wt%，所述硝基甲烷的加入量是所述抗蠕變聚酰胺的
0.6wt% ;所述凝膠紡絲是將絡(luò)合后的薄膜進(jìn)行凝膠紡絲；反應(yīng)條件是:總牽伸比不高于90倍，熱牽伸比不超過20倍，上油率1.2wt%，卷繞的速度3000m/min ;所述凝膠絲的解絡(luò)合是將所述凝膠絲放在乙醇中完全解絡(luò)合，所述解絡(luò)合時(shí)間25min。所述絡(luò)合物是完全無定形的，熱穩(wěn)定性好，分子鏈隨機(jī)取向，解絡(luò)合對(duì)纖維沒有影響。
[0059]所得抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維在室溫及壓力為600MPa的條件下蠕變值不高于4.1 X W7% /天，斷裂強(qiáng)度不低于10.5cN/dtex，初始模量不低于568cN/dtex。
[0060]實(shí)施例10:
[0061]高分子量聚酰胺的制備:聚酰胺46和聚酰胺1010按1:1重量比混合，然后與三甲基甲硅烷基脲共混；反應(yīng)條件是:溫度290°C，時(shí)間1min ;不需要進(jìn)行固相縮合增粘；所述聚酰胺46和聚酰胺1010的氨端基濃度與羧端基濃度的摩爾比均為2: I ;所述三甲基甲硅烷基脲加入量是所述聚酰胺46和聚酰胺1010重量之和的2.0wt%。
[0062]抗蠕變聚酰胺的制備:所述高分子量聚酰胺與含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂在二環(huán)己基碳二亞胺存在的條件下進(jìn)行共混；反應(yīng)條件是:溫度275°C，時(shí)間5.5min ;所述含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂加入量是所述高分子量聚酰胺的2.6wt% ;所述穩(wěn)定劑加入量是所述高分子量聚酰胺的1.6wt%。
[0063]抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維的制備:所述抗蠕變聚酰胺與三氯化銦(InCl3)絡(luò)合，然后對(duì)絡(luò)合后的聚酰胺體系進(jìn)行凝膠紡絲，對(duì)所紡凝膠絲條進(jìn)行拉伸、解絡(luò)合，最后進(jìn)行熱拉伸定型和卷繞制得；所述絡(luò)合后的聚酰胺體系是將抗蠕變聚酰胺與三氯化銦在硝基甲烷中混合，加熱溶解，制成薄膜；反應(yīng)條件是:溫度50°C，時(shí)間30min，所述三氯化銦加入量是所述抗蠕變聚酰胺的1.2wt%，所述硝基甲烷的加入量是所述抗蠕變聚酰胺的
1.6wt% ;所述凝膠紡絲是將絡(luò)合后的薄膜進(jìn)行凝膠紡絲；反應(yīng)條件是:總牽伸比不高于90倍，熱牽伸比不超過20倍，上油率1.0wt%，卷繞的速度2900m/min ;所述凝膠絲的解絡(luò)合是將所述凝膠絲放在乙醇中完全解絡(luò)合，所述解絡(luò)合時(shí)間20min。所述絡(luò)合物是完全無定形的，熱穩(wěn)定性好，分子鏈隨機(jī)取向，解絡(luò)合對(duì)纖維沒有影響。
[0064]所得抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維在室溫及壓力為600MPa的條件下蠕變值不高于4.3X10〃％ /天，斷裂強(qiáng)度不低于9.9cN/dtex，初始模量不低于557cN/dtex。
[0065]本發(fā)明所述的實(shí)施例1?10僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本發(fā)明構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種修改和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維，其特征是:所述抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維主要指表面包覆防水涂層的抗蠕變聚酰胺工業(yè)纖維；所述防水涂層是海洋用聚酰胺纖維油劑；所述抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維是由抗蠕變聚酰胺與三氯化銦(InCl3)絡(luò)合，然后對(duì)絡(luò)合后的聚酰胺體系進(jìn)行凝膠紡絲，對(duì)所紡凝膠絲條進(jìn)行拉伸、解絡(luò)合，最后進(jìn)行熱拉伸定型和卷繞制得；所述抗蠕變聚酰胺是由高分子量聚酰胺與含氟環(huán)氧化合物在穩(wěn)定劑存在的條件下進(jìn)行共混制得；所述高分子量聚酰胺是由聚酰胺在200?300°C的條件下與三甲基甲硅烷基脲反應(yīng)制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維，其特征在于，所述纖維在室溫及壓力為600MPa的條件下蠕變值不高于4.8X 10_7% /天，斷裂強(qiáng)度不低于9.5cN/dtex，初始模量不低于552cN/dtex。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維的制備方法，其特征在于，所述海洋用聚酰胺纖維油劑，以其總重為基準(zhǔn)，白油25?28 %，硬脂酸4?6 %，分散劑4?6%,滲透劑18?20%，三乙醇胺4?5%，月桂酸雙酯3?4%，油酸4?6%，吐溫(80) 3?4 %，抗靜電劑7?8 %，抗紫外劑3?5 %，聚氧乙烯烷基脂肪酸6?7 %，丁基溶纖劑3?4% ;所述白油為基料，分散劑是脂肪醇聚氧乙烯醚，滲透劑是琥珀酸滲透劑T，抗靜電劑是脂肪醇醚磷酸酯鉀鹽，抗紫外劑是單苯甲酸間苯二酚酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維的制備方法，其特征在于，所述抗蠕變聚酰胺的制備方法是將高分子量聚酰胺與含氟環(huán)氧化合物在穩(wěn)定劑存在的條件下進(jìn)行共混；反應(yīng)條件是:溫度260?280°C，時(shí)間4?6min ;所述穩(wěn)定劑是二環(huán)己基碳二亞胺；所述含氟環(huán)氧化合物是含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述含氟環(huán)氧化合物加入量是所述高分子量聚酰胺的I?6wt%;所述穩(wěn)定劑加入量是所述高分子量聚酰胺的0.1?2wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維的制備方法，其特征在于，所述高分子量聚酰胺的制備方法是將聚酰胺與三甲基甲硅烷基脲共混；反應(yīng)條件是:溫度200?300°C，時(shí)間10?15min ;所述聚酰胺不需要進(jìn)行固相縮合增粘；所述聚酰胺的氨端基濃度大于或等于羧端基濃度；所述能釋放異氰酸的化合物加入量是所述聚酰胺的0.1?3wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維的制備方法，其特征在于，所述抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維是將所述抗蠕變聚酰胺與三氯化銦(InCl3)絡(luò)合，然后對(duì)絡(luò)合后的聚酰胺體系進(jìn)行凝膠紡絲，對(duì)所紡凝膠絲條進(jìn)行拉伸、解絡(luò)合，最后進(jìn)行熱拉伸定型和卷繞制得；所述絡(luò)合后的聚酰胺體系是將抗蠕變聚酰胺與三氯化銦在硝基甲烷中混合，加熱溶解，制成薄膜；反應(yīng)條件是:溫度45?50°C，時(shí)間20?30min，所述三氯化銦加入量是所述抗蠕變聚酰胺的0.1?3wt%，所述硝基甲烷的加入量是所述抗蠕變聚酰胺的0.5?lwt% ;所述凝膠紡絲是將絡(luò)合后的薄膜進(jìn)行凝膠紡絲；反應(yīng)條件是:總牽伸比不高于80倍，熱牽伸比不超過20倍，上油率0.5?Iwt %，卷繞的速度3000?3500m/min ;所述凝膠絲的解絡(luò)合是將所述凝膠絲放在乙醇中完全解絡(luò)合，所述解絡(luò)合時(shí)間20?30min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維及其制備方法，包括高分子量聚酰胺的制備、抗蠕變聚酰胺的制備和抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維的制備。將氨端基濃度大于或等于羧端基濃度的聚酰胺在200-300℃的條件下與三甲基甲硅烷基脲反應(yīng)制備高分子量聚酰胺；然后將高分子量聚酰胺與含氟環(huán)氧化合物在穩(wěn)定劑存在的條件下進(jìn)行共混得到抗蠕變聚酰胺；將抗蠕變聚酰胺與三氯化銦(InCl3)絡(luò)合，然后對(duì)絡(luò)合后的聚酰胺體系進(jìn)行凝膠紡絲，對(duì)所紡凝膠絲條進(jìn)行拉伸、解絡(luò)合，最后進(jìn)行熱拉伸定型和卷繞。所制得抗蠕變海洋用聚酰胺工業(yè)纖維具有較好的抗蠕變性能、抗水解性，可長時(shí)間應(yīng)用于濕度較高的環(huán)境中，在船舶、海洋工程等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】D06M13-192, D01D7-00, D06M15-53, D06M13-188, D01F8-16, D06M13-292, D01F1-10, D06M13-203, D01F8-12, D06M13-224, D06M101-34, D06M13-02, D01D5-12, D06M13-368
【公開號(hào)】CN104532398
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410850034
【發(fā)明人】劉德駒, 顧東雅, 吳煥嶺
【申請(qǐng)人】鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日