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      感光樹(shù)脂組合物及其制備方法和成膜方法

      文檔序號(hào):2732717閱讀:187來(lái)源:國(guó)知局

      專利名稱::感光樹(shù)脂組合物及其制備方法和成膜方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及一種感光樹(shù)脂組合物及其制備方法和成膜方法,特別是涉及一種濾光片用感光樹(shù)脂組合物及其制備方法和成膜方法。
      背景技術(shù)
      :近年來(lái)彩色液晶顯示器迅速普及,人們對(duì)液晶顯示器色彩顯示的要求也不斷提高。通常液晶顯示器的結(jié)構(gòu)是在彩色濾光片基板和薄膜晶體管(ThinFilmTransistor,TFT)基板對(duì)置形成的1-10|jm的間隙內(nèi)填充液晶材料,然后用環(huán)氧樹(shù)脂等密封材料將其周邊密封而成。其中,彩色濾光片是液晶顯示器實(shí)現(xiàn)全彩顯示的關(guān)鍵部件之一。彩色濾光片的性能對(duì)液晶顯示器的色彩顯示品質(zhì)有著重要的影響。感光樹(shù)脂是利用有機(jī)化合物或聚合物在光作用下,發(fā)生分子結(jié)構(gòu)的化學(xué)變化(光分解、光聚合或光交聯(lián)),引起其在溶劑中的溶解能力、著色、硬化、粘附等物理性質(zhì)改變,從而產(chǎn)生影像的非銀感光材料。作為當(dāng)前大力發(fā)展和研制的一類新型高分子材料,感光樹(shù)脂是制備液晶顯示器彩色濾光片的一種重要原料。如何獲得色度學(xué)性能優(yōu)良、存儲(chǔ)穩(wěn)定性好,同時(shí)耐熱性、耐光性、耐化學(xué)腐蝕強(qiáng)以及透過(guò)率高的彩色濾光片用感光樹(shù)脂組合物,是制備高性能的彩色濾光片工藝中至關(guān)重要的問(wèn)題。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明第一目的在于提供一種濾光片用感光樹(shù)脂組合物,用以提高該感光樹(shù)脂組合物的色度學(xué)性能和存儲(chǔ)穩(wěn)定性。本發(fā)明第二目的在于提供一種濾光片用感光樹(shù)脂組合物的制備方法,使得采用該制備方法制備感光樹(shù)脂組合物光敏度高、聚合速度快,同時(shí)具有很好的色度學(xué)性能和存儲(chǔ)穩(wěn)定性。本發(fā)明第三目的在于提供一種感光樹(shù)脂組合物的成膜方法,用以增強(qiáng)感光樹(shù)脂膜層的平整度、光透過(guò)率、耐熱性和耐化學(xué)腐蝕性,該成膜方法可直接應(yīng)用于彩色濾光片的制備工藝中。為了實(shí)現(xiàn)第一目的,本發(fā)明第一方面提供了一種感光樹(shù)脂組合物,至少由顏料、光固化樹(shù)脂、有機(jī)溶劑、光引發(fā)劑和分散劑混合而成,其中,所述顏料的重量百分比為4%-15%;所述光固化樹(shù)脂的重量百分比為8%-40%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為40%-80°/。;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-2.5%;所述分散劑的重量百分比為0.5%-15%。本發(fā)明第一方面提供的感光樹(shù)脂組合物,包含了不同配比的多種組分,較好地提高了該感光樹(shù)脂的色度學(xué)性能、存儲(chǔ)穩(wěn)定性等性能。為了實(shí)現(xiàn)第二目的,本發(fā)明第二方面提供了一種感光樹(shù)脂組合物的制備方法,包4舌將重量百分比為8°/。-40%的光固化樹(shù)脂和重量百分比為0,02-2.5°/。的光引發(fā)劑混合后加入七分之二的重量百分比為40%-80%的有機(jī)溶劑均勻混合,形成光固化組合物;將重量百分比為0.5%-15%的分散劑和七分之五的重量百分比為40°/。-80%的有機(jī)溶劑混合均勻后,加入重量百分比為4%-15°/。的顏料進(jìn)行分散處理,形成粒度小于100nm的顏料分散體;將所述顏料分散體和光固化組合物經(jīng)攪拌或搖動(dòng)均勻混合,制得所述感光樹(shù)脂組合物。本發(fā)明第二方面提供的感光樹(shù)脂組合物的制備方法,通過(guò)預(yù)聚合工序首先制得光固化樹(shù)脂,再通過(guò)調(diào)制光固化組合物和顏料分散體,并將二者充分混合均勻,制得光敏度高、聚合速度快的感光樹(shù)脂組合物,同時(shí)制得的感光樹(shù)脂組合物具有很好的色度學(xué)性能和存儲(chǔ)穩(wěn)定性。為了實(shí)現(xiàn)第三目的,本發(fā)明第三方面提供了一種感光樹(shù)脂組合物的成膜方法,包括在玻璃基板上旋涂感光樹(shù)脂組合物,形成感光樹(shù)脂膜層;將所述感光樹(shù)脂膜層在5Q-12(TC溫度下熱處理3-5min;將熱處理后的感光樹(shù)脂膜層用照度為100-250mJ/cm2的紫外光進(jìn)行曝光處理2-15s;將曝光處理后的感光樹(shù)脂膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理;將顯影處理后的感光樹(shù)脂膜層在200-25(TC溫度下烘烤30-6Qmin,制成濾光片用感光樹(shù)脂膜層。本發(fā)明第三方面提供的感光樹(shù)脂組合物的成膜方法,有利于改善感光樹(shù)脂組合物的成膜質(zhì)量,同時(shí)通過(guò)該成膜方法制備的感光樹(shù)脂膜層具有耐熱性強(qiáng)、耐花序腐蝕性強(qiáng),特別是耐堿性強(qiáng)、平整度好、光透過(guò)率高等優(yōu)點(diǎn),通過(guò)該成膜方法,該感光樹(shù)脂組合物可直接應(yīng)用于液晶顯示器、有機(jī)發(fā)光顯示器(OLED)等領(lǐng)域彩色濾光片的制備。圖1為本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物制備方法的實(shí)施流程圖;圖2為本發(fā)明光固化樹(shù)脂制備方法的實(shí)施流程圖;圖3為本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物成膜方法的實(shí)施流程圖。具體實(shí)施方式下面通過(guò)附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明提供的感光樹(shù)脂組合物,其主要組分包括顏料、光固化樹(shù)脂、有機(jī)溶劑、光引發(fā)劑和分散劑,由上述組分按一定配比在一定制備條件下混合、反應(yīng)而成。各個(gè)組分分別占感光樹(shù)脂組合物的重量百分比為顏料4%-15°/。;光固化樹(shù)脂8%-40°/。;有機(jī)溶劑40%-80%;光引發(fā)劑0.02-2.5%;分散劑0.5%-15%。此外,還可添加重量百分比為0.01°/。-3%的添加劑,用以改善本發(fā)明流平性、穩(wěn)定性、附著性等性能。本發(fā)明選用的顏料可為一種紅色顏料或者多種紅色顏料的混合物,或是紅色顏料與其他顏色顏料的組合物,或是黃色顏料和橙色顏料等其它顏料的組合物。當(dāng)僅選用紅顏料制備紅感光樹(shù)脂組合物時(shí),紅感光樹(shù)脂組合物中各組分占紅感光樹(shù)脂組合物的重量百分比分別為紅顏料5°/。-15%;光固化樹(shù)脂10°/「35%;有機(jī)溶劑55%-80%;光引發(fā)劑0.05-2.0%;分散劑1%-10%;添加劑0.02%-2%。本發(fā)明采用的光固化樹(shù)脂由低聚物、單體、起始劑和溶劑在一定溫度條件下充分反應(yīng)后制得,其中,各組分占光固化樹(shù)脂的重量百分比分別為低聚物30%-90%,單體4%-65%;起始劑0.1°/。-6.5%;溶劑的重量百分比為2°/。-45%。上述顏料分散在不同性能類型的高分子化合物連接料中,在溶劑的存在下將顯示特定的著色性能、光澤度、流動(dòng)性以及絮凝特性,這些特性不僅與顏料的分子結(jié)構(gòu)、粒子狀態(tài)有關(guān),亦與有機(jī)溶劑有關(guān),因此應(yīng)根據(jù)顏料本身的特點(diǎn)選擇極性適宜(酸性、堿性或中性)的有機(jī)溶劑。本發(fā)明采用的光引發(fā)劑可以是自由基型光?)發(fā)劑或陽(yáng)離子型光引發(fā)劑,或上述光引發(fā)劑的組合物,用于使本發(fā)明相應(yīng)組分在紫外光的照射下可發(fā)生自由基聚合和/或陽(yáng)離子聚合反應(yīng)。本發(fā)明采用的分散劑主要用于潤(rùn)濕、分散、抗絮凝及穩(wěn)定分散體系、降低黏度等。表1:本發(fā)明光固化樹(shù)脂5個(gè)較佳實(shí)施例的組成和反應(yīng)條件表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表1為本發(fā)明光固化樹(shù)脂5個(gè)較佳實(shí)施例的組成和反應(yīng)條件表。表1中TMPTA即為三羥曱基丙烷三丙烯酸酯;SR399即為二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯;DPHA即為二(聚)季戊四醇六丙烯酸酯與二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯的混和物;AMBN即為偶氮二異戊腈;PM即為丙二醇曱醚。表1中各組分的重量百分比即為各組分占光固化樹(shù)脂的重量百分比。光固化樹(shù)脂第一實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹(shù)脂的主要組分見(jiàn)表1中實(shí)施例"一"行所示,光固化樹(shù)脂包括重量百分比為34.72°/。的苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物(低聚物)、重量百分比分別為3.47。/。的DPHA和重量百分比為17.36%的曱基丙烯酸芐酯混合物(單體)、重量百分比為1.05°/。的AMBN(起始劑)以及重量百分比為43.4%的PM(溶劑)混合而成。光固化樹(shù)脂第二實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹(shù)脂的主要組分見(jiàn)表1中實(shí)施例"二"行所示,光固化樹(shù)脂包括重量百分比為30.03%的苯乙烯與馬來(lái)酸肝共聚物、重量百分比為3%的TMPTA和重量百分比為9.01%的SR399混合物(低聚物)、重量百分比分別為4.5。/。的DPHA和重量百分比為15.02%的曱基丙烯酸,酯混合物(單體)、重量百分比為0.9%的AMBN(起始劑)以及重量百分比為37.54%的PM(溶劑)混合而成。光固化樹(shù)脂第三實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹(shù)脂的主要組分見(jiàn)表1中實(shí)施例"三,,行所示,光固化樹(shù)脂包括重量百分比為29.94%的苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物、重量百分比為3.89%的TMPTA和重量百分比為7.49°/。的SR399混合物M氐聚物)、重量百分比分別為5.38%的DPHA和重量百分比為14.97%的曱基丙烯酸芐酯混合物(單體)、重量百分比為0.9%的AMBN(起始劑)以及重量百分比為37.43%的PM(溶劑)混合而成。光固化樹(shù)脂第四實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹(shù)脂的主要組分見(jiàn)表1中實(shí)施例"四"行所示,光固化樹(shù)脂包括重量百分比為32.47°/。的苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物和重量百分比為8.12%的SR399混合物(低聚物)、重量百分比分別為1.62。/。的DPHA和重量百分比為16.23°/。的曱基丙烯酸卡酯混合物(單體)、重量百分比為0.98%的AMBN(起始劑)以及重量百分比為40.58%的PM(溶劑)混合而成。光固化樹(shù)脂第五實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹(shù)脂的主要組分見(jiàn)表1中實(shí)施例"五"行所示,光固化樹(shù)脂包括重量百分比為30.96%的苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物和重量百分比為12.38%的SR399混合物(低聚物)、重量百分比分別為1.55%的DPHA和重量百分比為15.48%的甲基丙烯酸千酯混合物(單體)、重量百分比為0.93%的AMBN(起始劑)以及重量百分比為38.7%的PM(溶劑)混合而成。進(jìn)一步地,上述各實(shí)施中,低聚物還可為芳香族類或脂肪族類具有多官能度的丙烯酸酯、苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、含羥基的酸、含羥基的酸酐或主鏈上含有多個(gè)曱基苯環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹(shù)脂,或上述低聚物的組合物。其中以上丙烯酸酯可為二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧基-(15)-三羥曱基丙(烷)基三丙烯酸酯、丙氧基辛戊(烷)基乙二醇二丙烯酸酯或聚醚丙烯酸酯,或上述丙烯酸酯的組合物。此外,苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物的可具有以下通式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>其中R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、曱基丙烯酸酯、烯丙基或羥基;R1是芳香基,nl的值為1-5;n2的值為1-20。采用具有該通式的苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物制備的光固化樹(shù)脂能明顯縮短光固化樹(shù)脂的曝光顯影時(shí)間,改善光固化樹(shù)脂薄膜的表面平整度。采用的環(huán)氧樹(shù)脂還可具體包含以下官能團(tuán)的酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂其中,n表示官能團(tuán)重復(fù)單元的數(shù)量,n的取值范圍可為0.1-6。采用具有該官能團(tuán)的酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂制備的光固化樹(shù)脂能明顯降低光固化樹(shù)脂薄膜的收縮比,改善光固化樹(shù)脂薄膜的表面平整度。單體還可為含有乙烯系化合物、馬來(lái)酰亞胺、鄰苯二曱酰亞胺或2-羥基-4-鄰苯二曱酰亞胺,或上述單體的組合物。上述各實(shí)施中,起始劑還可為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、偶氮二異戊腈、過(guò)氧化二乙酰、過(guò)氧化二辛酰、過(guò)氧化二月桂酰、二異丙苯過(guò)氧化物、二叔丁基過(guò)氧化物或過(guò)氧化二碳酸二異丙酯,或上述起始劑的組合物。上述各實(shí)施中,可選用的溶劑還有酸性溶劑,如曱酸、乙酸或氯仿等;堿性溶劑,如酮、酯、醚或某些芳香烴溶劑等;中性溶劑,如脂肪烴、環(huán)烷烴類化合物或某些芳香烴溶劑等,具體可為脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、曱乙酮、曱基異丁基酮、單曱基醚乙二醇酯、y-丁內(nèi)酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇單曱基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、二甲苯、異丙醇。其中優(yōu)選為丙二醇單曱基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或Y-丁內(nèi)酯,或上述中性溶劑的混合物。表2為本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物5個(gè)較佳實(shí)施例的組成和評(píng)價(jià)結(jié)果表。表2中感光樹(shù)脂組合物實(shí)施例一至五中包含的光固化樹(shù)脂,分別與表l中上述光固化樹(shù)脂實(shí)施例一至五相對(duì)應(yīng)。表2中P.R.254即為產(chǎn)品索引號(hào)為P.R.254的紅顏料雙(對(duì)氯苯基)-1.4-二酮咯并咯;P.Y.147即為產(chǎn)品索引號(hào)為P.Y.147的黃顏料:氨基恩醌黃;EFKA4047即為產(chǎn)品型號(hào)為EFKA4047的改性聚氨酯類聚合物分散劑;BYK-161即為產(chǎn)品型號(hào)為BYK-161的含顏料親和集團(tuán)的高分子量嵌段共聚物溶液分散劑;PMA即為丙二醇甲基醚醋酸酯;Ciba369即為2-^^千-2-二曱_|^-1-(冬。^^卡苯基)丁@阼1。表2中各組分的重量百分比即為各組分占感光樹(shù)脂組合物的重量百分比。表2:本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物5個(gè)較佳實(shí)施例的組分和評(píng)價(jià)結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>感光樹(shù)脂組合物第一實(shí)施例本實(shí)施例感光樹(shù)脂組合物主要組分見(jiàn)表2"實(shí)施例一"列中所示,感光樹(shù)脂組合物由重量百分比為15.43°/。的光固化樹(shù)脂、重量百分比為7.5%的P.R.254顏料、重量百分比為1.93°/。的EFKA4047分散劑、重量百分比為75.01%的PMA溶劑、重量百分比為0.1%的Ciba369光引發(fā)劑、以及重量百分比為0.03%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹(shù)脂即為上述光固化樹(shù)脂的第一實(shí)施例。感光樹(shù)脂組合物第二實(shí)施例本實(shí)施例感光樹(shù)脂組合物主要組分見(jiàn)表2"實(shí)施例二,,列中所示,感光樹(shù)脂組合物由重量百分比為17.3°/。的光固化樹(shù)脂、重量百分比為4.67%的P.R.254和重量百分比為2.6°/。的P.Y.147混合物(顏料)、重量百分比為2.6%的BYK-161(分散劑)、重量百分比為72.71%的PMA溶劑、重量百分比為0.1°/。的Ciba369和重量百分比為0.02%的雙十二烷基苯碘錄鹽(光引發(fā)劑)混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹(shù)脂即為上述光固化樹(shù)脂的第二實(shí)施例。感光樹(shù)脂組合物第三實(shí)施例本實(shí)施例感光樹(shù)脂組合物主要組分見(jiàn)表2"實(shí)施例三"列中所示,感光樹(shù)脂組合物由重量百分比為17.2%的光固化樹(shù)脂、重量百分比為7.73°/。的P.R.254(顏料)、重量百分比為2.83°/的EFKA4047(分散劑)、重量百分比為72.09°/。的PMA溶劑、重量百分比為0.08%的Ciba369和重量百分比為0.02%的雙十二烷基苯碘錄鹽(光引發(fā)劑)混合物、以及重量百分比為0.05%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹(shù)脂即為上述光固化樹(shù)脂的第三實(shí)施例。感光樹(shù)脂組合物第四實(shí)施例本實(shí)施例感光樹(shù)脂組合物主要組分見(jiàn)表2"實(shí)施例四,,列中所示,感光樹(shù)脂組合物由重量百分比為16.36°/的光固化樹(shù)脂、重量百分比為7.44%的P.Y.147(顏料)、重量百分比為1.7°/的BYK-161(分散劑)、重量百分比為74.35°/。的PMA溶劑、重量百分比為0.06%的Ciba369和重量百分比為0.06%的雙十二烷基苯碘鏺鹽(光引發(fā)劑)混合物、以及重量百分比為0.03%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹(shù)脂即為上述光固化樹(shù)脂的第四實(shí)施例。感光樹(shù)脂組合物第五實(shí)施例本實(shí)施例感光樹(shù)脂組合物主要組分見(jiàn)表2"實(shí)施例五"列中所示,感光樹(shù)脂組合物由重量百分比為16.88%的光固化樹(shù)脂、重量百分比為3.66%的P.R.254和重量百分比為3.66%的P.R.147混合物(顏料)、重量百分比為2.52%的EFKA4047(分散劑)、重量百分比為73.18%的PMA溶劑、重量百分比為0.08%的Ciba369和重量百分比為0.02%的雙十二烷基苯碘鐵鹽(光引發(fā)劑)均勻混合而成。進(jìn)一步地,上述各實(shí)施中,本發(fā)明選用的顏料可為一種紅色顏料或者多種紅色顏料的混合物,或是紅色顏料與其他顏色顏料的組合物,或是黃色顏料和橙色顏料等其它顏料的組合物。紅色顏料還可為芘系顏料、喹吖啶酮類顏料或吡咯并吡咯類顏料,如產(chǎn)品索引號(hào)為P.R.122、P,R.123、P.R.177、P.R.179、P.R.190、P.R.202、P.R.210、P.R.224、P.R.254、P.R.255、P.R.264、P.R.270或P.R.272等紅顏料。黃色顏料還可為偶氮型顏料、偶氮縮合型顏料或雜環(huán)類顏料,如產(chǎn)品索引號(hào)為P.Y.12、P.Y.l、P.Y.3、P.Y.13、P.Y.83、P.Y.93、P.Y.94、P.Y.95、P.Y.109、P.Y.126、P.Y.127、P.Y.138、P.Y.139、P.Y.147、P.Y.150或P.Y.174等黃顏料。選用的顏料還可為橙色顏料,如偶氮類顏料、吡唑酮類顏料或聯(lián)苯胺類顏料,如產(chǎn)品索引號(hào)為P.0.5、P.0.13、P.0.16、P.0.34、P.0.36、P.0.48、P.O.49、P.0.71或P.0.73等橙顏料。上述各實(shí)施例中,還可根據(jù)選用顏料自身特點(diǎn)可選用的溶劑還有酸性溶劑,如曱酸、乙酸或氯仿等;堿性溶劑,如S同、酯、醚或某些芳香烴溶劑等;中性溶劑,如脂肪烴、環(huán)烷烴類化合物或某些芳香烴溶劑等,具體可為脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、曱乙酮、曱基異丁基酮、單曱基醚乙二醇酯、Y-丁內(nèi)酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇單曱基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、二曱苯、異丙醇。其中優(yōu)選為丙二醇單甲基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或y-丁內(nèi)酯,或上述中性溶劑的混合物。上述各實(shí)施例中,分散劑還可為酰胺類聚合物、改性聚亞胺酯聚合物、含有親顏料基團(tuán)的高分子嵌段共聚物、聚醚改性的二曱基聚硅氧烷共聚物、有機(jī)硅表面活性劑、改性聚氨酯或改性聚丙烯酸酯,或上述分散劑的組合物。上述各實(shí)施例中,為了改善感光樹(shù)脂組合物成膜時(shí)薄膜表面性能,還可根據(jù)需要添加少量的潤(rùn)濕劑流平劑和消泡劑,如有機(jī)硅氧烷潤(rùn)濕劑,氟碳改性聚丙烯酸脂或丙烯酸類流平劑等;此外,還可以根據(jù)需要使用選用附著促進(jìn)劑、防氧化劑、紫外線吸收劑、防絮凝劑、穩(wěn)定劑等其中之一及其任意組合作為添加劑,如為減少存放時(shí)發(fā)生聚合,提高樹(shù)脂的存儲(chǔ)穩(wěn)定性,可選用穩(wěn)定劑,如對(duì)苯二酚、曱氧基對(duì)曱苯酚、對(duì)苯醌、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、2,5-二叔丁基氫醌或2,5-對(duì)二甲基對(duì)苯醌,或上述穩(wěn)定劑的組合物。為了增加膜與玻璃表面的固著性可選用附著促進(jìn)劑,如y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、p-(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷)乙基三曱氧基硅烷、y-氨丙基三乙氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基三曱氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、y-氯丙基三乙氧基硅烷、雙_(y-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺曱基三乙氧基硅烷、n-P(氨乙基)-y-氨丙基三曱氧基硅烷、n-(P-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、n-P(氨乙基)-y-氨丙基曱基二曱氧基硅烷、y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三曱氧基硅烷、y-(曱基丙烯酰氧)丙基三曱基硅烷、y-巰基丙基三曱氧基硅烷或y-巰基丙基三乙氧基硅烷等。有色體系中常用對(duì)二烷氨基苯曱酸酯,對(duì)二曱氨基苯曱酸乙酯和對(duì)二曱氨基苯曱酸異辛酯,它們與bp(二苯甲酮)或itx(2-異丙基硫雜蒽酮)配合,不但可以大大提高固化速率,還能有效地清除氧氣,從而減少克服氧氣的阻聚作用,可提高感光樹(shù)脂組合物的性能。本發(fā)明第二方面還提供了一種感光樹(shù)脂組合物的制備方法。圖1為本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物制備方法的實(shí)施流程圖。如圖1所示,本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物制備方法包括步驟11、制備光阻組合物將重量百分比為8%-40%的光固化樹(shù)脂和重量百分比為0.02-2.5%的光引發(fā)劑混合后加入七分之二的重量百分比為40%-80y。的有機(jī)溶劑均勻混合,形成光固化組合物;步驟12、制備顏料分散體將重量百分比為0.5°/。-15%的分散劑和七分之五的重量百分比為40°/。-80。/。的有機(jī)溶劑混合均勻后,加入重量百分比為4°/。-15%的顏料進(jìn)行分散處理,形成粒度小于100nm的顏料分散體;步驟13、制備感光樹(shù)脂組合物將制備好的光阻組合物和顏料分散體經(jīng)攪拌或搖動(dòng)均勻混合,制得感光樹(shù)脂組合物。在步驟ll之前,還可包括制備光固化樹(shù)脂的步驟。圖2為本發(fā)明光固化樹(shù)脂制備方法的實(shí)施流程圖。如圖2所示,光固化樹(shù)脂的制備方法具體可為步驟101、將重量百分比為0.1%-1.5%的起始劑溶解于五分之一的重量百分比為2%-45%的溶劑,制備起始劑溶液;步驟102、將重量百分比為30%-90Vf氐聚物和重量百分比為4%-65%的單體均勻混合,加入五分之四的重量百分比為2%-45%的溶劑,制備低聚物單體混合溶液;步驟103、將起始劑溶液以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入低聚物單體混合溶液中,在2(TC-12(TC的溫度并充有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后制得光固化樹(shù)脂。上述技術(shù)方案中,步驟102還可為將重量百分比為30%-90°/。低聚物和重量百分比為4%-65°/的單體均勻混合,加入五分之一的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備低聚物單體混合溶液;步驟103相應(yīng)為將剩余的五分之三的重量百分比為2%-45%的溶劑放置于5°C-10°C環(huán)境下冷藏;將低聚物環(huán)氧樹(shù)脂混合溶液置于恒溫容器中并充分?jǐn)嚢?,同時(shí)以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入起始劑溶液,在20。C-12(TC的溫度并充有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后,一次性加入經(jīng)冷藏的十分之八的溶劑制得光固化樹(shù)脂。上述制備方法中,將部分溶劑經(jīng)冷藏后一次性加入低聚物單體混合溶液中,有利于將恒定的反應(yīng)溫度迅速降低至常溫,便于控制光固化樹(shù)脂制備的反應(yīng)條件,從而提高光固化樹(shù)脂的性能。下面,采用上述制備方法,結(jié)合表1示出的各組分重量百分比、相應(yīng)的制備條件以及表2示出的各組分重量百分比,具體說(shuō)明本發(fā)明光固化樹(shù)脂第一實(shí)施例和本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物第一實(shí)施例的具體制備方法。光固化樹(shù)脂制備方法實(shí)施例光固化樹(shù)脂第一實(shí)施例的主要組分和反應(yīng)條件見(jiàn)表1中實(shí)施例"一"行所示,制備方法如下將重量百分比為1.05%的AIBN(起始劑)溶解于五分之一的重量百分比為43.4%的丙二醇甲醚(溶劑),制備起始劑溶液;將重量百分比為34.72%的苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物(低聚物)和重量百分比為3.47°/。的DPHA(單體)均勻混合,加入五分之一的重量百分比為43.4°/。的丙二醇曱醚(溶劑),制備低聚物單體混合溶液;將剩余的五分之三的重量百分比為43.4%的丙二醇曱醚(溶劑)置于5°C-10°C環(huán)境下冷藏;向四口瓶?jī)?nèi)一次性添加低聚物單體混合溶液,并將四口瓶放置在恒定溫度為40°C(反應(yīng)溫度)的磁力攪拌器上,調(diào)整攪拌速度對(duì)低聚物單體混合物及溶劑進(jìn)行攪拌;在攪拌的同時(shí),將起始劑溶液以一定的時(shí)間間隔均勻滴加入四口瓶中;保持》茲力攪拌器的溫度為40。C,并攪拌6小時(shí)(反應(yīng)時(shí)間)后,一次性加入經(jīng)冷藏的五分之三的重量百分比為43.4%的丙二醇甲醚(溶劑),經(jīng)攪拌混合均勻后制得本發(fā)明光固化樹(shù)脂第一實(shí)施例。感光樹(shù)脂組合物制備方法實(shí)施例制備好本發(fā)明光固化樹(shù)脂第一實(shí)施例后,開(kāi)始制備感光樹(shù)脂組合物。感光樹(shù)脂組合物第一實(shí)施例主要組分見(jiàn)表2"實(shí)施例一,,列中所示,制備方法如下:將重量百分比為15.43°/。的光固化樹(shù)脂和重量百分比為0.1%的Ciba369(光引發(fā)劑)混合后加入七分之二的重量百分比為75.01%的PMA(有機(jī)溶劑)均勻混合,形成光固化組合物;將重量百分比為1.93%的EFKA4047(分散劑)和七分之五的重量百分比為75.01%的有機(jī)溶劑混合均勻后,加入重量百分比為7.5%的P.R.254(顏料)進(jìn)行分散處理,形成粒度小于100nm的顏料分散體;將制備好的光阻組合物和顏料分散體經(jīng)攪拌或搖動(dòng)均勻混合,制得感光樹(shù)脂組合物的第一實(shí)施例。本發(fā)明光固化樹(shù)脂第二至第五實(shí)施例的制備方法與本發(fā)明光固化樹(shù)脂及第一實(shí)施例相同,本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物第二至第五實(shí)施例的制備方法與本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物第一實(shí)施例相同,各實(shí)施例相應(yīng)的組分重量百分比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間可參表1和表2所示,不再贅述。本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物具有較好地色度學(xué)性能和存儲(chǔ)穩(wěn)定性。其制備方法通過(guò)預(yù)聚合工序首先制得光固化樹(shù)脂,再通過(guò)調(diào)制光固化組合物和顏料分散體,并將二者充分混合均勻,制得光敏度高、聚合速度快的感光樹(shù)脂組合物,同時(shí)制得的感光樹(shù)脂組合物具有很好的色度學(xué)性能和存儲(chǔ)穩(wěn)定性。本發(fā)明第三方面還提供了一種感光樹(shù)脂組合物的成膜方法。圖3為本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物成膜方法的實(shí)施流程圖。制備好本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物第一至第五實(shí)施例后,通過(guò)制備感光樹(shù)脂組合物薄膜來(lái)評(píng)價(jià)感光樹(shù)脂組合物的成膜特性,其成膜方法如圖3所示,具體為步驟21、調(diào)整勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速,在100隱xlOO隱的玻璃基板上旋涂感光樹(shù)脂組合物,形成l-3um的感光樹(shù)脂膜層;步驟22、將感光樹(shù)脂膜層在50-12(TC溫度下前烘處理3-5min;步驟23、將前烘處理后的感光樹(shù)脂膜層用照度為100-"0mJ/cm2的紫外光進(jìn)行曝光處理2-15s;步驟24、將曝光處理后的感光樹(shù)脂膜層采用44性顯影液進(jìn)行顯影處理;步驟25、將顯影后的感光樹(shù)脂膜層在200-250。C溫度下烘烤30-60min,制成濾光片用感光樹(shù)脂膜層。依據(jù)上述成膜方法分別制備本發(fā)明上述第一至第五感光樹(shù)脂組合物實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層,并從耐熱性、耐堿性、邊緣齊整度和表面平整度等4個(gè)方面評(píng)價(jià)本發(fā)明5個(gè)實(shí)施例相應(yīng)的成膜特性。表2中分別用A、B和C三個(gè)等級(jí)表示評(píng)價(jià)等級(jí)。結(jié)果評(píng)價(jià)l、耐熱性將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層在380nm-680nm的波段下測(cè)試相應(yīng)的透過(guò)率,測(cè)試后將這些感光樹(shù)脂膜層在25(TC的恒溫烘箱中熱處理60分鐘,取出后再在同樣波段380nm-680腿下測(cè)試其透過(guò)率,對(duì)比經(jīng)過(guò)熱處理前后感光樹(shù)脂膜層的透過(guò)率。耐熱性評(píng)價(jià)結(jié)果中,耐熱性等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,耐熱性A、B和C級(jí)分別表示熱處理前后感光樹(shù)脂膜層的透過(guò)率變化不大于5%、透過(guò)率變化在5°/。-1G%、透過(guò)率變化大于10%。從表2所示的本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層耐熱性均為A級(jí),即其熱處理前后透過(guò)率變化小于或等于5%,表明本發(fā)明實(shí)施例具有非常高的耐熱性。結(jié)果評(píng)價(jià)2、耐堿性將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層在380nm-680nm的波段下測(cè)試相應(yīng)的透過(guò)率,測(cè)試后將這些感光樹(shù)脂膜層浸入濃度為1°/。的NaOH溶液中內(nèi)堿處理30分鐘,取出后再在同樣波段下測(cè)試其透過(guò)率。耐堿性評(píng)價(jià)結(jié)果中,耐堿性等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,耐堿性A、B和C級(jí)分別表示堿處理前后感光樹(shù)脂膜層的透過(guò)率變化不大于5%、透過(guò)率變化在5%-10%、透過(guò)率變化大于10°/。。從表2所示的本發(fā)明第二、三和四實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層耐堿性均為A級(jí),本發(fā)明第一和五實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層耐堿性為B級(jí),表明本發(fā)明實(shí)施例耐;威性高。結(jié)果評(píng)價(jià)3、邊緣齊整度將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層在顯微鏡下觀察,觀察邊緣是否整齊。邊緣齊整度評(píng)價(jià)結(jié)果中,邊緣齊整度等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,邊緣齊整度A、B和C級(jí)分別表示邊緣整齊、邊緣存在少許殘余物、邊緣存在較多殘余物。從表2所示的本發(fā)明第二、三和四實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層邊緣齊整度均為A級(jí),本發(fā)明第一實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層邊緣齊整度為B級(jí),表明本發(fā)明實(shí)施例成膜特性中邊緣齊整度較好。結(jié)果評(píng)價(jià)4、表面平整度將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層在顯微鏡下觀察,觀察表面是否平整。表面平整度評(píng)價(jià)結(jié)果中,表面平整度等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,表面平整度A、B和C級(jí)分別表示表面平整、表面較平整但局部不平整、表面存在紋理或氣泡。從表2所示的本發(fā)明第一、三和四實(shí)施例的感光樹(shù)脂膜層邊緣齊整度均為A級(jí),表明本發(fā)明實(shí)施例成膜特性中表面平整度較好。本發(fā)明提供的感光樹(shù)脂組合物的成膜方法,有利于改善感光樹(shù)脂組合物的成膜質(zhì)量,同時(shí)通過(guò)該成膜方法制備的感光樹(shù)脂膜層具有耐熱性強(qiáng)、耐堿性強(qiáng)、平整度好、光透過(guò)率高等優(yōu)點(diǎn),通過(guò)該成膜方法,該感光樹(shù)脂組合物可直接應(yīng)用于液晶顯示器、有機(jī)發(fā)光顯示器(0LED)等領(lǐng)域彩色濾光片的制備。最后應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)其限制;盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。權(quán)利要求1.一種感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,至少由顏料、光固化樹(shù)脂、有機(jī)溶劑、光引發(fā)劑和分散劑混合而成,其中,所述顏料的重量百分比為4%-15%;所述光固化樹(shù)脂的重量百分比為8%-40%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為40%-80%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-2.5%;所述分散劑的重量百分比為0.5%-15%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,所述光固化樹(shù)脂由低聚物、單體、起始劑和溶劑混合而成,其中,所述低聚物的重量百分比為30%-90%;所述單體的重量百分比為4°/。-65%;所述起始劑的重量百分比為0.1%-6.5%;所述溶劑的重量百分比為2%-45%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,所述低聚物為芳香族類具有多官能度的丙烯酸酯、脂肪族類具有多官能度的丙烯酸酯、苯乙烯與馬來(lái)酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、含羥基的酸、含羥基的酸酐或主鏈上含有多個(gè)曱基苯環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹(shù)脂,或上述低聚物的組合。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,所述單體為馬來(lái)酰亞胺、鄰苯二曱酰亞胺或2-羥基-4_鄰苯二曱酰亞胺,或上述單體的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,所述顏料為紅色顏料、黃色顏料或橙色顏料,或上述顏料的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,所述光引發(fā)劑為苯乙酮系、?;⒀趸?、芳香酮類、芳香硫鎗鹽、碘鐺鹽或茂鐵鹽,或上述光引發(fā)劑的組合。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的任一感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,還包括重量百分比為0.01%-3%的添加劑。8.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的任一感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,所述顏料為重量百分比為5%-15%的紅色顏料;所述光固化樹(shù)脂的重量百分比為10%-35%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為55%-80%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.05-2.0%;所述分散劑的重量百分比為1%-10%。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的感光樹(shù)脂組合物,其特征在于,還包括重量百分比為0.02%-2%的添加劑。10.—種感光樹(shù)脂組合物的制備方法,其特征在于,包括將重量百分比為8%-40%的光固化樹(shù)脂和重量百分比為0.Q2-2.5%的光引發(fā)劑混合后加入七分之二的重量百分比為40%-80%的有機(jī)溶劑均勾混合,形成光固化組合物;將重量百分比為0.5%-15%的分散劑和七分之五的重量百分比為40%-8Oy。的有機(jī)溶劑混合均勻后,加入重量百分比為4%-15%的顏料進(jìn)行分散處理,形成粒度小于100nm的顏料分散體;將所述顏料分散體和光固化組合物經(jīng)攪拌或搖動(dòng)均勻混合,制得所述感光樹(shù)脂組合物。11.根據(jù)權(quán)利要求10所迷的感光樹(shù)脂組合物的制備方法,其特征在于,所述將重量百分比為8%_40%的光固化樹(shù)脂和重量百分比為0.02-2.5°/。的光引發(fā)劑混合后加入重量百分比為40%-80%的有機(jī)溶劑均勻混合,形成光固化組合物之前還包括制備光固化樹(shù)脂的步驟,具體為將重量百分比為0.5%的起始劑溶解于五分之一的重量百分比為2%-45%的溶劑,制備起始劑溶液;將重量百分比為30%-90%低聚物和重量百分比為4°/。-65°/。的單體均勻混合,加入五分之四的重量百分比為2%-45%的溶劑,制備低聚物單體混合溶液;將所述起始劑溶液以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入所述低聚物單體混合溶液中,在2(TC-12(TC的溫度并充有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后制得所述光固化樹(shù)脂。12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的感光樹(shù)脂組合物的制備方法,其特征在于,所述制備光固化樹(shù)脂為將重量百分比為0.1%-1.5°/的起始劑溶解于五分之一的重量百分比為2%-45%的溶劑,制備起始劑溶液;將重量百分比為30%-90°/低聚物和重量百分比為4%-65%的單體均勻混合,加入五分之一的重量百分比為2%-45%的溶劑,制備低聚物單體混合溶液;將剩余的五分之三的重量百分比為2%-45%的溶劑放置于溫度為5°C-10°C環(huán)境下冷藏;將所述起始劑溶液以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入所述低聚物單體混合溶液中,在20°C-12(TC的溫度并充有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后,一次性加入經(jīng)冷藏的五分之三的所述溶劑,通過(guò)攪拌均勻混合制得所述光固化樹(shù)脂。13.—種感光樹(shù)脂組合物的成膜方法,其特征在于,包括在玻璃基板上旋涂感光樹(shù)脂組合物,形成感光樹(shù)脂膜層;將所述感光樹(shù)脂膜層在50-120。C溫度下熱處理3-5min;將熱處理后的感光樹(shù)脂膜層用照度為100-250mJ/cm2的紫外光進(jìn)行曝光處理2-15s;將曝光處理后的感光樹(shù)脂膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理;將顯影處理后的感光樹(shù)脂膜層在200-25(TC溫度下烘烤30-60rnin,制成濾光片用感光樹(shù)脂膜層。全文摘要本發(fā)明涉及一種感光樹(shù)脂組合物,由顏料、光固化樹(shù)脂、有機(jī)溶劑、光引發(fā)劑和分散劑混合而成,其中,所述顏料的重量百分比為4%-15%;所述光固化樹(shù)脂的重量百分比為8%-40%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為40%-80%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-2.5%;所述分散劑的重量百分比為0.5%-15%。在此基礎(chǔ)上,本發(fā)明還提供了該感光樹(shù)脂組合物的制備方法和成膜方法。本發(fā)明感光樹(shù)脂組合物具有光敏度高,固化速度快等優(yōu)點(diǎn),該感光樹(shù)脂組合物膜層具有耐熱性高、耐堿性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),使得本發(fā)明的感光樹(shù)脂組合物可直接應(yīng)用于制備液晶顯示器、有機(jī)發(fā)光顯示器(OLED)等領(lǐng)域的彩色濾光片。文檔編號(hào)G03F7/028GK101162364SQ20071017857公開(kāi)日2008年4月16日申請(qǐng)日期2007年11月30日優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日發(fā)明者璇何,琳李,楊久霞,趙吉生申請(qǐng)人:京東方科技集團(tuán)股份有限公司
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