專利名稱：低溫釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釬料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前大多數(shù)活性釬料的制備都是需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶化與 凝固，會產(chǎn)生活性元素高溫氧化等現(xiàn)象，而大多數(shù)釬料往往通過添加價格昂貴
的Ag來獲得理想的接頭性能。產(chǎn)生生產(chǎn)成本增高、控制過程復雜、消除效 果不理想等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決釬料的制備需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶 化與凝固,產(chǎn)生活性元素高溫氧化的現(xiàn)象,從而影響釬料的可焊性和接頭力學 性能'的問題，提供了 一種低溫釬料及其制備方法。
本發(fā)明第一種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu組成。
本發(fā)明第一種低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40%
Sn、 2.5% .12%Ti、 0.01°/。 0.25% La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu加入到 行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨 球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在轉(zhuǎn)速為 250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬 料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比
為i; i 5。
本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。
本發(fā)明第二種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01% 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu組成。
本發(fā)明第二種低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、 2.5% 12°/o TiH2、 0.01% 0.25% La、 0.1% 10°/o Ag和余量的Cu加入 到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 TiH2、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在行星式
球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮， 即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cii總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5。
本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。 '本發(fā)明第三種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、
0.01% 0.25°/。 La和余量的Cu組成。
本發(fā)明第三種低溫釬料的制備方法如下.. 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機中， 行星式球磨機中Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在行星式球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min 的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中 丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。
'本發(fā)明第四種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5°/。 12%TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu組成。
本發(fā)明第四種低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、 2.5°/。 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機中， 行星式球磨機中Sn、 TiH2、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在行星式球磨機轉(zhuǎn)速為 250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬 料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比 為1: 1 5。
'本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。 本發(fā)明方法工藝簡單、設備簡單、效率高，對原始粉末的要求比較低而 且靈活，采用本發(fā)明生產(chǎn)的釬料適用于碳基材料與碳基材料的連接、碳基材 料與其它材料的連接、陶瓷材料與陶瓷材料的連接及陶瓷材料與其它材料的 連接。本發(fā)明方法不受固相平衡相圖的限制，可以通過機械作用強制增大固 溶度而制備合適的釬料體系。本發(fā)明含銀量少節(jié)省了生產(chǎn)成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用本發(fā)明方法制
備的釬料石墨母材表面進行潤濕試驗，由低溫釬料的XRD圖(圖l)看出釬 料與石墨母材反應后，生成產(chǎn)物是金屬間化合物，產(chǎn)物無雜質(zhì)，界面結(jié)合良 好。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬悍后接頭的抗剪強度可達15.37MPa。


圖1是具體實施方式
十三制備的低溫釬料的XRD圖，其中口代表 Cu5.6Sn， A代表Cu—Ti，〇代表Cu， T代表CuTi。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25% La、 0.1°/。 10% Ag和余量的Cu組成。
具體實施方式
二本實施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01°/o 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu組成。
具體實施方式
三本實施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01。/。 0.25。/。La和余量的Cu組成。
具體實施方式
四本實施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5°/。 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu組成。
具體實施方式
五本實施方式低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百 分比將7。/o 40。/oSn、 2.5% 12%Ti、 0,01% 0.25% La、 0.1。/0 10。/。Ag和 余量的Cu加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu 的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮， 并在轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮， 即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟二中球磨 氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量 百分比將7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01% 0.25°/。 La、 0.1% 10%Ag 和余量的Cu加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 TiH2、 La、 Ag和 Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在行星式球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟二中球磨 氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。其它與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
九本實施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量
百分比將7Q/。 40。/。Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入 到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球 的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在行星式球磨機 轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h,然后揮發(fā)掉丙酮，即得 低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的 質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
九不同的是步驟二中球磨
氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。其它與具體實施方式
九相同。
具體實施方式
十一本實施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì) 量百分比將7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu 加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 TiH2、 La和Cu的總質(zhì)量與剛 玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮，并在行星式 球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮， 即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
十一不同的是步驟二中 球磨氛圍為大氣氛圍、氮氣氛圍或氬氣氛圍。其它與具體實施方式
十一相同。
具體實施方式
十三本實施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)
量百分比將W。/。Sn， 10%Ti， 0.20% La，和余量的Cu加入到行星式球磨機 中，'使Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在 大氣氛圍、行星式球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨7h，即得低 溫釬料其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量 的質(zhì)量比為l: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。將采用本實施方式制備的低溫釬料在真空度為1 100Pa的真空下釬焊 石墨與銅合金，在溫度為82(TC的條件下保溫10分鐘，釬焊接頭的抗剪強度 為15.37MPa。
將采用本實施方式制備的低溫釬料在石墨母材表面進行潤濕試驗，圖1 為本實施方式制備的低溫釬料的XRD圖，由圖l看出釬料與石墨母材反應后， 生成產(chǎn)物是金屬間化合物，產(chǎn)物無雜質(zhì)，界面結(jié)合良好。
權(quán)利要求
1、低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7％～40％Sn、2.5％～12％Ti、0.01％～0.25％La、0.1％～10％Ag和余量的Cu組成。
2、 低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01°/。 0.25% La、 0. %1 10% Ag和余量的Cu組成。
3、 低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu組成。
4、 低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01% 0.25°/。 La和余量的Cu組成。
5、 制備權(quán)利要求1所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La、0.1% 10%Ag和余量的Cu加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式 球磨機中加入丙酮，并在轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為h 1 5。
6、 制備權(quán)利要求2所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、2.5% 12°/。TiH2、0.01% 0.25% La、0.1。/。 10。/。Ag和余量的Cu加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 TiH2、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星 式球磨機中加入丙酮，并在行星式球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下 球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加 入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
7、 制備權(quán)利要求3所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12°/。Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 Ti、 La和Cu 的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙酮， 并在行星式球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后 揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
8、制備權(quán)利要求4所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、2.5% 12%TiH2、0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機中，行星式球磨機中Sn、 TiH2、 La和 Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機中加入丙 酮，并在行星式球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
全文摘要
低溫釬料及其制備方法，它涉及一種釬料及其制備方法。本發(fā)明解決了釬料的制備需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶化與凝固，產(chǎn)生活性元素高溫氧化的現(xiàn)象，從而影響釬料的可焊性和接頭力學性能的問題。本發(fā)明釬料由Ag、Cu、La和Sn及Ti或TiH₂中的一種組成。本發(fā)明釬料由La、Cu和Sn及Ti或TiH₂中的一種組成。本發(fā)明釬料的制備方法如下將活性釬料原材料加入到行星式球磨機中進行球磨。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬焊后的釬焊接頭抗剪強度可達15.37MPa。
文檔編號B23K35/24GK101318268SQ20081006479
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日
發(fā)明者鵬 何, 馮吉才, 張九海, 健 曹, 謝鳳春 申請人:哈爾濱工業(yè)大學