一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，該方法首先制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，再將導(dǎo)電涂料分散在DMF溶液中，然后再通過噴涂在余熱的基板上，最后對于涂層進(jìn)行熱處理，得到具有良好光學(xué)、電學(xué)和力學(xué)性能的復(fù)合薄膜，該薄膜光電器件及電子線路等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用價值。
【專利說明】一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種高性能石墨烯復(fù)合導(dǎo)電涂料噴涂制備復(fù)合膜的方法，屬于噴涂工藝領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]導(dǎo)電涂料是指能夠通過各種噴涂方法涂于非導(dǎo)電底材上，使之具有傳導(dǎo)電流及排除積累靜電荷能力的一種新型功能性涂料，涂膜后的電導(dǎo)率一般大于10S/m，目前已廣泛應(yīng)用到各個領(lǐng)域。
[0004]目前導(dǎo)電涂料根據(jù)導(dǎo)電機(jī)理及組成可分為結(jié)構(gòu)型導(dǎo)電涂料和添加型導(dǎo)電涂料。其中添加型導(dǎo)電涂料由于具有設(shè)備簡單、操作方便、成本低廉及可涂覆于各種復(fù)雜形狀表面等優(yōu)點，深受大家的歡迎。人們相繼研制開發(fā)出多種強(qiáng)導(dǎo)電性導(dǎo)電涂料，如導(dǎo)電填料主要有金屬系(銀粉、銅粉、鎳粉等)、金屬/玻璃復(fù)合和炭系(石墨、炭黑)等。但是，這些導(dǎo)電涂料，制備得到涂層的力學(xué)強(qiáng)度與導(dǎo)電率難以同時提高，且涂層的密度較大，這些問題大大限制其應(yīng)用范圍。也有人們使用石墨烯來制備導(dǎo)電涂料，繼而提高了噴涂的導(dǎo)電和力學(xué)性能，但是存在成本較聞，并且性能還有待于提聞的不足。
[0005]同時，如何將所制備的導(dǎo)電涂料通過合適的方法噴涂成復(fù)合薄膜，也是大家研究的重點，特別是根據(jù)復(fù)合涂料的物化性能選擇合適的噴涂條件，最優(yōu)化的保留復(fù)合涂料的物化性能，亟待大家去尋找一種合適的噴涂工藝來制備復(fù)合薄膜。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是針對上述問題，本發(fā)明通過優(yōu)化復(fù)合涂料、基底的溫度以及噴涂條件，制備了具有高光學(xué)性能、電學(xué)性能和力學(xué)性能的導(dǎo)電薄膜，該薄膜在光電器件及電子線路等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用價值。
[0008]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明研究制備了一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，包含以下制備步驟
I)制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是:
石墨稀100-115份
無機(jī)二氧化硅納米顆粒3-8份
所述二氧化硅納米顆粒直徑為10-100納米
無機(jī)金屬銅納米顆粒5-7份
所述銅納米顆粒直徑為30-100納米
分散劑1-2份
中和劑丙醇胺1_2份 流平劑丁醚1-2份 消泡劑1-2份 交聯(lián)劑2-3份 乙醇50-80份 水 200-300 份
2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液；
3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為100-150°C；
4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為60-80°C，噴嘴與基底表面的距離為l_3cm，噴涂的角度為30-60°，噴涂時間為l_2min ；
5)重復(fù)步驟3)和4)，通過5-7次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層；
6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于500-550°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
[0009]石墨烯的制備方法優(yōu)選為將天然鱗片石墨、過硫酸鉀和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到IOml/份的濃硫酸中，超聲lOmin，在80攝氏度下攪拌2小時；然后再加入一定量的高錳酸鉀，并在冰浴的條件下攪拌2小時；之后在室溫下加入IOOOml/份的去離子水，室溫攪拌2小時；攪拌結(jié)束后，再加入8ml/份的雙氧水，獲得亮黃色的氧化石墨烯的懸浮液；分離提純后，得到純凈的石墨烯。
[0010]其中的基底優(yōu)選為玻璃或者硅片。
[0011]其中的噴涂工藝優(yōu)化為噴涂的溫度為70°C，噴嘴與基底表面的距離為2cm，噴涂的角度為50°，噴涂時間為2min
本發(fā)明具有的有益效果:
本發(fā)明的噴涂工藝操作簡單，且制備的復(fù)合薄膜均勻性好，由于其材料的組成，因此，它的電學(xué)性能好，并且根據(jù)調(diào)節(jié)噴涂工藝，該薄膜在基底上的附著力強(qiáng)，并且比表面積大，還具有很好的柔性，能夠作為基本單元進(jìn)行再度加工制備各種器件，在光電器件及電子線路等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用價值。
【具體實施方式】
[0012]為進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施的例子對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0013]實施例1:
一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，包含以下制備步驟 O制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是:
石墨烯115份 無機(jī)二氧化硅納米顆粒8份 所述二氧化硅納米顆粒直徑為100納米 無機(jī)金屬銅納米顆粒7份 所述銅納米顆粒直徑為100納米 分散劑2份 中和劑丙醇胺2份 流平劑丁醚2份 消泡劑2份 交聯(lián)劑3份 乙醇80份 水300份
2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液；
3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為150°C；
4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為80°C，噴嘴與基底表面的距離為3cm，噴涂的角度為60°，噴涂時間為2min ；
5)重復(fù)步驟3)和4)，通過7次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層；
6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于550°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
[0014]實施例2:
一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，包含以下制備步驟 O制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是:
石墨烯100份
無機(jī)二氧化硅納米顆粒3份
所述二氧化硅納米顆粒直徑為10納米
無機(jī)金屬銅納米顆粒5份
所述銅納米顆粒直徑為30納米
分散劑I份
中和劑丙醇胺I份
流平劑丁醚I份
消泡劑I份
交聯(lián)劑2份
乙醇50份
水200份
2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液；
3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為100°C；
4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為60°C，噴嘴與基底表面的距離為1cm，噴涂的角度為30°，噴涂時間為Imin ；
5)重復(fù)步驟3)和4)，通過5-7次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層；
6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于500°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
[0015]實施例3:
一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，包含以下制備步驟 O制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是: 石墨烯110份
無機(jī)二氧化硅納米顆粒8份
所述二氧化硅納米顆粒直徑為100納米
無機(jī)金屬銅納米顆粒5份
所述銅納米顆粒直徑為60納米
分散劑I份
中和劑丙醇胺2份
流平劑丁醚I份
消泡劑I份
交聯(lián)劑2份
乙醇60份
水200份
2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液；
3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為1200°C；
4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為70°C，噴嘴與基底表面的距離為2cm，噴涂的角度為45°，噴涂時間為1.5min ；
5)重復(fù)步驟3)和4)，通過5次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層；
6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于525°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
[0016]實施例4:
一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，包含以下制備步驟 O制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是:
石墨烯110份
無機(jī)二氧化硅納米顆粒4份
所述二氧化硅納米顆粒直徑為50納米
無機(jī)金屬銅納米顆粒6份
所述銅納米顆粒直徑為70納米
分散劑I份
中和劑丙醇胺I份
流平劑丁醚I份
消泡劑2份
交聯(lián)劑3份
乙醇70份
水280份
2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液；
3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為120°C；
4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為70°C，噴嘴與基底表面的距離為2cm，噴涂的角度為50°，噴涂時間為Imin ；
5)重復(fù)步驟3)和4)，通過5次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層；
6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于500°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
[0017]實施例5:
一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，包含以下制備步驟 O制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是:
石墨烯120份
無機(jī)二氧化硅納米顆粒4份
所述二氧化硅納米顆粒直徑為50納米
無機(jī)金屬銅納米顆粒6份
所述銅納米顆粒直徑為70納米
分散劑I份
中和劑丙醇胺I份
流平劑丁醚I份
消泡劑2份
交聯(lián)劑3份
乙醇70份
水280份
2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液；
3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為120°C；
4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為60°C，噴嘴與基底表面的距離為2cm，噴涂的角度為45°，噴涂時間為Imin ；
5)重復(fù)步驟3)和4)，通過5次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層；
6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于550°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
【權(quán)利要求】
1.一種高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，其特征在于:包含以下制備步驟 1)制備復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料，該石墨烯導(dǎo)電涂料的主要成分的重量份是: 石墨稀100-115份 無機(jī)二氧化硅納米顆粒3-8份 所述二氧化硅納米顆粒直徑為10-100納米 無機(jī)金屬銅納米顆粒5-7份 所述銅納米顆粒直徑為30-100納米 分散劑1-2份 中和劑丙醇胺1_2份 流平劑丁醚1-2份 消泡劑1-2份 交聯(lián)劑2-3份 乙醇50-80份 水 200-300 份 2)將該復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料加入有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺中，制備得到石墨烯復(fù)合涂料DMF溶液； 3)將基底預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為100-150°C； 4)將復(fù)合石墨烯涂料采用噴涂的方式噴涂到基底上，其中噴涂的溫度為60-80°C，噴嘴與基底表面的距離為l_3cm，噴涂的角度為30-60°，噴涂時間為l_2min ； 5)重復(fù)步驟3)和4)，通過5-7次的重復(fù)噴涂，得到致密度好，厚度適宜的涂層； 6)將所得到的涂層放入真空管式爐中，在氬氣的保護(hù)下，于500-550°C退火2小時，從而得到復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂層的復(fù)合膜。
2.如權(quán)利要求1所述的高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，其特征在于:石墨烯的制備方法為將天然鱗片石墨、過硫酸鉀和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到1Oml/份的濃硫酸中，超聲lOmin，在80攝氏度下攪拌2小時；然后再加入一定量的高錳酸鉀，并在冰浴的條件下攪拌2小時；之后在室溫下加入1000ml/份的去離子水，室溫攪拌2小時；攪拌結(jié)束后，再加入8ml/份的雙氧水，獲得亮黃色的氧化石墨烯的懸浮液；分離提純后，得到純凈的石墨烯。
3.如權(quán)利要求1或2所述的高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，其特征在于:基底為玻璃或者硅片。
4.如權(quán)利要求3所述的高性能的復(fù)合石墨烯導(dǎo)電涂料的噴涂制備復(fù)合膜的方法，其特征在于:噴涂的溫度為70°C，噴嘴與基底表面的距離為2cm，噴涂的角度為50°，噴涂時間為 2min。
【文檔編號】B32B38/16GK103895319SQ201410159864
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】黃曉明, 姚海波 申請人:蘇州鉉動三維空間科技有限公司