本發(fā)明涉及一種木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液的配制技術(shù)，具體說是涉及一種具有生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保，把可循環(huán)再生的木質(zhì)素制備成能源儲存，工業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域的分離技術(shù)等方面有潛在應(yīng)用的碳纖維的紡絲液的配制技術(shù)，該紡絲液可用靜電紡絲技術(shù)或溶液紡絲技術(shù)制備成碳纖維的原絲。

背景技術(shù)：

碳纖維是一種強度大、密度小、耐腐蝕、耐老化、耐高溫和易導(dǎo)電的新型纖維狀碳素材料，它是發(fā)展航天航空和軍事等尖端技術(shù)必不可少的新材料，也是民用工業(yè)，尤其是汽車工業(yè)更新?lián)Q代的基礎(chǔ)材料。隨著科技與經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，各個領(lǐng)域?qū)μ祭w維的需求量與日俱增。目前大部分碳纖維是以聚丙烯腈為原料(前驅(qū)體)制備的，少量的以石油精煉殘渣和煤焦油等瀝青、黏膠絲束和織物為前驅(qū)體制備。由于其石油基前驅(qū)體的成本和加工成本高，造成這些碳纖維價格昂貴而限制了其應(yīng)用范圍。另外，隨著化石資源的開采、加工、使用、廢棄對地球生態(tài)環(huán)境的負(fù)面影響加劇，以及石油資源的枯竭，開發(fā)可再生和易降解的生物質(zhì)材料已成為一種必然的趨勢。以生物質(zhì)材料為原料，開發(fā)低成本的碳纖維，也引起了人們的高度重視。

木質(zhì)素，這種可再生和易降解的生物質(zhì)材料，在自然界中的儲量僅次于纖維素，而且每年都以500億噸的速度再生。制漿造紙工業(yè)每年要從植物中分離出大約1.4億噸纖維素，同時得到5000萬噸左右的木質(zhì)素副產(chǎn)品，但迄今為止，超過95％的木質(zhì)素仍以“黑液”的形式直接排入江河或濃縮后燒掉，很少得到有效利用。不僅造成了資源的浪費，還帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此，制備木質(zhì)素為原料碳纖維很有必要，不僅可以拓寬木質(zhì)素的利用方向，而且還可以緩和當(dāng)前市場上碳纖維供不應(yīng)求和資源緊缺的矛盾，減少環(huán)境污染，具有良好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。但到目前為止，得到的木質(zhì)素基碳纖維，其強度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于聚丙烯腈基碳纖維。納米材料，如纖維素晶須具有大的比表面積和長徑比以及優(yōu)異的機(jī)械強度，其彈性模量可達(dá)150GPa左右，張力高達(dá)10GPa。因此，用納米材料增強木質(zhì)素基碳纖維，既可以提高其強度，也能提高其韌性。而配制合適的紡絲液是把材料紡成纖維的關(guān)鍵步驟，紡絲液的質(zhì)量是決定纖維質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于以木質(zhì)素為原料，提供一種木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液的配制方法。

所采用的技術(shù)方案是：

采用木質(zhì)素為原料，以聚環(huán)氧乙烷(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等為增塑劑，納米材料為增強劑，通過對提取的木質(zhì)素作進(jìn)一步處理后，與增強劑和增塑劑充分混合，以二甲基甲酰胺類極性溶劑為溶劑，配制成符合用紡絲技術(shù)制備連續(xù)微/納米纖維要求的紡絲液。這種紡絲液的濃度和粘度可以按纖維的規(guī)格和性能，通過改變木質(zhì)素的種類和分子量大小，增塑劑、增強劑及木質(zhì)素的原始重量比等進(jìn)行調(diào)控。

一種木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液的配制方法，包括如下步驟：

步驟一：木質(zhì)素干燥后，按增塑劑和增強劑含量，分別稱取木質(zhì)素、增塑劑和增強劑，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝螅尤肴軇?/p>

步驟二：把步驟一所得到的混合物，用分散器進(jìn)行分散；

步驟三：把步驟二所得到的混合物，置于加熱磁力攪拌器對其進(jìn)行邊攪拌，邊恒溫加熱；

步驟四：把步驟三所得到的混合物，再次用分散器進(jìn)行分散；

步驟五：把步驟四所得到的混合物，置于加熱磁力攪拌器對其進(jìn)行邊攪拌，邊恒溫加熱；

步驟六：把步驟五所得到的混合液，再次置于分散器分散后冷卻至室溫；

步驟七：把步驟六所得到的混合液，密封存放一定時間后得到紡絲液，所得紡絲液可用于靜電紡絲技術(shù)和溶液紡絲技術(shù)紡絲。

其中，增塑劑含量為0wt％～5wt％，增強劑含量為0wt％～15wt％，木質(zhì)素含量為80wt～100wt％。

其中，步驟二、步驟四、步驟六中分散器包括振動、高速旋渦和超聲分散器。

其中，木質(zhì)素為硬木木質(zhì)素和軟木木質(zhì)素的一種或幾種。

其中，步驟二、步驟四、步驟六中分散器進(jìn)行分散的時間為5min～10min。

其中，步驟三、步驟五中加熱磁力攪拌器恒溫溫度為70℃--85℃，加熱時間為0.5～1.5h。

其中，增強劑為納米材料，既可以是無機(jī)的納米顆?；蚶w維素晶須，也可以是有機(jī)的納米顆?；蚓ы殻辉鏊軇榫郗h(huán)氧乙烷(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。

步驟七中的密封存放時間至少1天。

步驟一中的溶劑為二甲基甲酰胺類極性溶劑，如N，N-二甲基甲酰胺等。

本發(fā)明的制備方法，工藝、設(shè)備簡單，穩(wěn)定可靠，操作方便，獲得的紡絲液可用靜電紡絲技術(shù)或溶液紡絲技術(shù)制得的木質(zhì)素基碳纖維原絲。該技術(shù)簡單易行，適用范圍廣。

附圖說明

圖1為纖維素晶須含量為0.8％，溶液濃度為28％的木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液用靜電紡絲技術(shù)制得的直徑1μm的復(fù)合纖維電鏡圖；

圖2為纖維素晶須含量為5.0％，溶液濃度為28％的木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液用靜電紡絲技術(shù)制得制得的直徑500nm的復(fù)合纖維電鏡圖。

具體實施方式

以下詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明實施例僅供說明具體結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)的規(guī)模不受實施例的限制。

實施例1

本實施方式一種木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液的配制方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的：

步驟一：將造紙廢液中提取的軟木木質(zhì)素置于真空干燥箱中干燥至少24h后，按1wt％的PEO含量(3.89mg)，0.8％的纖維素晶須含量(11.2mg)，分別稱取木質(zhì)素、纖維素晶須和PEO，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，加?000mgN，N-二甲基甲酰胺溶劑，進(jìn)行溶解；

步驟二：把步驟一所得到的混合液，置于超聲波清洗器中超聲分散5min；

步驟三：把步驟二得到混合液，置于加熱磁力攪拌器對其進(jìn)行邊攪拌，邊80℃恒溫油浴0.5h；

步驟四：把步驟三所得到的混合液，再次置于超聲波清洗器中超聲分散5min；

步驟五：把步驟四得到的混合液，再置于加熱磁力攪拌器對其進(jìn)行邊攪拌，邊80℃恒溫油浴1.5h；

步驟六：把步驟五所得到的混合液，再次置于超聲波清洗器中超聲分散5min后冷卻至室溫。

步驟七：把步驟六所得到的混合液，密封存放2天后得到濃度為28％的紡絲液。

把該紡絲液用靜電紡絲技術(shù)制得的直徑為1μm左右的纖維(參見圖1)。

實施例2

本實施方式一種木質(zhì)素/增強劑復(fù)合紡絲液的配制方法的制備方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的：

步驟一：將造紙廢液中提取的軟木木質(zhì)素置于真空干燥箱中干燥至少24h后，按1wt％的PEO含量(3.89mg)，5％纖維素晶須含量(73.31mg)，分別稱取木質(zhì)素、纖維素晶須和PEO，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，加?000mgN，N-二甲基甲酰胺溶劑，進(jìn)行溶解；

步驟二：把步驟一所得到的混合液，置于高速旋渦儀中分散混合5min；

步驟三：把步驟二得到混合液，置于加熱磁力攪拌器對其進(jìn)行邊攪拌，邊80℃恒溫油浴0.5h；

步驟四：把步驟三所得到的混合液，再次置于高速旋渦儀中分散混合5min；

步驟五：把步驟四得到的混合液，再置于加熱磁力攪拌器對其進(jìn)行邊攪拌，邊80℃恒溫油浴1.5h；

步驟六：把步驟五所得到的混合液，再次置于高速旋渦儀中分散混合5min后冷卻至室溫。

步驟七：把步驟六所得到的混合液，密封存放2天后得到濃度為28％的紡絲液。

把該紡絲液用靜電紡絲技術(shù)制得的直徑為500nm左右的纖維(參見圖2)。