，為了提高膜層與基材的結(jié) 合力，所述鍍膜材料的制備方法還可以包括在進(jìn)行磁控濺射離子鍍之前對(duì)基 材進(jìn)行多弧活化，所述多弧活化的方法包括，在多弧活化的條件下，用多弧 靶上的靶材物質(zhì)轟擊所述基材，所述多弧耙為鈦耙、鉻耙和不銹鋼耙中的一 種或幾種。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，所述多弧活化的條件包括，多弧活化的氣
8氛為惰性氣體氣氛，真空度為0.1-0.3帕、優(yōu)選為0.15-0.25帕，多弧源電流 為100-300安培、優(yōu)選為180-220安培，偏壓為300-600伏、優(yōu)選為400-500 伏，占空比為20-70%、優(yōu)選為35-55%，時(shí)間為1-5分鐘、優(yōu)選為2-3分鐘。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在上述多弧活化過(guò)程、形成鈦鋯膜層的磁 控濺射過(guò)程和形成鈦鋯碳氮化合物膜層的磁控濺射過(guò)程中，同時(shí)基材施加偏 壓，這樣可以在濺射的過(guò)程中對(duì)形成的膜層進(jìn)行清洗，提高鈦鋯膜層與基材 之間以及鈦鋯膜層與鈦鋯碳氮化合物膜層之間的結(jié)合力。
因此，優(yōu)選情況下，磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備還包括偏壓裝置，偏壓裝置為 偏壓電源，偏壓電源的正極與真空室的殼體相連，負(fù)極與工件架相連。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，在通常情況下，所述鍍膜材料的制備方法 還包括在將基材進(jìn)行活化之前，對(duì)基材進(jìn)行前處理，該前處理的方法是本領(lǐng) 域技術(shù)人員公知的，例如，對(duì)基材進(jìn)行機(jī)械拋光、磨砂或拉絲后，進(jìn)行超聲 波清洗。
可以根據(jù)需要，對(duì)于想得到光滑觸感的鍍膜材料的基材，進(jìn)行機(jī)械拋光 后進(jìn)行超聲波清洗；對(duì)于想得到磨砂觸感的鍍膜材料的基材，進(jìn)行磨砂后進(jìn) 行超聲波清洗；對(duì)于想得到條狀觸感的鍍膜材料的基材，進(jìn)行拉絲后進(jìn)行超 聲波清洗。所述機(jī)械拋光、磨砂或拉絲以及超聲波清洗的方法已為本領(lǐng)域技 術(shù)人員所公知，在此不再重復(fù)。
下面采用具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的鍍膜材料及其制備方法。 基材采用鈦合金(型號(hào)為T(mén)A2)工件 1、前處理采用東莞市晶密機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)的拋光機(jī)(JM-101型號(hào))用江
門(mén)杰利信拋磨材料有限公司生產(chǎn)的黃色中粗拋光油膏(SBT-600型號(hào))在 2840轉(zhuǎn)/分鐘的拋光輪轉(zhuǎn)速下對(duì)鈦合金工件進(jìn)行粗拋IO分鐘，再用白色精拋 油膏(SBW-804型號(hào))在2840轉(zhuǎn)/分鐘的拋光輪轉(zhuǎn)速下對(duì)該工件進(jìn)行精拋10 分鐘。
(2)超聲波清洗
對(duì)上述拋光后的工件依次浸泡在常溫除臘水、除油粉溶液及70。C的去離 子水中進(jìn)行超聲波清洗，清洗時(shí)間依次為5分鐘、5分鐘、IO分鐘，各步之 間用水洗滌。其中除臘水和除油粉均為麥德美精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品。
2、制備鍍膜材料
釆用多弧-中頻磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備(深圳振恒昌實(shí)業(yè)有限公司制造， BYD-800型)進(jìn)行鍍膜。
該設(shè)備中鈦鋯鑲嵌耙的結(jié)構(gòu)為在純度為99.99%的鈦金屬平面磁控耙 的磁控濺射區(qū)內(nèi)均勻?qū)ΨQ地設(shè)置有直徑為2.5mm的12個(gè)??？L，小孔內(nèi)鑲嵌 有純度為99.99%的鋯絲，鑲嵌后鈦與鋯的原子質(zhì)量比為4.0。
(1) 形成鈦鋯膜層 將上述清洗后的工件放入真空室的工件架上，工件架以3轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)
速轉(zhuǎn)動(dòng)，關(guān)門(mén)，將真空室抽真空至0.005帕，通入氬氣調(diào)整真空室的真空度 為0.5帕，開(kāi)啟鈦鋯靶電源，電源功率為18千瓦，偏壓為300伏，占空比為 75%，進(jìn)行磁控濺射，濺射的時(shí)間為8分鐘。
(2) 形成鈦鋯碳氮化合物膜層
調(diào)整鈦鋯靶電源的功率為16千瓦，偏壓為200伏，占空比為50%，同 時(shí)通入反應(yīng)氣體氮?dú)夂鸵胰?，氮?dú)獾某跏剂髁繛?0標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘(sccm)， 步長(zhǎng)20秒，最終流量為70sccm;乙炔的初始流量為5 sccm，步長(zhǎng)為40秒， 最終流量為35sccm，進(jìn)行磁控濺射，濺射的時(shí)間為20分鐘。保持鈦鋯靶電
10源功率為16千瓦，偏壓為200伏，占空比為50%，并穩(wěn)定保持氮?dú)夂鸵胰?的最終流量繼續(xù)進(jìn)行磁控濺射，穩(wěn)定濺射時(shí)間為IO分鐘。
關(guān)閉鈦鋯靶電源，關(guān)閉偏壓電源，停止通入反應(yīng)氣體氮?dú)夂鸵胰?，冷卻
IO分鐘出爐'，得到形成有厚度為525nm的膜層的工件，其中釹鋯膜層的厚 度為25nm，鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為500nm。該膜層為藍(lán)色，而且具 有金屬質(zhì)感。
實(shí)施例2
本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的鍍膜材料及其制備方法。 基材采用不銹鋼(型號(hào)為316L)工件 1、前處理
(1) 機(jī)械拋光
采用東莞市晶密機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)的拋光機(jī)(JM-101型號(hào))用江 門(mén)杰利信拋磨材料有限公司生產(chǎn)的黃色中粗拋光油膏(SBT-600型號(hào))在 2840轉(zhuǎn)/分鐘的拋光輪轉(zhuǎn)速下對(duì)不銹鋼工件進(jìn)行粗拋10分鐘，再用白色精拋 油膏(SBW-804型號(hào))在2840轉(zhuǎn)/分鐘的拋光輪轉(zhuǎn)速下對(duì)該工件進(jìn)行精拋10 分鐘。
(2) 拉絲
采用東莞市晶密機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)的拋光機(jī)(JM-101型號(hào))用深 圳市宏方冠華科技有限公司生產(chǎn)的紅色精拋油膏(555-10型號(hào))在1420轉(zhuǎn)/ 分鐘的拉絲輪轉(zhuǎn)速下對(duì)不銹鋼工件進(jìn)行精拋10分鐘。
(3) 超聲波清洗
對(duì)上述拉絲后的工件依次浸泡在常溫除臘水、除油粉溶液及7(TC的去離 子水中進(jìn)行超聲波清洗，清洗時(shí)間依次為5分鐘、5分鐘、IO分鐘，各步之 間用水洗滌。其中除臘水和除油粉均為麥德美精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品。
ii2、 多弧活化
將上述前處理后的工件放入真空室的工件架上，工件架以5轉(zhuǎn)/分鐘的
轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，關(guān)門(mén)，將真空室抽真空至0.03巾自，通入氬氣調(diào)整真空度為0.25 帕，調(diào)節(jié)多弧源的電流為190安培，偏壓為460伏，占空比為40%，進(jìn)行鈦 多弧轟擊3分鐘，以活化該工件。
3、 制備鍍膜材料
采用多弧-中頻磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備(深圳振恒昌實(shí)業(yè)有限公司制造， BYD-800型)進(jìn)行鍍膜。
該設(shè)備中鈦鋯鑲嵌耙的結(jié)構(gòu)為在純度為99.99%的鈦金屬平面磁控耙 的磁控濺射區(qū)內(nèi)均勻?qū)ΨQ地設(shè)置有直徑為3.5mm的6個(gè)小孔，小孔內(nèi)鑲嵌 有純度為99.99%的鋯絲，鑲嵌后鈦與鋯的原子質(zhì)量比為2.0。
(1) 形成鈦鋯膜層
調(diào)整氬氣流量使真空室的真空度為l.O帕，開(kāi)啟鈦鋯靶電源，電源功率 為16千瓦，偏壓為250伏，占空比為75%，進(jìn)行磁控濺射，濺射的時(shí)間為 IO分鐘。
(2) 形成鈦鋯碳氮化合物膜層
調(diào)整鈦鋯靶電源功率為14千瓦，偏壓為200伏，占空比為60%，同時(shí) 通入反應(yīng)氣體氮?dú)夂图淄?，氮?dú)獾某跏剂髁繛?5sccm，步長(zhǎng)30秒，最終流 量為65sccm;甲垸的初始流量為10 sccm，步長(zhǎng)為60秒，最終流量為30sccm， 進(jìn)行磁控濺射，濺射的時(shí)間為25分鐘。保持鈦鋯靶電源功率為14千瓦，偏 壓為200伏，占空比為60%，并穩(wěn)定保持氮?dú)夂鸵胰驳淖罱K流量繼續(xù)進(jìn)行磁 控濺射，穩(wěn)定濺射時(shí)間為10分鐘。
關(guān)閉鈦鋯靶電源，關(guān)閉偏壓電源，停止通入反應(yīng)氣體氮?dú)夂图淄?，冷卻 IO分鐘出爐，得到形成有厚度為480nm的膜層的工件，其中，鈦鋯膜層的 厚度為30nm，鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為450nm。該膜層為藍(lán)色，而且具有金屬質(zhì)感。 實(shí)施例3
本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的鍍膜材料及其制備方法。
基材采用鋁合金(型號(hào)為6061)工件
1、 前處理
(1) 機(jī)械拋光
采用東莞市晶密機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)的拋光機(jī)(JM-101型號(hào))用江 門(mén)杰利信拋磨材料有限公司生產(chǎn)的黃色中粗拋光油膏(SBT-600型號(hào))在 2840轉(zhuǎn)/分鐘的拋光輪轉(zhuǎn)速下對(duì)鋁合金工件進(jìn)行粗拋IO分鐘，再用白色精拋 油膏(SBW-804型號(hào))在2840轉(zhuǎn)/分鐘的拋光輪轉(zhuǎn)速下對(duì)該工件進(jìn)行精拋10 分鐘。
(2) 超聲波清洗
對(duì)上述拋光后的工件依次浸泡在常溫除臘水、除油粉溶液及70。C的去離 子水中進(jìn)行超聲波清洗，清洗時(shí)間依次為5分鐘、5分鐘、IO分鐘，各步之 間用水洗滌。其中除臘水和除油粉均為麥德美精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品。
2、 多弧活化
將上述前處理后的工件放入真空室的工件架上，工件架以4轉(zhuǎn)/分鐘的 轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，關(guān)門(mén)，將真空室抽真空至0.08帕，通入氬氣調(diào)整真空度為0.15 帕，調(diào)節(jié)多弧源的電流為210安培，偏壓為430伏，占空比為45%，進(jìn)行鈦 多弧轟擊2分鐘，以活化該工件。
3、 制備鍍膜材料
采用多弧-中頻磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備(深圳振恒昌實(shí)業(yè)有限公司制造， BYD-800型)進(jìn)行鍍膜。
該設(shè)備中鈦鋯鑲嵌靶結(jié)構(gòu)為在純度為99.99%的鈦金屬平面磁控耙的
13磁控濺射區(qū)內(nèi)均勻?qū)ΨQ地設(shè)置有直徑為3.0mm的8個(gè)小孔，小孔內(nèi)鑲嵌有 純度為99.99%的鋯絲。鑲嵌后鈦與鋯的原子質(zhì)量比為6.0。
(1) 形成鈦鋯膜層
調(diào)整氬氣流量使真空室的真空度為0.3帕，開(kāi)啟鈦鋯靶電源，電源功率 為18千瓦，偏壓為250伏，占空比為65%，進(jìn)行磁控濺射，濺射的時(shí)間為 5分鐘。
(2) 形成鈦鋯碳氮化合物膜層
調(diào)整鈦鋯耙電源功率為15千瓦，偏壓為150伏，占空比為50%，同時(shí) 通入反應(yīng)氣體氮?dú)夂鸵胰玻獨(dú)獾某跏剂髁繛?0sccm，步長(zhǎng)30秒，最終流 量為80sccm;乙炔的初始流量為5 sccm，步長(zhǎng)為45秒，最終流量為45sccm， 進(jìn)行磁控濺射，濺射的時(shí)間為30分鐘。保持鈦鋯靶電源功率為16千瓦，偏 壓為200伏，占空比為50%，并穩(wěn)定保持氮?dú)夂鸵胰驳淖罱K流量繼續(xù)進(jìn)行磁 控濺射，穩(wěn)定濺射時(shí)間為10分鐘。
關(guān)閉鈦鋯靶電源，關(guān)閉偏壓電源，停止通入反應(yīng)氣體氮?dú)夂鸵胰玻鋮s IO分鐘出爐，得到形成有厚度為620nm的膜層的工件，其中，鈦鋯膜層的 厚度為20nm，鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為600nm。該膜層為藍(lán)色，而且 具有金屬質(zhì)感。
性能測(cè)試
1、 色度值測(cè)定
用色差儀測(cè)試樣品的色度，色差儀自動(dòng)比較樣品之間的顏色差異，輸出 L、 a、 b三組數(shù)據(jù)和比色后的AE、 AL、 Aa、 Ab四組色差數(shù)據(jù)。其中，L 表示明度指數(shù)，a表示紅綠色品指數(shù)，b表示黃藍(lán)色品指數(shù)，AE表示總色 差，AL表示明度差，Aa表示紅綠色品差，Ab表示黃藍(lán)色品差。
2、 結(jié)合力測(cè)定
14用劃格器在樣品的鍍膜表面劃100個(gè)lmmx lmm的正方形格，用美國(guó) 3M公司生產(chǎn)的型號(hào)為600的透明膠帶平整粘結(jié)在方格上，不留一絲空隙， 然后快速垂直揭起膠帶，觀察劃痕邊緣處的膜層有無(wú)脫落。如脫膜量在0-5 面積％之間為5B，在5-10面積％之間為4B，在10-20面積％之間為3B， 在20-30面積X之間為2B，在30-50面積％之間為1B，在50面積％以上為 0B。
3、 耐磨性測(cè)定
將樣品放入振動(dòng)研磨機(jī)中連續(xù)振動(dòng)研磨2小時(shí)后取出產(chǎn)品，觀察工件的 棱角和表面的膜層是否有脫落。
4、 中性鹽霧(NSS)測(cè)試
將工件以25度的傾角放置在溫度為35°C、濕度》85MRH的試驗(yàn)箱 (HOLINKH-SST-90鹽水噴霧試驗(yàn)機(jī))內(nèi)，用pH=6.8的溶液(溶液成份 50克/升NaCl)分別連續(xù)噴霧48小時(shí)、144小時(shí)和168小時(shí)后取出；用常溫 清水沖洗5分鐘并用吹風(fēng)機(jī)吹干，在室溫下放置l小時(shí)，觀察工件外觀是否 有異常(腐蝕點(diǎn)或腐蝕線)。
采用上述測(cè)試方法對(duì)實(shí)施例1-3所得到的形成有膜層的工件進(jìn)行性能測(cè) 試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
15表l
實(shí)施例編號(hào)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3
色度值L: 42.50 a: 1.50 b: -4.20 AED1-D2: 1.57 △E,: 1.45L: 44.00 a: 1.25 b: -3.80 △ED2-D1: 1.57 AEd2-D3 : 1.1543.30 a: 1.05 b: -4.65 △ED3-D1: 1.45 AE訓(xùn)2: 1.15
結(jié)合力4B5B5B
耐磨性工件棱角和表面均 沒(méi)有脫落工件棱角和表面均 沒(méi)有脫落工件棱角和表面均 沒(méi)有脫落
中性鹽霧 測(cè)試48小時(shí)無(wú)異常無(wú)異常無(wú)異常
144小時(shí)無(wú)異常無(wú)異常無(wú)異常
168小時(shí)無(wú)異常無(wú)異常無(wú)異常
本發(fā)明實(shí)施例1-3所得到鍍膜材料的膜層為藍(lán)色而且金屬質(zhì)感很強(qiáng)。 而且，從表l的測(cè)試結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的方法所制備的鍍膜材 料上膜層的色度范圍為，L: 42.50 44.00， a: 1.05 1.50， b: -3.80~-4.65，說(shuō)
明膜層的色差很小，顏色均勻，而且該膜層的耐磨性、耐腐蝕性以及與基材 的結(jié)合力均很好。
權(quán)利要求
1、一種鍍膜材料，該材料包括基材和鍍覆在所述基材上的膜層，其特征在于，所述膜層包括依次鍍覆在所述基材上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜層。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜材料，其中，所述鈦鋯膜層的厚度為 10-50nm，所述鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為100-1000nm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜材料，其中，所述基材為不銹鋼、鈦、 鉻、鋁、鎂、鋅、鈦合金、鋁合金、鎂合金或玻璃。
4、 一種權(quán)利要求1所述的鍍膜材料的制備方法，其特征在于，該方法 包括依次在形成鈦鋯膜層的磁控濺射條件下和形成鈦鋯碳氮化合物膜層的 磁控濺射條件下，在磁控靶上施加電源使磁控靶上的靶材物質(zhì)濺射并沉積在 所述基材上，以形成依次鍍覆在所述基材上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜 層，所述靶材為鈦鋯鑲嵌靶。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述鈦鋯鑲嵌靶的結(jié)構(gòu)為，在 鈦金屬靶上設(shè)置有多個(gè)小孔，每個(gè)小孔內(nèi)鑲嵌有鋯絲，所述鈦與鋯的質(zhì)量比 為2.0-6.0。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述小孔的個(gè)數(shù)為6-14個(gè)，并 且均勻?qū)ΨQ設(shè)置，每個(gè)小孔的直徑為2.5-3.5mm。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述形成鈦鋯膜層的磁控濺射 條件使所述鈦鋯膜層的厚度為10-50nm，所述形成鈦鋯碳氮化合物膜層的磁 控濺射條件使所述鈦鋯碳氮化合物膜層的厚度為lOO-lOOOnm。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的方法，其中，所述形成鈦鋯膜層的磁控濺射條件包括，電源的功率為1-50千瓦范圍，磁控濺射的真空度為0.1-1.5帕，濺射時(shí)間為3-15分鐘，工作氣體為惰性氣體，偏壓為50-500伏，占空比為15-90%。
9、 根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的方法，其中，形成所述鈦鋯碳氮化合物膜層的磁控濺射條件包括，電源的功率為1-50千瓦范圍內(nèi)的恒功率，磁控濺射的真空度為0.01-2帕，濺射時(shí)間為10-60分鐘，磁控濺射的氣氛為惰性氣體氣氛，反應(yīng)氣體為氮?dú)夂鸵胰驳幕旌蠚怏w或氮?dú)夂图淄榈幕旌蠚怏w，所述反應(yīng)氣體的流量為遞增的，氮?dú)獾某跏剂髁繛閘-50標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘、最終流量為10-100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，乙炔或甲垸的初始流量為l-20標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘、最終流量為5-65標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，偏壓為50-500伏，占空比為15-90%。
10、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，該方法還包括，在基材上形成膜層之前，對(duì)基材進(jìn)行多弧活化，所述多弧活化的方法包括，在多弧活化的條件 下 ，用多弧靶上的靶材物質(zhì)轟擊所述基材，所述多弧靶為鈦靶、鉻靶和不銹鋼耙中的一種或幾種。
11、 根據(jù)權(quán)利要求IO所述的方法，其中，所述多弧活化的條件包括，多弧活化的氣氛為惰性氣體氣氛，真空度為0.1-0.3帕，多弧源電流為100-300安培，偏壓為300-600伏，占空比為20-70%，時(shí)間為1-5分鐘。
12、 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的方法，其中，所述多弧活化的條件包括，多弧活化的氣氛為惰性氣體氣氛，真空度為0.15-0.25帕，多弧源電流為180-220安培，偏壓為400-500伏，占空比為35-55%,時(shí)間為2-3分鐘。
13、根據(jù)權(quán)利要求4或IO所述的方法，其中，所述基材為不銹鋼、鈦、鉻、鋁、鎂、鋅、鈦合金、鋁合金、鎂合金或玻璃。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鍍膜材料，該材料包括基材和鍍覆在基材上的膜層，所述膜層包括依次鍍覆在基材上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜層。還提供了一種鍍膜材料的制備方法，該方法包括依次在形成鈦鋯膜層的磁控濺射條件下和形成鈦鋯碳氮化合物膜層的磁控濺射條件下，在磁控靶上施加電源使磁控靶上的靶材物質(zhì)濺射并沉積在基材上，以形成依次鍍覆在基材上的鈦鋯膜層和鈦鋯碳氮化合物膜層，所述靶材為鈦鋯鑲嵌靶。本發(fā)明提供的鍍膜材料，膜層為藍(lán)色，色差小，顏色均勻，而且膜層的金屬質(zhì)感很強(qiáng)，結(jié)合力好，耐磨性和耐腐蝕性能優(yōu)良。
文檔編號(hào)B32B33/00GK101468538SQ2007101610
公開(kāi)日2009年7月1日 申請(qǐng)日期2007年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月24日
發(fā)明者清 宮, 旺 張, 郭麗芬 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司