專利名稱：新型不溶性無腐蝕鋁釬劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
新型不溶性無腐蝕鋁釬劑應(yīng)用于鋁工件的釬接，屬于新型一種不溶性無腐蝕 鋁釬劑及其制備技術(shù)，特別涉及含鉀、鋁、銫、硅、氟成分的不溶性無腐蝕鋁釬
劑及制備。
背景技術(shù)：
鋁及鋁合金釬焊時(shí)，最初使用的釬劑具有腐蝕性，影響釬焊質(zhì)量。20世紀(jì) 60年代研發(fā)了無腐蝕不溶性釬劑(non-corrosive insoluble flux，簡稱Nocolok釬
劑)。由于它的廣泛使用，使近年在材料的應(yīng)用中，很多工件有以鋁代銅的趨勢。 Nocolok釬劑是含鉀、鋁、氟的熔鹽的釬劑。
但是由于鋁比較活潑，其表面容易形成一層致密化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的氧化物，使 釬焊過程中釬料的潤濕性差、增加焊接難度，影響釬焊質(zhì)量。所以這是當(dāng)前鋁及 鋁合金釬焊時(shí)的主要障礙之一。為此，克呢上述問題、研究具有良好釬焊性能的 新型鋁釬劑、去除釬焊金屬和液態(tài)釬料表面上氧化膜、保護(hù)釬焊金屬和釬料在加 熱過程中不繼續(xù)被氧化，改善釬料對基體金屬(也稱母材)表面的潤濕性，促進(jìn) 釬料流動，并填充接頭間隙，形成表面光潔致密的釬焊縫，是當(dāng)務(wù)之急。當(dāng)前， 尚未見鉀、鋁、銫、硅、氟新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的鋁釬劑的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的問題
針對以上問題，經(jīng)過多年的研究和開發(fā)，本發(fā)明提供了一種含鉀、鋁、銫、 硅、氟成分的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑。它具有去除釬焊金屬和液態(tài)釬料表面上 的氧化膜，保護(hù)釬焊金屬和釬料在加熱過程中不繼續(xù)被氧化性能，解決了釬焊過 程中釬料的潤濕性差、增加焊接難度，影響釬焊質(zhì)量的問題。
技術(shù)方案
新型不溶性無腐蝕鋁釬劑含有鉀、鋁、銫、硅、氟成分，按重量百分比為 鉀 28-31% ;
鋁 16 18% ;
銫 0.5~1.0% ;
4硅 0.5~1.0% ;
氟 49~52% ;
H20 1.0~2.0% ;
新型不溶性無腐蝕鋁釬劑中各種組分含量之和為100%。
新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的制備方法是，先將鋁成分與氫氟酸反應(yīng)，然后加 入鉀成分反應(yīng)，再加入銫成分繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)完成后再加入氟硅酸，制得新型 不溶性無腐蝕鋁釬劑
需要說明的是鋁釬劑中，粒徑為l-20um的顆粒占50。/。；
新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的制備方法的具體步驟如下
(1)原料選擇
鉀成分選自氧化鉀、氧氧化鉀或氟化鉀； 鋁成分選自氧化鋁、氫氧化鋁或氟化鋁； 銫成分選自氧化銫、氫氧化銫或氟化銫；
氟硅酸與氫氟酸；或氟硅酸與95%無水氟化氫，若選擇95%無水氟化氫氣 體，則需將95%氟化氫氣體通入水中至達(dá)到40%的氫氟酸； (2)產(chǎn)物的合成
按以下重量百分比，稱取上述原料
鉀 28~31%
鋁 16~18%
銫 0.5-1.0%
硅 0.5-1.0%
氟 49~52%
具體做法是
先稱取氧化鋁、氫氧化鋁或氟化鋁，加入19-21倍重量的水中攪拌，之后緩 慢加入氫氟酸，與氫氟酸反應(yīng)2小時(shí)，然后加入氧化鉀、氫氧化鉀或氟化鉀，與
上述已得的反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)；再加入氧化銫、氫氧化銫或氟化銫進(jìn)行反應(yīng)
2小時(shí)，最后加入氟硅酸進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)；靜置24小時(shí)后，即得到含新型不溶
性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物；
(3)產(chǎn)物的后處理
將上述合成的含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物脫水后、再經(jīng)烘干、粉碎、
5過篩20um序，即制得新型不溶性無腐蝕鋁釬劑。 有益效果
本發(fā)明提供了一種含鉀、鋁、銫、硅、氟成分的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑及 其制備方法。該產(chǎn)品為鋁釬劑增添了新品種。它不僅具有不溶性、無腐蝕的特點(diǎn)， 而且，在鋁及鋁合金的釬焊中，它還能有效地去除母材及釬料表面的氧化膜、保 護(hù)釬焊金屬和釬料在加熱過程中不繼續(xù)被氧化性能，解決了釬焊過程中釬料的潤 濕性差、增加焊接難度，影響釬焊質(zhì)量的問題。使鋁釬劑具有良好的潤濕性、提 高了釬焊性能、可廣泛地應(yīng)用于鋁工件的釬焊，如可在保護(hù)氣氛下對鋁蒸發(fā)器，
冷凝器，加熱器，冷卻器進(jìn)行焊接，也可在高頻加熱下對不銹鋼鍋覆底、鋁波導(dǎo) 管進(jìn)行釬焊。本發(fā)明的不溶性無腐蝕鋁釬劑可廣泛地應(yīng)用于航天，汽車，火車， 化工，家用電器等行業(yè)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。其具體實(shí)施方案應(yīng)該理解為 ^^為舉例說明，而非任何方式限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1:
(1) 原料的選擇
原料；98%氟化鉀、99%氟化鋁、99%氟化銫、40%氟硅酸和40%氫氟酸。
(2) 鋁釬劑的合成
稱取50.5克99%氟化鋁，加1公斤水?dāng)嚢?.5小時(shí)后，之后緩慢加入40%的 氫氟酸58毫升，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后加入44.8克98%氟化鉀，攪拌反應(yīng)2 小時(shí)，再加入99%氟化銫1克，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，最后加入40%的2.5克氟硅酸， 攪拌反應(yīng)2小時(shí)后，靜置24小時(shí)，即合成含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物。 G)產(chǎn)物的后處理
將上述合成的含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物，經(jīng)離心脫水、烘干至鋁釬 劑產(chǎn)物中含水量為2%，再經(jīng)粉碎、過20um篩。
通過上述三個(gè)工序，即制得50%粒徑為1-20u m的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑 100克。
實(shí)施例2: (1)原料的選擇
原料；98%氫氧化鉀、99%氫氧化鋁、99%氫氧化銫、40%氟硅酸和40%氫氟酸。(2) 鋁釬劑的合成
稱取54.5克99%氫氧化鋁，加1公斤水?dāng)嚢?.5小時(shí)后，之后緩慢加入40% 的氫氟酸138毫升，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后加入46.8克98%氫氧化鉀攪拌反應(yīng) 2小時(shí)，再加入99%氫氧化銫0.5克，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，最后加入40%的1.25 克氟硅酸，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后，靜置24小時(shí)，即合成含新型不溶性無腐蝕鋁釬 劑的產(chǎn)物。
(3) 產(chǎn)物的后處理
將上述合成的含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物，經(jīng)離心脫水、烘千至鋁釬 劑產(chǎn)物中含水量為2%，再經(jīng)粉碎、過20um篩。
通過上述三個(gè)工序，即制得50%粒徑為l-20i^m的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑 100克。
實(shí)施例3:
(1) 原料的選擇
原料；98%氧化鉀、99%氧化鋁、99%氧化銫、40%氟硅酸和95%氟化氫氣 體。因原料選擇95%無水氟化氫氣體，所以需將95%氟化氫氣體通入水中至達(dá) 到40%的氫氟酸。
(2) 鋁釬劑的合成
稱取52.5克99%氧化鋁，加1公斤水?dāng)嚢?.5小時(shí)后，加入40%的氫氟酸 138毫升，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后加入45.8克98%氧化鉀,攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再 加入99%氫氧化銫0.5克，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，最后加入40%的1.25克氟硅酸， 攪拌反應(yīng)2小時(shí)后，靜置24小時(shí)，即合成含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物。
(3) 產(chǎn)物的后處理
將上述合成的含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn)物，經(jīng)離心脫水、烘干至鋁釬 劑產(chǎn)物中含水量為2%，再經(jīng)粉碎、過20um篩。
通過上述三個(gè)工序，即制得50%粒徑為l-20wm的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑 100克。
對比試驗(yàn)
將現(xiàn)有的氟鋁酸鉀釬劑與本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3三種鋁釬劑 進(jìn)行潤濕鋪展性對比實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過對鋁(母材)、鋁硅合金(母材)的潤濕鋪展面 積測定，結(jié)果見附表l。不溶性無腐蝕鋁釬劑潤濕鋪展性表 附表1
不溶性無腐蝕鋁釬劑潤濕鋪展性釬劑種類釬劑潤濕鋪展面積(cm2)
鋁(母材)鋁硅合金(母材)
現(xiàn)有的氟鋁酸鉀釬劑1. 31. 6
本發(fā)明(實(shí)施例1)釬劑3. 24. 3
本發(fā)明(實(shí)施例2)釬劑4. 55. 7
本發(fā)明(實(shí)施例3)釬劑2. 73， 3
注從附表1中，我們可以看到本發(fā)明的不溶性無腐蝕鋁釬劑的潤濕鋪展面積 遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于現(xiàn)有的氟鋁酸鉀釬劑。
權(quán)利要求
1. 新型不溶性無腐蝕鋁釬劑，其特征在于含有鉀、鋁、銫、硅、氟成分，按重量百分比為鉀28～31％；鋁16～18％；銫0.5～1.0％；硅0.5～1.0％；氟49～52％；H2O 1.0～2.0％；新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的制備方法是，先將鋁成分與氫氟酸反應(yīng)，然后加入鉀成分反應(yīng)，再加入銫成分繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)完成后再加入氟硅酸，制得新型不溶性無腐蝕鋁釬劑。
2. 按照權(quán)利要求1所述的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑，其特征在于鋁釬劑中， 粒徑為l-20um的顆粒占50%。
3. 權(quán)利要求1所述的新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的制備方法，其特征在于 制備的具體步驟如下(1)原料選擇 鉀成分選自氧化鉀、氫氧化鉀或氟化鉀； 鋁成分選自氧化鋁、氫氧化鋁或氟化鋁； 銫成分選自氧化銫、氫氧化銫或氟化銫；氟硅酸與氫氟酸或氟硅酸與95%無水氟化氫，若選擇95%無水氟化氫氣體， 則需將95%氟化氫氣體通入水中至達(dá)到40%的氫氟酸； (2)產(chǎn)物的合成 按以下重量百分比，稱取上述原料鉀 28~31%鋁 16~18%銫 0.5~1.0%硅 0.5~1.0%氟 49~52%具體做法是:稱取氧化鋁、氫氧化鋁或氟化鋁，加入19-21倍重量的水中攪拌，之后緩慢 加入氫氟酸，反應(yīng)2小時(shí)，然后加入氧化鉀、氫氧化鉀或氟化鉀，與上述己得的 反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)；再加入氧化銫、氫氧化銫或氟化銫反應(yīng)2小時(shí)，最后加 入氟硅酸反應(yīng)2小時(shí)；靜置24小時(shí)后，即得到含新型不溶性無腐蝕鋁釬劑的產(chǎn) 物；(3)產(chǎn)物的后處理將上述合成的鉀、鋁、銫、硅、氟新型不溶性無腐蝕鋁釬劑產(chǎn)物脫水后、烘 干、粉碎、過20um篩工序，即制得新型不溶性無腐蝕鋁釬劑。
全文摘要
新型不溶性無腐蝕鋁釬劑及其制備方法，屬于不溶性無腐蝕鋁釬劑及制備技術(shù)，特別涉及含鉀、鋁、銫、硅、氟成分的不溶性無腐蝕鋁釬劑及制備。它解決了由于鋁較活潑，其表面易形成致密穩(wěn)定的氧化物，使釬焊過程中釬料的潤濕性差、增加焊接難度，影響釬焊質(zhì)量的問題。其技術(shù)方案是將鋁成分與氫氟酸反應(yīng)，再依次加入鉀成分、銫成分，待反應(yīng)完成后再加入氟硅酸反應(yīng)，最后經(jīng)脫水、烘干、粉碎、過20μm篩工序制得。該產(chǎn)品為鋁釬劑增添了新品種。它具有使用方便、并保護(hù)釬焊金屬和釬料在加熱過程中不繼續(xù)被氧化、改善釬料對基體金屬表面潤濕性、促進(jìn)釬料流動并填充接頭間隙，形成表面光潔致密的釬焊縫等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于鋁及鋁合金工件的釬焊。
文檔編號B23K35/363GK101486137SQ20081015451
公開日2009年7月22日 申請日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者崧 張, 張則甡, 張韻慧, 晉興華, 芃 李 申請人:天津大學(xué)