專利名稱：單官能胺用作液體靜電顯影劑的輔助劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是關于一種改進了充電特性的靜電液體顯影劑。尤其是關于一種含有單官能胺化合物作為一種組分的靜電液體顯影劑。
眾所周知，靜電潛影是通過分散在絕緣非極性液體中的調色劑粒子顯影的，這種分散材料稱為液體調色劑或液體顯影劑。使光電導層帶上均勻的靜電荷，然后將其曝露在經調制的輻射能束中釋放出靜電荷，即可產生靜電潛影?，F(xiàn)已知道一些其它產生靜電潛影的方法，例如，一種方法是提供一種具有絕緣表面的載體，并將預先形成的靜電荷轉移至該表面上。有用的液體調色劑是由熱塑性樹脂和非極性液體分散劑組成的。一般合適的著色劑是染料或顏料。著色的調色劑粒子分散于非極性液體中，該非極性液體通常具有超過109歐姆厘米的高體積電阻率、低于3.0的介電常數(shù)和高蒸氣壓。調色劑粒子的平均表面粒度小于10μm。靜電潛影形成后，影象通過分散在所述的非極性液體分散劑中的著色的調色劑粒子顯影，然后將影象轉至載片上。
由于真影象的形成依賴于液體顯影劑和被顯影的靜電潛影之間電荷的不同，所以發(fā)現(xiàn)需要在由熱塑性樹脂、非極性液體分散劑和通用的著色劑所組成的液體調色劑中加入一種電荷導體化合物。當顯影高質量的影象時，這樣的液體顯影劑仍不能保證圖象的質量，或擴印機為某些使用需要的運轉穩(wěn)定性，例如在數(shù)字色彩保護、文件復印等中最佳的機器運轉性能。因此，許多的研究花費在力圖提供用于靜電液體調色劑的新型電荷導體和/或充電輔助劑上，靜電潛影的高質量影象顯影仍是所希望的。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)上述缺陷能夠被克服，并制備了改進的靜電液體顯影劑，該靜電液體顯影劑改善了靜電潛影的影象質量。
根據(jù)本發(fā)明，提供了一種改進了負充電特性的靜電液體顯影劑，其基本組成如下(A)一種貝殼松脂丁醇值小于30的非極性液體，占主要含量;
(B)平均表面粒度小于10μm的熱塑性樹脂顆粒;
(C)一種電荷導體化合物;和(D)至少一種具有通式RnNH3-n的有機單官能胺化合物，其中R是烷基、環(huán)烷基、烯烴基、或取代的烷基，所述的烷基、環(huán)烷基、烯烴基或取代烷基基團具有1-50個碳原子，n為1-3的整數(shù)。
在整個說明書中下列術語意思如下在附加的權利要求書中，關于“基本組成”意味著靜電液體顯影劑的組成不排除含有未指定的組分，該組分不致妨礙已認識到的該顯影劑的優(yōu)點。例如，除了主要組分之外，還可含有附加組分，如著色劑(如顏料)、金屬皂、輔助劑、細粒度的氧化物等。
電荷導體(C)可被認為是一種可溶于非極性液體中的離子化合物。
導電率是在5赫茲和5伏特下所測定的顯影劑的導電率(微微姆歐(pmho)/厘米)。
上面定義的靜電液體顯影劑由四種下面將更詳細描述的主要組分組成。除了四種主要組分之外，附如組分包括(但不局限于此)著色劑如較為優(yōu)選的顏料或染料、金屬皂、輔助劑、細粒度的氧化物、金屬等。
優(yōu)選的非極性液體分散劑(A)為支鏈脂族烴，較佳的為Isopar
-G、Isopar
-H、Isopar
-K、Isopar
-L、Isopar
-M和Isopar
-V。這些烴類液體是異鏈烷烴餾份中很窄的一段餾份，具有極高的純度。例如，Isopar
-G的沸點范圍為157℃-176℃、Isopar
-H為176℃-191℃、Isopar
-K為177℃-197℃、Isopar
-L為188℃-206℃、Isopar
-M為207℃-254℃、Isopar
-V為254.4℃-329.4℃。Isopar
-L的中沸點大約為194℃，Isopar
-M的閃點為80℃，自燃溫度為338℃。嚴格的制造規(guī)格，例如硫、酸、羧基及氯化物的量要限制在百萬分之幾，它們基本上沒有氣味，僅有非常淡的石臘味，它們具有極好的氣味穩(wěn)定性，都是由Exxon公司制造的。也可使用Exxon公司的高純度正構石臘液體，Norpar
12，Norpar
13和Norpar
15。這些烴類液體的閃點和自燃溫度如下液體閃點(℃)自燃溫度(℃)Norpar
12 69 204Norpar
13 93 210Norpar
15 118 210所有非極性液體分散劑的電荷體積電阻率大于109歐姆厘米，介電常數(shù)低于3.0，25℃下的蒸汽壓小于10乇。用標記封閉杯方法測定Isopar
-G的閃點為40℃，用ASTMD56方法測定Isopar
-H的閃點為53℃，用同樣的方法測定Isopar
-L和Isopar
-M的閃點分別為61℃和80℃。盡管這些是優(yōu)選的非極性液體分散劑，但所有合適的非極性液體分散劑的基本特征是它的電荷體積電阻率和介電常數(shù)。此外，非極性液體分散劑的一個特點是小于30的低貝殼松脂丁醇值，優(yōu)選的為接近27或28(根據(jù)ASTMD1133測定)。熱塑性樹脂與非極性液體分散劑的比率是在工作溫度下各組分混合成為液體所需的比率。
有用的熱塑性樹脂或聚合物包括乙烯乙酸乙烯酯(EVA)共聚物(Elvax
樹脂，E.I.du Pont de Nemours and Company，Wilmington，DE)，乙烯與選自丙烯酸和甲基丙烯酸的α、β-不飽和烯酸的共聚物。乙烯(80-99.9%)/丙烯酸或甲基丙烯酸(20-0%)/甲基丙烯酸或丙烯酸的烷基(C1至C5)酯(0-20%)的共聚物、聚乙烯、聚苯乙烯、全同立體聚丙烯(結晶體)、由聯(lián)合碳化公司(Stamford，CN)以商品名Bakelite
DPD6169、DPDA6182 Natural、和DTDA9169 Natural出售的系列乙基丙烯酸乙烯酯、乙烯乙酸乙烯酯樹脂，如也由聯(lián)合碳化公司出售的DQDA6479 Natural和DQDA6832 Natural7、由E.I.du Pont de Nemours and Company，Wilmington，DE出售的Surlyn
離子鍵樹脂等。優(yōu)選的共聚物是乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的α、β-不飽和烯酸的共聚物，這種共聚物的合成在Rees的美國專利3264272中已有描述，在此提出該專利作為參考。為了制備優(yōu)選的共聚物，正如Rees專利所描述的，含有共聚物的酸與電離的金屬化合物的反應是忽略不計的。乙烯成分占共聚物重量的大約80～99.9%，酸成分占共聚物重量的大約20～0.1%，共聚物的酸值范圍為1～120，優(yōu)選的為54～90。酸值是指中和1克聚合物所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。10～500范圍內的熔融指數(shù)(g/10min)是根據(jù)ASTMD1238方法A測定的。這種類型的最佳共聚物的酸值為66至60，在190℃下測定的熔融指數(shù)分別為100至500。
此外，樹脂還有下列優(yōu)選特性1.能夠分散任何可以存在的著色劑(如顏料)、金屬皂、輔助劑等;
2.溫度低于40℃時基本上不溶于液體分散劑中，因此在貯存期內樹脂將不會溶解或溶劑化;
3.溫度高于50℃能夠溶劑化;
4.能夠研磨成粒徑為0.1μm至5μm的粒子;
5.能夠形成小于10μm的粒子(表面平均值)，如用由Horiba儀器有限公司(Irrine，CA)制造的HoribaCAPA-500離心式自動粒度分析儀測定溶劑粒度為1.24cps，溶劑密度為0.76g/cc，使用1000rpm離心轉速時，樣品密度為1.32，粒度范圍為0.01至小于10μm，去掉1.0μm的粒徑。如用下面描述的Malvern3600E粒度儀測定，平均粒度大約為30μm。
6.溫度高于70℃能夠熔化。
通過上述3的溶劑化，形成調色劑粒子的樹脂將變軟、膨脹或成膠狀。
正如上面所指出的，測定平均粒度的另一種儀器是由Malvern，Southborough，MA制造的Malvern3600E粒度儀，該粒度儀使用激光衍射光散射攪拌著的樣品來測定平均粒度，由于這種儀器和上述的HoribaCAPA-500是使用不同的技術測定平均粒度，所以其讀數(shù)將不同。下面是由兩種儀器所測定的調色劑粒子的平均粒度(微米(μm))的對照表Malvern3600E粒度儀HoribaCAPA-500測定值的預測范圍309.9±3.4206.4±1.9154.6±1.3102.8±0.851.0±0.530.2±0.6此對照表是由兩種儀器測得的67種液體靜電顯影劑試樣(非本發(fā)明)的平均粒度經統(tǒng)計分析得到的。Horiba值的預測范圍是用線性回歸得到的，其置信水平為95%，在本說明書和附加的權利要求書中，粒度值均使用Horiba儀器測定，除非另有說明。
用量為0.1至1000mg/g，優(yōu)選為1至500mg/g顯影劑固體的合適的電荷導體化合物(C)包括由Witco化學公司Sonneborn分公司(New York，NY)生產的卵磷脂、天然鈣Petronate
、天然鋇Petronate
、油可溶的石油磺酸鹽，在Chan等的美國專利申請?zhí)?25503、申請日1987年11月25日中公開了甘油酯類型，在此提供該專利作為參考。例如，帶有不飽和或飽和酸取代基的磷酸化的單或雙甘油酯的鈉鹽，甘油酯電荷導體的優(yōu)選類型為磷酸甘油酯的堿金屬鹽，如鈉鹽，Emphos D70-30C(Witco化學公司、New york，NY)就是一種磷酸化的單和雙甘油酯的鈉鹽。
靜電液體顯影劑的第四種組分是至少一種具有通式RnNH3-n的有機單官能胺化合物(D)，其中R是烷基、環(huán)烷基、烯烴基或取代的烷基，例如，鹵代(如Cl、Br、F、I);芳基，如芐基。所述的烷基、環(huán)烷基、烯烴基或取榛諾奶莢郵 ～50，n為1-3的整數(shù)。該胺類化合物在室溫下是液體或可溶于非極性液體，優(yōu)選的是能充分分散于整個顯影劑中，在胺中存在的唯一活性基團是氨基。單官能胺的實例包括己胺、月桂胺、二丁胺、三丁胺、2-氨基庚烷、4-氨基庚烷、2-氨基-3，3-二甲基丁烷、戊胺、2-氨基戊烷、環(huán)辛胺、環(huán)戊胺、二環(huán)己胺、二乙基環(huán)己胺、二己胺、二異丁胺、環(huán)己胺、2-乙基己胺、1-十六烷基胺、異戊胺、1-甲基丁胺、N-甲基環(huán)己胺、3-甲基環(huán)己胺、1-甲基庚胺、N-甲基二丁胺、N-甲基十八烷基胺、十八烷基胺、叔-辛胺、十三烷基胺、十一烷基胺、三異戊胺、三己胺、三辛胺、N，N-二異丙基乙胺、3-氨基庚烷、N，N-二甲基己胺、二辛胺、二戊胺、二丙胺、十二烷基胺、N-乙基二環(huán)己基胺、1-乙基丙胺、N-甲基丁胺、2-甲基丁胺、2-甲基環(huán)己胺、4-甲基環(huán)己胺、N-甲基環(huán)癸胺、N-甲基二乙基胺、壬胺、辛胺、1-十四烷基胺、三-十二烷基胺、三戊胺、三乙胺、三異辛胺、三戊胺、4-叔-丁基環(huán)己胺、6-氯-1-己胺、4-氯-1-己胺、5-氟-1-戊胺、6-溴-1-己胺、6-苯基-1-己胺、芐胺、4-甲基芐胺、3-氨基-丙烯、4-氨基-1-丁烯、5-氨基-1-戊烯，等，單官能胺的用量為0.1-1000mg/g，優(yōu)選的為1-500mg/g顯影劑固體。
靜電液體顯影劑中的組分(A)和(B)的用量如下組分(A)99.9～85%(重量)、優(yōu)選99.5～98%(重量);組分(B)0.1-15%(重量)、優(yōu)選0.5～2%(重量)，顯影劑中的組分(C)和(D)的用量如前所述，不包括在顯影劑固體重量中。
正如上面所指出的，可存在于靜電液體顯影劑中的附加組分是著色劑，如顏料或染料及它們的組合物，著色劑能更好地再現(xiàn)出可見的潛影，盡管在一些應用中不需要這樣做。著色劑(如顏料)的用量可達大約樹脂重量的60%或更多，著色劑的用量可隨顯影劑的使用而變化。顏料的實例為Monastral
藍G(C.I.顏料藍15C.I.No.74160)，甲苯胺紅y(C.I.顏料紅3)、Quindo
深紅(顏料紅122)、Indo
亮深紅(顏料紅123、C.I.No.71145)、甲苯胺紅B(C.I.顏料紅3)、Watchung
紅B(C.I.顏料紅48)、永久玉紅F6B13-1731(顏料紅184)、Hansa
黃(顏料黃98)、Dalamer
黃(顏料黃74，C.I.No.11741)、甲苯胺黃G(C.I.顏料黃1)，Monastral
藍B(C.I.顏料藍15)，Monastral
綠B(C.I.顏料綠7)、顏料深紅(C.I.顏料紅60)、金棕色(C.I.顏料棕6)、Monastral
綠G(顏料綠7)、炭黑、Cabot Mogul L(黑顏料C.I.No.77266)和斯特林NS N774(顏料黑7，C.I.No.77266)。
細粒徑的氧化物，如二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦等，優(yōu)選的粒徑為大約0.5μm或小于0.5μm，且能夠分散于液態(tài)樹脂中。這些氧化物能單獨使用或者能與著色劑共用。也可加入金屬顆粒。
金屬皂，如三硬脂酸鋁，二硬脂酸鋁，鋇、鈣、鋁和鋅的硬脂酸鹽，鈷、錳、鉛和鋅的亞油酸鹽，鋁、鈣和鈷的辛酸鹽，鈣和鈷的油酸鹽，棕櫚酸鋅，鈣、鈷、錳、鉛和鋅的環(huán)烷酸鹽，鈣、鈷、錳、鉛和鋅的樹脂酸鹽等，能夠分散于液態(tài)樹脂中，這些金屬皂被分散于Trout的美國專利4707429中所描述的樹脂中。
在液體靜電顯影劑中能夠存在各種輔助劑，例如，在Mitchell的美國專利4631244和4663264，Taggi的美國專利4670370，Larson和Trout的美國專利4681831，Larson的美國專利4702985和Assigness的美國專利申請?zhí)?54610，申請日1986年4月22日中所描述的，在此提出上述專利作為參考。
當顏料存在于熱塑性樹脂中時，其用量為1%至60%(重量)，優(yōu)選為1至30%(重量)。當金屬皂存在于熱塑性樹脂中時，其有用用量為顯影劑固體總重量的0.01至60%(重量)。
靜電液體雜凹林械牧Ｗ擁鈉驕礱媼６刃∮ 0μm，優(yōu)選的平均表面粒度小于5μm。顯影劑的樹脂粒子可以或不可以形成具有整體伸展的多纖維形式，不過調色劑粒子中形成伸展的纖維是優(yōu)選的。在此使用的“纖維”一詞意味著用纖維、卷須、觸毛、細絲、纖絲、絲線、毛發(fā)、鬃毛等形成的染色的調色劑粒子。
可用各種方法制備靜電液體顯影劑。例如，將上述成份置于合適的混合或共混容器中，如磨碎機，可加熱的球磨機，可加熱的振動研磨機，如由Sweco公司(LosAngelesCA)制造的裝備有用于分散和研磨的粒子介質的Sweco研磨機，及由CharlessRoss和Son，Hauppauge，NY制造的Ross雙軌道混合器等。在開始分散步驟前，通常將樹脂、非極性液體分散劑和任意的著色劑置于容器中，不過要在樹脂和非極性分散劑混勻后才能加入著色劑。分散步驟通常在高溫下完成，即在容器中的混合料的溫度足以塑化和液化樹脂，但要低于非極性液體分散劑的分解溫度以及樹脂和/或著色劑的分解溫度。優(yōu)選的溫度范圍為80-120℃，在此范圍之外的其它溫度也可能合適，但它依賴于所使用的顆粒組分。在容器中存在不規(guī)則移動的粒子介質是為了更好地制備調色劑顆粒的分散體系。然而，為了制備尺寸、結構、形態(tài)合適的分散的調色劑粒子也可使用其它攪拌方式?？捎玫牧Ｗ咏橘|是球形的、圓柱形的粒子材料，選自不銹鋼、鋁、陶瓷、鋯、二氧化硅和硅線石等材料。當使用不是黑色的著色劑時，可使用碳鋼粒子介質。粒子介質的典型直徑范圍是0.04-0.5吋(1.0～13mm)。
各種組分在容器中分散至形成所希望的分散體系后，當混合物是流體時，需分散1～2小時，冷卻分散體系，如冷卻到0°至50°的范圍內。冷卻可在同一容器(如磨碎機)中完成。在有附加非極性液體存在下，同時用粒子介質研磨以防止形成凝膠體或固體塊。在沒有攪拌而形成凝膠體或固體塊的情況下，接著要破碎凝膠體或固體塊并用有附加非極性液體存在的粒子介質研磨，或者伴隨攪拌以形成粘性混合物并用有附加非極性液體存在的粒子介質研磨。冷卻步驟可用本領域熟知的那些方法來完成，并不局限于用循環(huán)冷卻水或冷卻介質通過與分散裝置鄰接的外冷卻套來冷卻，或者不限于容許分散體系冷卻至室溫。在冷卻過程中樹脂固化或從分散劑中沿淀出來，通過研磨相當短的一段時間即可形成平均粒度(表面)小于10μm的調色劑粒子。
在冷卻并從粒子介質中分離出調色劑粒子的分散體系后，如果存在，通過用本領域熟知的方法，可以降低調色劑粒子在分散體系中的濃度。通過加入上文在先描述的附加非極性液體分散劑，可以降低調色劑粒子在分散體系中的濃度，這種稀釋通常導致調色劑粒子的濃度降低至0.1～0.3%(重量)，優(yōu)選為0.5-2%(重量)(相對于非極性液體分散劑)?？杉尤胍环N或幾種上面所指類型的電荷導體化合物給出負電荷，在工藝過程中任何時候都可加入。如果也加入稀釋的非極性液體分散劑，則電荷導體化合物可以先加入、同時加入或之后加入。最好是在顯影劑帶電荷之后加入單官能化合物。例如，在熱分散步驟中單官能胺化合物與一定的含酸樹脂能產生不希望的樹脂交聯(lián)。
本發(fā)明的靜電液體顯影劑表明改進了充電特性，如改善了的穩(wěn)定導電率超過了含標準電荷導體或其它已知的添加劑的液體調色劑。本發(fā)明的顯影劑可用于復印，例如，黑白的或各種顏色的文件復印;或用于色彩保護，如使用標準顏色黃、青、品紅與黑一起如上所述再現(xiàn)影象。在復印和保護中，調色劑粒子被用于靜電潛影。
預測的靜電液體顯影劑的其它用途包括數(shù)字色彩保護，平板印刷的印刷板和抗蝕劑。
下列實施例是對本發(fā)明的說明，但并不限定本發(fā)明，其中的配比和百分比均為重量。在實施例中，熔融指數(shù)由ASTMD1238，方法A測定。平均表面粒度由上面描述的HoribaCAPA-500離心粒度分析儀測定，除非另有指出。在5赫茲和低電壓(5.0伏)下測定電導率(微微姆歐(pmho)/厘米)，用RD918型Macbeth密度計測定密度，在實施例中分辨率用譜線對/毫米(lp/mm)表示，在實施例中所用的單官能胺添加劑的代號如下，它們均由Aldrich化學公司，Milwaukee，WI提供TA＝三丁胺HA＝己胺LA＝月桂胺DA＝二丁胺對照例1將下列組分置于UnionProcess01磨碎機(UnionProcessCompany，Akron，ohio)內組分數(shù)量(g)乙烯(89%)和甲基丙烯酸(11%)的共聚物(PE/MAA);200190℃下的熔融指數(shù)為100酸值為66斯特林NS炭黑15CabotCorp，Boston，MAIsopar -L，貝殼松脂丁醇值 1000為27的非極性液體，
ExxonCorporation將這些組分在磨碎機中加熱至100℃+/-10℃，并用0.1875吋(4.76mm)直徑的鋼球研磨二小時。在繼續(xù)研磨的同時，將磨碎機冷卻至室溫，然后加入另外的700g Isopar
-L，繼續(xù)研磨3小時，得到平均表面粒度為1.14μm的調色劑粒子。除去粒子介質，然后用另外的Isopar
-L將調色劑粒子分散體系稀釋至2.0%固體。向2000g分散體系中加入7.4g 10%的卵磷脂(Fischer Scientific)的Isopar
-L溶液。用Savin 870復印機在標準狀態(tài)下測定圖象質量定在6.8KV充電電暈，定在8.0KV使用載片(如Plainwell膠版印圖紙，601b試驗為3號光譯，Plainwell Paper Co.，Plainwell，MI)轉移電暈。發(fā)現(xiàn)由于有壓縮使圖象質量不好，其結果列于下面的表1中。
對照例2除了用22g Dalamar
黃yT-858D代替斯特林NS顏料之外，按對照例1所述方法制備調色劑。將調色劑冷卻研磨3小時得到1.13μm的平均粒度。除去粒子介質，然后加入Isopar
-L將調色劑粒子分散體系稀釋至1.0%固體。向1657g分散體系中入21g2.5%的卵磷脂的Isopar
-L溶液。發(fā)現(xiàn)由于分辨率低和壓縮，圖象質量非常差。其結果列于下面的表1中。
對照例3將下列組分置于UnionProcess01磨碎機(UnionProcessCompany，Akron，Ohio)中
組分數(shù)量(g)乙烯(95%)和丙烯酸(5%)35.0的共聚物(PE/AA)，軟化點180℃，由AlliedChemicalCo.
(Morristown，NJ)以AC540出售Heucophthal藍GXBT-583D2.63Heubach，Inc.，Newark，NJIsopar -L，貝殼松脂丁醇值 125.0為27的非極性液體，ExxonCorporation將這些組分加熱至90℃～110℃，并用0.1875吋(4.76mm)直徑的鋼球研磨2小時，在繼續(xù)研磨的同時將磨碎機冷卻至42℃-50℃，然后加入88g Isopar -H。繼續(xù)研磨21.8小時得到平均表面粒度為0.7μm的調色劑粒子。除去粒子介質，然后用另外的Isopar -L將調色劑粒子分散體系稀釋至1%固體。向2000g分散體系中加入4.3g10%的卵磷脂(Fischer Scientific)的Isopar -L溶液(90mg卵磷脂/g調色劑固體)，按對照例1那樣評價調色劑，發(fā)現(xiàn)由于分辨率低，圖象質量不好。其結果列于下面的表1中。
對照例4除了用200g熔融指數(shù)為165的線性聚乙烯(PE)代替乙烯/甲基丙烯酸共聚物，用15gHeucophthal藍GXBT-583D(Heubach，Inc.，Newark，NJ)代替斯特林NS顏料并加入2255gIsopar -L之外，按對照例1所述方法制備調色劑。將調色劑加熱20小時，然后冷卻研磨12小時得到1.63μm的平均表面粒度。用10.0g10%的卵磷脂的Isopar -L溶液使調色劑帶電，發(fā)現(xiàn)由于非常低的分辨率，使圖象質量非常差。其結果列于下面的表1中。
對照例5除了用35g聚苯乙烯(PS)(Polysciences，Inc.，超細粉末聚苯乙烯CAT 15790，Warrington，PA)代替乙烯/丙烯酸共聚物之外，按對照例3所述方法制備調色劑，將調色劑冷卻研磨166小時得到3.8μm的平均粒度(用Malvern 3600E粒度儀測定)。用9.23g(10%)的卵磷脂(52mg/g)使調色劑帶電。發(fā)現(xiàn)由于分辨率低、調色不均、固體顆粒不均、急劇流動和起皺，及高壓縮，使圖象質量非常差。其結果列于下面的表1中。
實施例1除了向2000g分散體系中加入7.14g10%的卵磷脂的Isopar -L溶液和28g0.1M TA的Isopar -L溶液之外，按對照例1所述方法制備調色劑。與對照例1相比由于減少了壓縮，圖象質量明顯地得到了改善。其結果列于下面的表1中。
實施例2除了向2000g分散體系中加入7.14g10%的卵磷脂的Isopar -L溶液和28g0.1M HA的Isopar -L溶液之外，按對照例1所述方法制備調色劑。與對照例1相比由于減少了壓縮，圖象質量明顯地得到了改善。其結果列于下面的表1中。
實施例3除了向2000g分散體系中加入7.14g10%的卵磷脂的Isopar
-L溶液和28g0.1M LA的Isopar
-L溶液之外，按對照例1所述的方法制備調色劑。與對照例1相比由于減少了壓縮，圖象質量明顯地得到了改善。其結果列于下面的表1中。
實施例4除了向1657g分散體系中加入21g2.5%的卵磷脂的Isopar
-L溶液和21g0.1M HA的Isopar
-L溶液之外，按對照例2所述的方法制備調色劑。與對照例2相比由于減少了壓縮，圖象質量明顯地得到了改善。其峁杏諳旅嫻謀 中。
實施例5除了向2000g分散體系中加入4.3g10%的卵磷脂的Isopar
-L溶液和0.5g的HA之外，按對照例3所述的方法制備調色劑。與對照例3相比由于改善了分辨率、密度、復印的平整度，減少了流動和起皺，使圖象質量明顯地得到了改善。其結果列于下面的表1中。
實施例6除了向2000g分散體系中加入10g10%的卵磷脂的Isopar
-L溶液和0.5g的HA之外，按對照例4所述的方法制備調色劑。與對照例4相比圖象質量明顯地得到了改善。其結果列于下表的表1中，實施例7除了向2000g分散體系中加入9.23g10%的卵磷脂的Isopar -L溶液和20.4g(120mg/g)10%HA的Isopar -L溶液之外，按對照例5所述的方法制備調色劑。與對照例5相比由于改善了分辨率、復印的平整度，減少了流動和起皺，減少了壓縮，提高了密度，使圖象質量明顯地得到了改善。其結果列于下面的表1中。
對照例6將下列組分置于UnionProcess01磨碎機(UnionProcessCompany，Akron，Ohio)中組分數(shù)量(g)乙烯(89%)和甲基丙烯酸35(11%)的共聚物(在對照例1中描述的)Isopar -L，貝殼松脂丁醇 125值為27的非極性液體，ExxonCorporation將這些組分加熱至90℃-110℃，然后用0.1875吋(4.76mm)直徑的鋼球研磨1小時。在繼續(xù)研磨的同時將磨碎機冷卻至42℃-50℃，然后加入88g Isopar -H(Exxon Corp.)，繼續(xù)研磨5小時得到平均粒度為17μm的調色劑粒子(用Malvern 3600E粒度儀測定)，除去粒子介質，然后用另外的Isopar -L將調色劑粒子的分散體系稀釋至2%固體，將電荷導體化合物如80g10%Emphos -D70-30C，即磷酸甘油酯的鈉鹽(Witco Chemical Corp，New York)的Isopar -L溶液，加入到2000g的顯影劑中，用對照例1所述的方法評價調色劑，發(fā)現(xiàn)圖象密度不均，其結果列于下面的表1中。
實施例8除了在電荷導體化合物之后加入28g0.1M DA的Isopar -L溶液之外，按對照例6所述的方法制備調色劑。與對照例6相比，圖象密度得到了改善，其結果列于下面的表1中。
表1實施例顏料胺輔導電率分辨率轉換或對照例樹脂類型助劑大小(lp/mm)效率C1PE/MAA 黑無 40 8 89C2PE/MAA 黃無 39 4 58C3PE/AA 青無 30 3 41C4PE 青無 49 3 30C5PS 青無 50 2～4 47C6PE/MAA 無無 - 4 100E1PE/MAA 黑 TA 46 9 89E2PE/MAA 黑 HA 39 9 74E3PE/MAA 黑 LA 46 10 88E4PE/MAA 黃 HA 37 5.6 64E5PE/AA 青 HA 34 5 90E6PE 青 HA 54 4 90E7PS 青 HA 75 5-7 62E8PE/MAA 無 DA - 4 100
權利要求
1.一種具有改進了負充電特性的靜電液體顯影劑，其基本組成如下(A).一種貝殼松脂丁醇值小于30的非極性液體，占主要含量；(B).平均表面粒度小于10μm的熱塑性樹脂顆粒；(C).一種電荷導體化合物；以及(D).至少一種具有通式RnNH3-n的有機單官能胺化合物，其中R是烷基、環(huán)烷基、烯烴基或取代的烷基，所述的烷基、環(huán)烷基、烯烴基或取代烷基基團具有1～50個碳原子，n為1～3的整數(shù)。
2.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中單官能胺化合物具有通式RnNH3-n，且R為1～50個碳原子的烷基，n為1～3的整數(shù)。
3.根據(jù)權利要求2的靜電液體顯影劑，其中單官能胺為三丁胺。
4.根據(jù)權利要求2的靜電液體顯影劑，其中單官能胺為己胺。
5.根據(jù)權利要求2的靜電液體顯影劑，其中單官能胺為月桂胺。
6.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中組分(A)的含量為99.9～85%(重量)、組分(B)的含量為0.1～15%(重量)(以顯影劑的總重量為基礎)，組分(C)的含量為0.1～1000mg/g顯影劑固體，以及單官能胺組分(D)的含量為0.1～1000mg/g顯影劑固體。
7.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中含有可達大約樹脂重量的60%(重量)的著色劑。
8.根據(jù)權利要求7的靜電液體顯影劑，其中著色劑為顏料。
9.根據(jù)權利要求8的靜電液體顯影劑，其中存在于熱塑性樹脂中的顏料含量為樹脂重量的1%-60%(重量)。
10.根據(jù)權利要求7的靜電液體顯影劑，其中著色劑為染料。
11.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中含有細粒度的氧化物。
12.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中存在于熱塑性樹脂中的是金屬皂。
13.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中熱塑性樹脂是乙烯與選自丙烯酸和甲基丙烯酸的α，β-不飽和烯酸的共聚物。
14.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中熱塑性樹脂是乙烯(80～99.9%)/丙烯酸或甲基丙烯酸(20～0%)/丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯(0～20%)的共聚物，其中烷基是1～5個碳原子。
15.根據(jù)權利要求13的靜電液體顯影劑，其中熱塑性樹脂是乙烯(89%)/甲基丙烯酸(11%)的共聚物，在190℃下其熔融指數(shù)為100。
16.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中顆粒具有小于5μm的平均表面粒度。
17.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中組分(C)是卵磷脂。
18.根據(jù)權利要求1的靜電液體顯影劑，其中組分(C)是磷酸甘油酯的堿金屬鹽。
全文摘要
具有改進了負充電特性的靜電液體顯影劑，其基本組成為
文檔編號G03G9/13GK1037596SQ8910327
公開日1989年11月29日 申請日期1989年4月7日 優(yōu)先權日1988年4月7日
發(fā)明者萊拉·莫斯塔法·埃爾-沙耶德, 詹姆斯·羅德尼·拉森, 托倫斯·約翰·特勞特 申請人:納幕爾杜邦公司