本發(fā)明涉及一種再生纖維素纖維的生產(chǎn)工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的生產(chǎn)工藝，屬于纖維素氨基甲酸酯纖維生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：纖維素纖維是以自然界中不斷再生的天然纖維為原料制成的化學(xué)纖維。現(xiàn)今纖維素纖維的生產(chǎn)主要為粘膠法，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品為粘膠纖維。粘膠纖維為再生纖維素纖維的一種，是最早投入工業(yè)化生產(chǎn)的化學(xué)纖維之一。粘膠纖維的吸濕性好，穿著舒適，可紡性優(yōu)良，常與棉、毛或各種合成纖維混紡、交織、用于各類服裝及裝飾用紡織品。采用不同的原料和紡絲工藝制備出的高強(qiáng)力粘膠纖維，可用于輪胎簾子線、運輸帶等工業(yè)用品。目前我國是粘膠纖維第一生產(chǎn)大國，但目前國內(nèi)纖維素纖維絕大部分還是按照傳統(tǒng)的老工藝生產(chǎn)，包括浸漬、壓榨、粉碎、老化、黃化、溶解、熟成、過濾、脫泡等工序制成粘膠，再由濕法紡絲制成粘膠纖維。在粘膠纖維傳統(tǒng)工藝中，纖維素的黃化過程要耗費大量的二硫化碳，而在紡絲階段還排放出相當(dāng)份額的硫化氫和無法回收的二硫化碳，給環(huán)境會造成了相當(dāng)大的污染。另外，傳統(tǒng)粘膠法成本高，生產(chǎn)工藝耗時長，導(dǎo)致花費大，生產(chǎn)效率卻不高。因此，近年來對粘膠纖維工藝的研究逐漸轉(zhuǎn)向環(huán)境友好型以及能夠提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本的新型工藝上來，并產(chǎn)生了一些新的成型技術(shù)。由于纖維素基本單元有三個羥基，很容易形成分子內(nèi)和分子間氫鍵，結(jié)晶度很高，所以纖維素很難溶于一般的無機(jī)和有機(jī)溶劑中，需要采用特殊的溶劑或?qū)⑵溲苌男院蟛疟阌诩庸づc利用。纖維素衍生化主要包括酯化、醚化和接枝共聚反應(yīng)等。其中，纖維素與尿素反應(yīng)生成纖維素氨基甲酸酯，過程較為簡單，可紡性良好，對環(huán)境污染小，所得的纖維織物性能優(yōu)良，而且尿素來源豐富且無毒，價格也比較便宜，反應(yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯性質(zhì)穩(wěn)定，能夠在常溫常濕環(huán)境下儲存很長時間。國家知識產(chǎn)權(quán)局于2014.10.1公開了一件公開號為CN104072622A，名稱為“纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法，將纖維素加入到氫氧化鈉溶液，攪拌均勻并浸泡，然后將纖維素取出水洗至中性，得到堿化纖維素，加入尿素，攪拌均勻，放入烘箱中加熱、反應(yīng)并干燥，得到纖維素氨基甲酸酯，將纖維素氨基甲酸酯粉碎成粉末加入到混合釜中，并加入氫氧化鈉、硫脲、去離子水的復(fù)合溶劑，攪拌混合均勻；混合釜中的原料在擠出、脫泡、過濾后由噴絲板的噴絲孔噴出，依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過紡絲組件拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。上述發(fā)明公開了纖維素與尿素作為原料制備纖維素氨基甲酸酯，然后再制備纖維素氨基甲酸酯溶液，最后紡絲的全部過程。但是，該過程并適合應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，制備的紡絲原液可紡性較差，紡絲工藝沒有經(jīng)過相應(yīng)優(yōu)化，也導(dǎo)致最終產(chǎn)品性能不佳。國家知識產(chǎn)權(quán)局于2009.12.9公開了一件公開號為CN101597336，名稱為“纖維素氨基甲酸酯的微波合成方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種微波加熱合成纖維素氨基甲酸酯的技術(shù)。其方法是首先將纖維素浸泡在尿素水溶液中使其充分吸附尿素，并過濾、干燥得到纖維素/尿素的均勻混合物。然后將纖維素/尿素混合物置于微波爐中加熱反應(yīng)制得纖維素氨基甲酸酯。本發(fā)明所提供的纖維素氨基甲酸酯合成技術(shù)無溶劑污染，不需要加入有機(jī)溶劑和任何催化劑，反應(yīng)速度快，能耗低。所合成的纖維素氨基甲酸酯產(chǎn)物于-10～5℃范圍內(nèi)在6～10wt%NaOH水溶液中具有良好的溶解性，可制備出穩(wěn)定、透明且適合于工業(yè)紡絲和制膜的濃溶液。國家知識產(chǎn)權(quán)局于2012.9.26公開了一件公開號為CN102691125A，名稱為“一種由纖維素氨基甲酸酯制備再生纖維素纖維的方法”的發(fā)明，該發(fā)明涉及一種由纖維素氨基甲酸酯制備再生纖維素纖維的方法，該方法是以一種溶劑組合物來溶解纖維素氨基甲酸酯，溶劑組合物為含有6～10wt%的氫氧化鈉、0.1～3wt%氧化鋅的水溶液。將一定量的纖維素氨基甲酸酯均勻分散于該溶劑組合物中，低溫條件下冷凍至-10℃以下，取出在不高于50℃的條件下解凍，進(jìn)行濕法紡絲，絲條經(jīng)過凝固、水洗、干燥后得到再生纖維素纖維。該方法解決了以往工藝中纖維素氨基甲酸酯溶解困難及溶液不穩(wěn)定這兩大難題，具有很高的工業(yè)化應(yīng)用價值。國家知識產(chǎn)權(quán)局于2014.8.13公開了一件公開號為CN103980368A，名稱為“一種液固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法”的發(fā)明，該發(fā)明利用纖維素漿粕或者經(jīng)過活化處理的纖維素漿粕和尿素為原料，在二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等高沸點非質(zhì)子和強(qiáng)極性溶劑中進(jìn)行酯化反應(yīng)合成纖維素氨基甲酸酯。液固相反應(yīng)法制備纖維素氨基甲酸酯過程中，選用溶劑毒性小、易回收，使制備過程簡便、環(huán)保、安全和可控，制得纖維素氨基甲酸酯能溶解在NaOH溶液中形成良好穩(wěn)定的溶液，可用于再生纖維素纖維或膜等的制備。上述三件專利都涉及整個纖維素氨基甲酸酯纖維生產(chǎn)中的某些環(huán)節(jié)和步驟，但是都沒有涉及到整個工藝過程，無法實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有生產(chǎn)纖維素氨基甲酸酯纖維的工藝無法適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的問題，提供一種纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的生產(chǎn)工藝，該工藝適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，制備的紡絲原液可紡性好，最終產(chǎn)品性能好。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：一種纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟：A、纖維素的活化先將纖維素加入到氫氧化鈉溶液中浸泡，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥，得到活化纖維素；B、纖維素氨基甲酸酯的制備向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用微波加熱，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯；C、纖維素氨基甲酸酯溶液的制備將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；再向混合物中加入氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；第三次向混合物中加入氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液；D、紡絲將步驟C中的紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長絲。本發(fā)明在步驟A中，所述的纖維素為聚合度400～600的棉絨漿。本發(fā)明在步驟A中，所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度15～20%，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為(4～6):1。本發(fā)明在步驟A中，所述的浸泡的時間為1～2h，溫度為5～15℃。本發(fā)明在步驟A中，所述的真空干燥的時間為1～3h，溫度為40～60℃。本發(fā)明在步驟B中，所述的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1:(2～4)，尿素的液氨溶液的濃度為20～40%。本發(fā)明在步驟B中，所述的微波加熱的加熱功率為500～800W，加熱反應(yīng)時間為1～3h。本發(fā)明在步驟C中，所述的纖維素氨基甲酸酯溶液的制備具體為：將纖維素氨基甲酸酯在-5～0℃下加入到濃度為6～8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-10～-5℃下向混合物中加入濃度為8～10%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-15～-10℃下向混合物中加入濃度為10～12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液。本發(fā)明在步驟C中，所述的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為(10～12):1，所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為(12～14):1，所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為(14～16):1。本發(fā)明在步驟D中，所述的紡絲過程中，凝固浴的組成及配比為Na2SO4230～245g/L，ZnSO48～12g/L，H2SO4110～140g/L。本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：1、本發(fā)明解決了現(xiàn)有生產(chǎn)纖維素氨基甲酸酯纖維的工藝無法適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的問題。本發(fā)明提供一種纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的生產(chǎn)工藝，通過特定的工藝步驟和工藝參數(shù)，形成一個完成度較高的完整纖維素氨基甲酸酯纖維長絲生產(chǎn)過程，制備的紡絲原液可紡性好，最終產(chǎn)品性能好，非常適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，兼顧生產(chǎn)成本、生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。2、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的纖維素為聚合度400～600的棉絨漿。棉絨漿的甲纖維素含量高，且選擇上述聚合度范圍，更加利于纖維素的溶解，能夠使得最終產(chǎn)品的品質(zhì)提高。3、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度15～20%，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為(4～6):1。上述特定工藝參數(shù)范圍的選擇使得纖維素活化程度高，保證足夠的堿濃度。4、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的浸泡的時間為1～2h，溫度為5～15℃。上述特定工藝參數(shù)范圍的選擇使纖維素漿粕中的半纖維素更好地溶出，確保堿纖維素的均勻性。5、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的真空干燥的時間為1～3h，溫度為40～60℃。上述特定的工藝參數(shù)范圍的選擇使得干燥后堿纖維素中的含水率低于10%，可有效減少堿纖維素的氧化降解。6、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟B中的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1:(2～4)，尿素的液氨溶液的濃度為20～40%。上述特定的工藝參數(shù)范圍的選擇使得纖維素氨基甲酸酯中含氮量在3%左右，纖維素氨基甲酸酯的溶解性好，原液的可紡性也更好。7、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟B中的微波加熱的加熱功率為500～800W，加熱反應(yīng)時間為1～3h。上述特定的工藝參數(shù)范圍的選擇能夠?qū)⒎磻?yīng)物快速加熱到反應(yīng)溫度范圍140～160℃，進(jìn)行酯化反應(yīng)，使反應(yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯的含氮量控制在2～4%。8、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟C中，所述的纖維素氨基甲酸酯溶液的制備具體為：將纖維素氨基甲酸酯在-5～0℃下加入到濃度為6-8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-10～-5℃下向混合物中加入濃度為8～10%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-15～-10℃下向混合物中加入濃度為10～12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液。隨著纖維素氨基甲酸酯的溶解，混合液中氫氧化鈉濃度逐漸降低，通過分段加入氫氧化鈉，使氫氧化鈉的濃度更均勻，并且溶解過程粘度逐漸增加，逐漸降低溫度更加利于纖維素氨基甲酸酯的溶解。9、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟C中的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為(10～12):1；所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為(12～14):1；所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為(14～16):1；隨著原料的溶解，混合液的粘度逐漸升高，以上述特定參數(shù)增加氫氧化鈉的量，利于纖維素氨基甲酸酯的溶解，分段加入可加快纖維素氨基甲酸酯的溶解速度。10、本發(fā)明在步驟D中，所述的紡絲過程中，凝固浴的組成及配比為Na2SO4230～245g/L，ZnSO48～12g/L，H2SO4110～140g/L。上述特定的工藝參數(shù)范圍的選擇是針對纖維素氨基甲酸酯溶液（紡絲原液）進(jìn)行優(yōu)化的，纖維素氨基甲酸酯能夠快速成型，最終長絲產(chǎn)品的性能更好。具體實施方式實施例1一種纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟：A、纖維素的活化先將纖維素加入到氫氧化鈉溶液中浸泡，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥，得到活化纖維素；B、纖維素氨基甲酸酯的制備向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用微波加熱，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯；C、纖維素氨基甲酸酯溶液的制備將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；再向混合物中加入氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；第三次向混合物中加入氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液；D、紡絲將步驟C中的紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長絲。經(jīng)上述工藝制備得到的纖維素氨基甲酸酯纖維長絲性能相近于粘膠纖維長絲，能滿足粘膠纖維長絲的使用要求，而且無殘硫，染色均勻度比粘膠纖維長絲好。此外，纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的生產(chǎn)過程不使用CS2，不產(chǎn)生SO2、H2S等有毒有害氣體，比粘膠纖維綠色環(huán)保。本工藝制備得到的纖維素氨基甲酸酯纖維長絲的指標(biāo)參數(shù)與粘膠纖維長絲的指標(biāo)參數(shù)見表1。表1項目纖維素氨基甲酸酯纖維粘膠纖維干斷裂強(qiáng)度≥1.651.70干斷裂伸長率≥19%18%干斷裂伸長變異系數(shù)≤8.0%10%線密度偏差±2.0±2.5線密度變異系數(shù)≤3.0%3.0%單絲根數(shù)偏差≤3.03.0%殘硫量(mg/100g)≤010染色均勻度(灰卡級)≥43實施例2在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟A中，所述的纖維素為聚合度400的棉絨漿。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度15%，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為4:1。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的浸泡的時間為1h，溫度為5℃。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的真空干燥的時間為1h，溫度為40℃。實施例3在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟A中，所述的纖維素為聚合度600的棉絨漿。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度20%，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為6:1。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的浸泡的時間為2h，溫度為15℃。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的真空干燥的時間為3h，溫度為60℃。實施例4在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟A中，所述的纖維素為聚合度500的棉絨漿。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度17.5%，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為5:1。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的浸泡的時間為1.5h，溫度為10℃。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的真空干燥的時間為2h，溫度為50℃。實施例5在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟A中，所述的纖維素為聚合度450的棉絨漿。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度19%，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為4.2:1。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的浸泡的時間為1.3h，溫度為12℃。優(yōu)選的，在步驟A中，所述的真空干燥的時間為1.6h，溫度為56℃。實施例6在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟B中，所述的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1:2，尿素的液氨溶液的濃度為20%。優(yōu)選的，在步驟B中，所述的微波加熱的加熱功率為500W，加熱反應(yīng)時間為1h。實施例7在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟B中，所述的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1:4，尿素的液氨溶液的濃度為40%。優(yōu)選的，在步驟B中，所述的微波加熱的加熱功率為800W，加熱反應(yīng)時間為3h。實施例8在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟B中，所述的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1:3，尿素的液氨溶液的濃度為30%。優(yōu)選的，在步驟B中，所述的微波加熱的加熱功率為650W，加熱反應(yīng)時間為2h。實施例9在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟B中，所述的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1:3.5，尿素的液氨溶液的濃度為21%。優(yōu)選的，在步驟B中，所述的微波加熱的加熱功率為600W，加熱反應(yīng)時間為2.5h。實施例9在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟C中，所述的纖維素氨基甲酸酯溶液的制備具體為：將纖維素氨基甲酸酯在-5℃下加入到濃度為6%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-10℃下向混合物中加入濃度為8%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-15℃下向混合物中加入濃度為10%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液。優(yōu)選的，在步驟C中，所述的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為10:1；所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為12:1；所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為14:1。實施例10在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟C中，所述的纖維素氨基甲酸酯溶液的制備具體為：將纖維素氨基甲酸酯在0℃下加入到濃度為8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-5℃下向混合物中加入濃度為10%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-10℃下向混合物中加入濃度為12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液。優(yōu)選的，在步驟C中，所述的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為12:1；所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為14:1；所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為16:1。實施例11在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟C中，所述的纖維素氨基甲酸酯溶液的制備具體為：將纖維素氨基甲酸酯在-2.5℃下加入到濃度為7%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-7.5℃下向混合物中加入濃度為9%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-12.5℃下向混合物中加入濃度為11%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液。優(yōu)選的，在步驟C中，所述的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為11:1；所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為13:1；所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為15:1。實施例12在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟C中，所述的纖維素氨基甲酸酯溶液的制備具體為：將纖維素氨基甲酸酯在-2℃下加入到濃度為7.6%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-8℃下向混合物中加入濃度為9.5%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-14℃下向混合物中加入濃度為11.5%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到纖維素氨基甲酸酯溶液，即紡絲原液。優(yōu)選的，在步驟C中，所述的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為10.5:1；所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為13.5:1；所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為14.5:1。實施例13在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟D中，所述的紡絲過程中，凝固浴的組成及配比為Na2SO4230g/L，ZnSO48g/L，H2SO4110g/L。實施例14在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟D中，所述的紡絲過程中，凝固浴的組成及配比為Na2SO4245g/L，ZnSO412g/L，H2SO4140g/L。實施例15在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟D中，所述的紡絲過程中，凝固浴的組成及配比為Na2SO4237.5g/L，ZnSO410g/L，H2SO4125g/L。實施例16在實施例1的基礎(chǔ)上：優(yōu)選的，在步驟D中，所述的紡絲過程中，凝固浴的組成及配比為Na2SO4240g/L，ZnSO411g/L，H2SO4130g/L。當(dāng)前第1頁1 2 3