一種聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚芳噁二唑纖維定性的系統(tǒng)檢測方法。先結(jié)合燃燒法、顯微鏡法，可以初步判斷該纖維為合成纖維；再結(jié)合溶解法，根據(jù)聚芳噁二唑纖維在煮沸的60%硫酸溶液中會全部溶解，在常溫的70%硫酸溶液、煮沸的65%?68%硝酸溶液中會部分溶解，在常溫的95%的硫酸中會全部溶解的特性，可以確定該纖維是聚芳噁二唑纖維，還可以通過紅外圖譜和熱失重分析進(jìn)一步明確是聚芳噁二唑纖維。該鑒別方法準(zhǔn)確、快速且節(jié)約試樣，符合現(xiàn)代檢測工藝趨勢。
【專利說明】
一種聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于紡織品纖維檢測領(lǐng)域，具體涉及一種聚芳噁二唑纖維的定性檢測方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚芳噁二唑纖維，英文名稱為aromatic polyoxadiazole fiber，簡稱POD纖維。分 子結(jié)構(gòu)上，主鏈含有苯環(huán)和二唑環(huán)，鏈段含有芳香族基團(tuán)，大分子鏈呈剛性棒狀結(jié)構(gòu)。相比 于普通化纖，它具有卓越的耐高溫性、優(yōu)異的阻燃性和電絕緣性、良好的吸濕性、染色性以 及耐高溫尺寸穩(wěn)定性，是一種各方面性能優(yōu)異、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、并具有中國自主知識產(chǎn)權(quán)的特種 耐高溫阻燃纖維。POD纖維憑借其優(yōu)異的綜合性能，已成為國防軍工、航空航天、特種防護(hù)、 環(huán)境產(chǎn)業(yè)等重要領(lǐng)域的纖維新材料。江蘇寶德新材料有限公司從2011年開始了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn) 過程(商品名：寶德綸），目前生產(chǎn)線產(chǎn)量為400噸/年，并在不斷擴(kuò)大之中。隨著POD纖維運(yùn)用 越來越廣泛，但是檢測鑒別POD纖維的方法目前還是空白。因此有必要對其進(jìn)行系統(tǒng)的定性 研究，既可以讓我們充分認(rèn)識其性能、特點(diǎn)，了解其結(jié)構(gòu)，又可以進(jìn)一步擴(kuò)展其用途范圍，開 發(fā)其應(yīng)用領(lǐng)域，對功能紡織品的開發(fā)，豐富產(chǎn)品的種類，擴(kuò)大產(chǎn)品差別化，滿足人們追求舒 適、注重安全與環(huán)保的需要，具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在檢測問題，提供了一種快速、精確檢測POD纖維 的定性檢測方法。本發(fā)明通過顯微鏡法、燃燒法、溶解法、紅外光譜法研究了聚芳噁二唑纖 維的各項(xiàng)性能，并結(jié)合熱失重譜圖確定了聚芳噁二唑纖維的定性鑒別方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法，其特征在于包括 下述順序步驟： (1) 將纖維依次通過燃燒檢測、顯微鏡檢測，初步判斷其是否具備合成纖維的通常特 征，具備，則進(jìn)行下一步驟;不具備，則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束； (2) 溶解檢測： 將纖維置于常溫的70 %硫酸溶液或者煮沸的65 % -68 %硝酸溶液中，如果能夠溶解IQ-40%， 則用水洗凈后 ，繼續(xù)放入煮沸的 60 % 硫酸溶液或者常溫的 95 % 的 硫酸中 ，如果能夠全 部溶解，則確定為聚芳噁二唑纖維，否則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。
[0005] 這些溶解特征與目前我們所知的各種纖維都不同，是鑒別該纖維的重要依據(jù)，且 上述方法能夠快速有效地連續(xù)鑒別樣品，節(jié)約原料用量，結(jié)果精確。
[0006] 優(yōu)選的，燃燒檢測為： 用鑷子夾取少許纖維試樣，仔細(xì)觀察纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態(tài)及 燃燒時產(chǎn)生的氣味和燃燒后的殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時不熔化不 收縮，在接觸火焰時為緩慢燃燒且冒黑煙，離開火焰時自滅，燃燒時的氣味具備特異氣味， 其殘留物為呈細(xì)而軟的灰黑絮狀，則判斷可能為聚芳噁二唑纖維，進(jìn)行下一步驟;否則不是 聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。
[0007]優(yōu)選的，顯微鏡顯微鏡檢測為： 將纖維制成橫截面切片和縱截面切片，在顯微鏡下觀察其纖維形態(tài)特征;如果該纖維 的橫截面形態(tài)為圓形或近似圓形，縱向形態(tài)為表面平滑，有條紋和疤痕，則判斷可能為聚芳 噁二唑纖維，進(jìn)行下一步驟;否則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。
[0008] 優(yōu)選的，溶解檢測后還可以進(jìn)一步包括紅外光譜檢測： 將纖維進(jìn)行壓片制樣，樣品通過紅外光譜儀掃描后，纖維中的分子將吸收一部分光能 并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能，借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖，即可獲得該纖 維的紅外吸收光譜圖；如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為dOTOcnf^lSTOcnf 1、 1480cm-\ 1270011+^107()011-^850011-1則進(jìn)一步明確為聚芳噁二唑纖維，否則不是聚芳噁二 唑纖維，檢測結(jié)束。
[0009] 優(yōu)選的，溶解檢測后還可以進(jìn)一步包括熱失重檢測： 將纖維進(jìn)行熱失重試驗(yàn)，如果試驗(yàn)結(jié)果為在溫度達(dá)到500°C之前質(zhì)量損失很小，外推始 點(diǎn)溫度是490°C~505°C，最大分解速率溫度在510°C~540°C之間，在600°C時，質(zhì)量下降至 45%，則進(jìn)一步明確為聚芳噁二唑纖維，否則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。聚芳噁二唑 纖維的熱失重曲線與其他化學(xué)纖維相比，具有很大的獨(dú)特性，可以作為鑒定聚芳噁二唑纖 維的重要依據(jù)。
[0010]本發(fā)明提供了一種聚芳噁二唑纖維定性的系統(tǒng)檢測方法。先結(jié)合燃燒法、顯微鏡 法，可以初步判斷該纖維為合成纖維，尚不能完全確定為聚芳噁二唑纖維;再結(jié)合溶解法， 根據(jù)聚芳噁二唑纖維在煮沸的60%硫酸溶液中會全部溶解，在常溫的70%硫酸溶液、煮沸 的65 % -68 %硝酸溶液中會部分溶解，在常溫的95 %的硫酸中會全部溶解的特性，可以基本 確定該纖維是聚芳噁二唑纖維。上述方法能夠快速有效地連續(xù)鑒別樣品，節(jié)約原料用量，結(jié) 果十分精確。隨著纖維種類的不斷增加，具有相似溶解性能的纖維可能也會不斷涌現(xiàn)。對該 纖維的類別進(jìn)行進(jìn)一步的確認(rèn)，根據(jù)紅外光譜法和熱重分析法可以進(jìn)一步的確定是否為聚 芳噁二唑纖維。因此，通過上述系統(tǒng)的檢測方法，能夠比較全面地研究了聚芳噁二唑纖維的 定性檢測方法，完全可以順利實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)中聚芳噁二唑纖維的鑒別工作。上述鑒別方法準(zhǔn)確、 快速且節(jié)約試樣，符合現(xiàn)代檢測工藝趨勢。
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發(fā)明聚芳噁二唑纖維橫截面形態(tài)； 圖2是本發(fā)明聚芳噁二唑纖維縱截面形態(tài)； 圖3是本發(fā)明聚芳噁二唑纖維紅外光譜； 圖4是本發(fā)明聚芳噁二唑纖維的熱失重曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但并不是對本發(fā)明保護(hù)范圍的限 制。
[0013] 實(shí)施例1，首先將纖維依次通過燃燒檢測、顯微鏡檢測，初步判斷其具備合成纖維 的通常特征，進(jìn)行下一步驟。
[0014] 溶解檢測： 將已知的聚芳噁二唑纖維纖維置于常溫的70%硫酸溶液或者煮沸的65%-68%硝酸溶 液中，能夠溶解28 %，用水洗凈后，繼續(xù)放入煮沸的60%硫酸溶液或者常溫的95 %的硫酸 中，全部溶解，則確定為聚芳噁二唑纖維。同時，表1的結(jié)果也可作為聚芳噁二唑纖維與其它 纖維交織或混紡產(chǎn)品定量分析的重要參考依據(jù)。 表1聚芳噁二唑纖維的溶解性能表
[0015] 實(shí)施例2，將纖維通過燃燒檢測：用鑷子夾取少許纖維試樣，仔細(xì)觀察纖維靠近火 焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態(tài)及燃燒時產(chǎn)生的氣味和燃燒后的殘留物特征來辨別纖 維，該纖維在靠近火焰時不熔化不收縮，在接觸火焰時為緩慢燃燒且冒黑煙，離開火焰時自 滅，燃燒時的氣味具備特異氣味，其殘留物為呈細(xì)而軟的灰黑絮狀，判斷可能為聚芳噁二唑 纖維，進(jìn)行下一步驟。
[0016] 將纖維通過顯微鏡檢測：將纖維制成橫截面切片和縱截面切片，在顯微鏡下觀察 其纖維形態(tài)特征;參見圖1-2,該纖維的橫截面形態(tài)為圓形或近似圓形，縱向形態(tài)為表面平 滑，有條紋和疤痕，，判斷可能為聚芳噁二唑纖維，進(jìn)行下一步驟。
[0017] 將纖維通過實(shí)施例1中的溶解檢測，具備溶解特性確定其為聚芳噁二唑纖維。
[0018] 實(shí)施例3,將實(shí)施例1或者實(shí)施例2中的纖維進(jìn)行紅外光譜檢測方法： 將纖維進(jìn)行壓片制樣，樣品通過紅外光譜儀掃描后，纖維中的分子將吸收一部分光能 并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能，借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖，即可獲得該纖 維的紅外吸收光譜圖；參見圖3,纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為dOTOcnr^lSTOcnr 1、 1480cm-\l270cm-^1070011+1 ΑδΟαιΓ1則進(jìn)一步明確為聚芳噁二唑纖維檢測結(jié)束。
[0019] 實(shí)施例4,將實(shí)施例1或者實(shí)施例2中的纖維進(jìn)行熱失重檢測方法： 將纖維進(jìn)行熱失重試驗(yàn)，參見圖4試驗(yàn)結(jié)果為在溫度達(dá)到500°C之前質(zhì)量損失很小，外
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法，其特征在于包括下述順序步驟： (1) 將纖維依次通過燃燒檢測、顯微鏡檢測，初步判斷其是否具備合成纖維的通常特 征，具備，則進(jìn)行下一步驟;不具備，則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束； (2) 溶解檢測： 將纖維置于常溫的7 0 %硫酸溶液或者煮沸的6 5 % - 6 8 %硝酸溶液中，如果能夠溶解10 -40%，則用水洗凈后，繼續(xù)放入煮沸的60%硫酸溶液或者常溫的95%的硫酸中，如果能夠全部 溶解，則確定為聚芳噁二唑纖維，否則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法，其特征在于步驟（1)中的燃 燒檢測為： 用鑷子夾取少許纖維試樣，仔細(xì)觀察纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態(tài)及 燃燒時產(chǎn)生的氣味和燃燒后的殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時不熔化不 收縮，在接觸火焰時為緩慢燃燒且冒黑煙，離開火焰時自滅，燃燒時的氣味具備特異氣味， 其殘留物為呈細(xì)而軟的灰黑絮狀，則判斷可能為聚芳噁二唑纖維，進(jìn)行下一步驟;否則不是 聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法，其特征在于步驟（1)中的顯 微鏡顯微鏡檢測為： 將纖維制成橫截面切片和縱截面切片，在顯微鏡下觀察其纖維形態(tài)特征；如果該纖維 的橫截面形態(tài)為圓形或近似圓形，縱向形態(tài)為表面平滑，有條紋和疤痕，則判斷可能為聚芳 噁二唑纖維，進(jìn)行下一步驟;否則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法，其特征在于步驟(2)后還可 以進(jìn)一步包括紅外光譜檢測： 將纖維進(jìn)行壓片制樣，樣品通過紅外光譜儀掃描后，纖維中的分子將吸收一部分光能 并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能，借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖，即可獲得該纖 維的紅外吸收光譜圖；如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為：3070 (^-^1570 cnf1、 1480cm-\ 1270011+^107()011-^850011-1則進(jìn)一步明確為聚芳噁二唑纖維，否則不是聚芳噁二 唑纖維，檢測結(jié)束。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳噁二唑纖維的定性檢測方法，其特征在于步驟(2)后還可 以進(jìn)一步包括熱失重檢測： 將纖維進(jìn)行熱失重試驗(yàn)，如果試驗(yàn)結(jié)果為在溫度達(dá)到50(TC之前質(zhì)量損失很小，外推始 點(diǎn)溫度是490°C~505°C，最大分解速率溫度在510°C~540°C之間，在600°C時，質(zhì)量下降至 45%，則進(jìn)一步明確為聚芳噁二唑纖維，否則不是聚芳噁二唑纖維，檢測結(jié)束。
【文檔編號】G01N5/04GK105842384SQ201610169238
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月23日
【發(fā)明人】周小進(jìn), 戴穎, 杭志偉, 顧偉
【申請人】蘇州市纖維檢驗(yàn)所