一種壓力毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及檢測儀器領(lǐng)域，特別是涉及一種壓力毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置。本發(fā)明提供一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，包括金屬鑄件、噴針，金屬鑄件為中空的柱形結(jié)構(gòu)，柱形結(jié)構(gòu)的一個端面上設(shè)有毛細管色譜柱接入裝置，另一個端面上設(shè)有噴針口，噴針的入口位于金屬鑄件內(nèi)，噴針的噴嘴通過噴針口伸出金屬鑄件，金屬鑄件的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電極和霧化器入口，還包括霧化器，霧化器通過霧化器入口接入金屬鑄件內(nèi)并與噴針相連，噴針的入口與毛細管色譜柱接入裝置之間設(shè)有二通。本發(fā)明所提供的毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，能有效改善在流動相中可以電離的物質(zhì)的分析效率，極大提高柱效，且具有噴霧效果好、離子化效率高、信號強度高等優(yōu)點。
【專利說明】一種壓力毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及檢測儀器領(lǐng)域，特別是涉及一種壓力毛細管電色譜質(zhì)譜（PCEC-MS)接 口裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 毛細管電色譜、納噴離子源和質(zhì)量分析器聯(lián)用已經(jīng)成為當(dāng)今藥物混合物分離和分 析的高效在線技術(shù)。毛細管電色譜是一種使用小直徑、填充的熔融硅毛細管柱的技術(shù)，它 結(jié)合了非常高效的毛細管區(qū)帶電泳和反相液相色譜的優(yōu)點，使其與質(zhì)譜聯(lián)用具有巨大的優(yōu) 勢。
[0003] 近幾年來，大量的毛細管電泳-質(zhì)譜（capillary electrophoresis mass spectrometry, CE-MS)聯(lián)用技術(shù)被報道，并被實際應(yīng)用于很多實驗室分析檢測技術(shù)中。但 是，現(xiàn)有技術(shù)中的毛細管電泳-質(zhì)譜儀在實際使用過程中依然存在諸多問題，所以對毛細 管電泳-質(zhì)譜儀各部件的改進工作已經(jīng)成為近幾年在本領(lǐng)域的一個研究熱點。
[0004] 毛細管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀接口裝置是一種連接毛細管電色譜、納噴離子源和質(zhì)量 分析器的裝置，其作用是將離子從納噴離子源引入質(zhì)譜真空系統(tǒng)后進行質(zhì)量聚焦和分離， 提高離子的離子化效率和傳輸效率。
[0005] 目前，毛細管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀接口設(shè)計主要采用補流裝置，該設(shè)計的主要缺點 在于容易造成噴霧效果的不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致樣品濃度的降低和檢查靈敏度的降低；同時，補 流裝置極大增加了該裝置的加工難度，與無補流裝置的接口裝置相比，需要更高的加工精 度，造成加工成本的極大提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種無補流的實現(xiàn)離子聚 焦和產(chǎn)生離子碎片的毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
[0007] 為實現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明第一方面提供一種毛細管電色譜質(zhì)譜接 口裝置，包括金屬鑄件、噴針，所述金屬鑄件為中空的柱形結(jié)構(gòu)，所述柱形結(jié)構(gòu)的一個端面 上設(shè)有毛細管色譜柱接入裝置，另一個端面上設(shè)有噴針口，所述噴針的入口位于金屬鑄件 內(nèi)，噴針的噴嘴通過所述噴針口伸出金屬鑄件，所述金屬鑄件的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電極 和霧化器入口，還包括霧化器，所述霧化器通過霧化器入口接入金屬鑄件內(nèi)并與噴針相連， 所述噴針的入口與毛細管色譜柱接入裝置之間設(shè)有二通，所述二通的兩端分別與毛細管色 譜柱接入裝置和噴針的入口相連。
[0008] 優(yōu)選的，所述霧化器與噴針的夾角為90°。
[0009] 優(yōu)選的，所述二通由金屬材料制成。
[0010] 更優(yōu)選的，毛細管色譜柱末端和噴針的入口端套有PEEK管并通過PEEK頭固定于 無死體積的二通上。
[0011] 優(yōu)選的，所述通過毛細管色譜柱接入裝置所接入的毛細管色譜柱的末端與噴針噴 嘴之間的長度為3?10cm。
[0012] 優(yōu)選的，所述噴針與通過毛細管色譜柱接入裝置所接入的毛細管色譜柱同軸心。
[0013] 優(yōu)選的，所述的噴針的霧化器接入處與噴針的噴嘴之間的距離為2?10_。
[0014] 所述金屬鑄件為霧化器、毛細管色譜柱接入裝置和噴針的載體。
[0015] 優(yōu)選的，所述金屬鑄件為加電部位，加電電壓為2?5KV。
[0016] 優(yōu)選的，所述金屬鑄件為不銹鋼鑄件。
[0017] 本發(fā)明第二方面提供所述毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置在制備毛細管電色譜質(zhì)譜 聯(lián)用儀器領(lǐng)域的用途。
[0018] 本裝置可適用的毛細管色譜柱內(nèi)徑為100?150 μ m，噴針內(nèi)徑為20 μ m，末端拉伸 變?yōu)??5 μ m的孔徑，通過二通實現(xiàn)壓力毛細管電色譜和質(zhì)譜的相連，可以得到理想的質(zhì) 譜所需要的噴霧效果。
[0019] 如上所述，本發(fā)明所提供的毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，可以通過毛細管電色譜 施加電壓于毛細管色譜柱始端，能有效改善在流動相中可以電離的物質(zhì)的分析效率，極大 提高柱效。本發(fā)明具有噴霧效果好、離子化效率高、信號強度高等優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1顯示為本發(fā)明毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置示意圖。
[0021] 圖2顯示為壓力毛細管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀流程圖。
[0022] 元件標號說明
[0023] 1毛細管色譜柱
[0024] 2金屬鑄件
[0025] 3霧化器
[0026] 4加電電極
[0027] 5 噴針
[0028] 6 二通
[0029] 7毛細管色譜柱接入裝置
[0030] 8 噴針口
[0031] 9霧化器入口
[0032] 10 質(zhì)譜
[0033] 11微流泵
[0034] 12混合閥
[0035] 13六通閥
[0036] 14分流管
[0037] 15毛細管色譜柱
[0038] 16霧化器
[0039] 17 噴針
[0040] I8高壓電
[0041] 19高壓電源
[0042] 20不銹鋼鑄件

【具體實施方式】
[0043] 以下由特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明 書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點及功效。
[0044] 請參閱圖1至圖2。須知，本說明書所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等，均僅用 以配合說明書所揭示的內(nèi)容，以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀，并非用以限定本發(fā)明可 實施的限定條件，故不具技術(shù)上的實質(zhì)意義，任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關(guān)系的改變或大小的調(diào) 整，在不影響本發(fā)明所能產(chǎn)生的功效及所能達成的目的下，均應(yīng)仍落在本發(fā)明所揭示的技 術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時，本說明書中所引用的如"上"、"下"、"左"、"右"、"中間"及 "一"等的用語，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本發(fā)明可實施的范圍，其相對關(guān)系的 改變或調(diào)整，在無實質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可實施的范疇。
[0045] 如圖1所示一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，包括金屬鑄件2、霧化器3、噴針5和 二通6,金屬鑄件2為中空的柱形結(jié)構(gòu)，柱形結(jié)構(gòu)的一個端面上設(shè)有毛細管色譜柱接入裝置 7,另一個端面上設(shè)有噴針口 8,所述噴針5的入口位于金屬鑄件2內(nèi)，噴針5的噴嘴通過所 述噴針口 8伸出金屬鑄件2,金屬鑄件2的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電極4和霧化器入口 9,霧 化器3通過霧化器入口 9接入金屬鑄件2內(nèi)并與噴針5相連，霧化器3與噴針5的夾角為 90°，二通6位于噴針5的入口與毛細管色譜柱接入裝置7之間，二通6的兩端分別與通過 毛細管色譜柱接入裝置7所接入的毛細管色譜柱1的末端和噴針5的入口相連（毛細管色 譜柱1末端和噴針5的入口端套有PEEK管并通過PEEK頭固定于無死體積的二通6上），二 通6由金屬材料制成，噴針5與通過毛細管色譜柱接入裝置7所接入的毛細管色譜柱1同 軸心，以確保噴霧的連續(xù)穩(wěn)定，通過毛細管色譜柱接入裝置7所接入的毛細管色譜柱1的末 端與噴針5噴嘴之間的長度為3?10cm(由于距離相對較長，圖1中省略了中段部分），噴 針5的霧化器3接入處與噴針5的噴嘴之間的距離為2?10mm，金屬鑄件2為霧化器3、毛 細管色譜柱接入裝置7和噴針5的載體，所述金屬鑄件2為加電部位，噴針處所加電壓以達 到流動相霧化效果最大為最佳電壓，通常加電電壓為2?5KV，可通過質(zhì)譜實現(xiàn)接地，與加 電四通可以公用同一接地裝置，以確保毛細管色譜柱兩端的電壓差穩(wěn)定，霧化器3使用N2， 可以使用質(zhì)譜所用的N2。通過該裝置，使經(jīng)毛細管色譜柱分離物質(zhì)加電成為帶電粒子噴霧 進入質(zhì)譜。本裝置可適用的毛細管色譜柱內(nèi)徑為1〇〇?150 μ m，噴針的內(nèi)徑為20 μ m，末端 拉伸變?yōu)??5 μ m的孔徑。本發(fā)明所提供的毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置具有噴霧效果好、 離子化效率高、信號強度高等優(yōu)點。
[0046] 圖2為壓力毛細管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀流程圖，為本發(fā)明所提供的毛細管電色譜質(zhì) 譜接口裝置的一個應(yīng)用實例，流動相通過兩個微流泵11在混合閥12混合，通過兩個泵可 以實現(xiàn)梯度洗脫；樣品通過六通閥13進入流動相通路，進入四通，超過質(zhì)譜所需的流動相 通過四通的分流管14流入廢液池；剩余流動相通過毛細管色譜柱15進行樣品分離并可通 過四通處施加高壓電18增加帶點物質(zhì)的分離；分離后的樣品進入不銹鋼鑄件20內(nèi)的噴針 17,在霧化器16及高壓電源19的作用下，去除流動相成為帶點離子進入質(zhì)譜10,進行樣品 的定性和定量分析。分流管的分流比可以通過調(diào)節(jié)分流管的長度實現(xiàn)，確保到達質(zhì)譜的流 量符合質(zhì)譜的需要。毛細管色譜柱的始端所加電壓范圍為〇?30KV范圍之間，通過均衡系 統(tǒng)穩(wěn)定性和柱效提高來調(diào)節(jié)所加電壓。噴針可固定于滑動的軌道上，通過軌道的移動及噴 針的長度調(diào)節(jié)噴針末端與質(zhì)譜的距離。所用的毛細管色譜柱粒徑范圍為1?5μπι，適用于 絕大部分填料，但要注意電壓對部分填料的影響。
[〇〇47] 綜上所述，本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點而具高度產(chǎn)業(yè)利用價值。 [〇〇48] 上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因 此，舉凡所屬【技術(shù)領(lǐng)域】中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1. 一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，包括金屬鑄件（2)、噴針（5)，所述 金屬鑄件（2)為中空的柱形結(jié)構(gòu)，所述柱形結(jié)構(gòu)的一個端面上設(shè)有毛細管色譜柱接入裝置 (7)，另一個端面上設(shè)有噴針口（8)，所述噴針（5)的入口位于金屬鑄件（2)內(nèi)，噴針（5)的 噴嘴通過所述噴針口（8)伸出金屬鑄件（2)，所述金屬鑄件（2)的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電 極（4)和霧化器入口（9)，還包括霧化器（3)，所述霧化器（3)通過霧化器入口（9)接入金 屬鑄件（2)內(nèi)并與噴針（5)相連，所述噴針（5)的入口與毛細管色譜柱接入裝置（7)之間 設(shè)有二通（6)，所述二通（6)的兩端分別與通過毛細管色譜柱接入裝置（7)所接入的毛細管 色譜柱（1)的末端和噴針（5)的入口相連。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述霧化器（3) 與噴針（5)的夾角為90°。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述二通（6)由 金屬材料制成。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，毛細管色譜柱 (1) 末端和噴針（5)的入口端套有PEEK管并通過PEEK頭固定于無死體積的二通（6)上。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述通過毛細 管色譜柱接入裝置（7)所接入的毛細管色譜柱（1)的末端與噴針（5)噴嘴之間的長度為 3 ?10cm〇
6. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述噴針（5)與 通過毛細管色譜柱接入裝置（7)所接入的毛細管色譜柱（1)同軸心。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述噴針（5)的 霧化器接入處與噴針（5)的噴嘴之間的距離為2?10_。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述金屬鑄件 (2) 為加電部位，加電電壓為2?5KV。
9. 如權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述的毛細管電色譜質(zhì)譜接口裝置在制備毛細管電 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器領(lǐng)域的用途。
【文檔編號】H01J49/04GK104103487SQ201410368081
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】閆超, 陳長功, 王彥, 谷雪, 吳謙, 余欣蔚, 潘喆敏, 侯玉潔 申請人:上海交通大學(xué)