專(zhuān)利名稱：一種纖維狀鎳粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種粉末冶金材料的制備工藝。
目前使用的纖維狀特種鎳粉都是采用羰基法生產(chǎn)的，該方法是在高溫高壓下進(jìn)行，羰基鎳在生產(chǎn)過(guò)程中易燃易爆，有毒、污染環(huán)境，且產(chǎn)品顆粒度只能達(dá)到微米級(jí)，應(yīng)用范圍受限。而新型的Ni-Cd電池、Ni-MH電池、Li-Ion電池、特別是MCFC型燃料電池均需用大量的鎳粉本發(fā)明的目的在于克服上述方法的不足之處，而提供一種鎳粉的制備方法。該方法安全可靠，無(wú)毒無(wú)污染；制備出的纖維狀鎳粉純度高、粒度小、比表面積大，滿足國(guó)內(nèi)電池性能對(duì)鎳粉的需求，以提高現(xiàn)有的鎳氫電池的性能和發(fā)展燃料電池技術(shù)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是在溶液中控制沉淀物的形貌和粒度，隨后在氣氛調(diào)控下將干燥后的沉淀物進(jìn)行熱分解而制得所需形貌和粒度的金屬粉末。
其特征在于首先將可溶性鎳鹽溶液和復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)噴霧加料裝置分別從不同容器中并流加入反應(yīng)器中，在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O體系進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)換，控制溫度為55～85℃，pH為7.0～9.0，料液中初始Ni2+濃度為0.4～1.2mol/l；然后將反應(yīng)完成后獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥即為鎳粉前驅(qū)體；緊接著將鎳粉前驅(qū)體置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為350～600℃，并在(H2+N2)的氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解；再將熱分解完成后的鎳粉隨即進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，即為纖維狀納米級(jí)特種鎳粉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要表現(xiàn)為1.采用了沉淀轉(zhuǎn)化熱分解法，在常溫常壓下的Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O體系中進(jìn)行的鎳粉制備前驅(qū)體合成過(guò)程，以及后續(xù)的前驅(qū)體熱分解過(guò)程安全可靠、無(wú)毒無(wú)污染。
2.纖維狀鎳粉的表面處理是熱分解和表面處理兩過(guò)程一并完成熱分解完成后隨即進(jìn)行冷卻和氣氛調(diào)控，實(shí)行粉末表面的防氧化處理，使熱分解和表面處理過(guò)程在同一裝置內(nèi)完成。
3.本發(fā)明生產(chǎn)的鎳粉呈纖維狀、粒度為納米級(jí)、多孔、比表面積大、防氧化能力強(qiáng)，滿足多種使用性能要求，如①作為電池電極的導(dǎo)電添加劑，改善電極內(nèi)導(dǎo)電框架的導(dǎo)電性，取代Co粉，不影響電極性能；②改善燒結(jié)電極基板的結(jié)構(gòu)，其中包括增加基底與燒結(jié)鎳粉層之間的粘結(jié)強(qiáng)度；③用作硬質(zhì)合金的粘結(jié)劑，能降低其燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間；④應(yīng)用到Cd電極或MH負(fù)極的表面，提高氧在過(guò)充電過(guò)程的復(fù)合速率，降低電池內(nèi)壓，提高電池壽命，增加電池容量；⑤直接用作MCFC燃料電池的陽(yáng)極；⑥用于電子屏蔽材料和催化劑等。
下面結(jié)合附圖作進(jìn)一步說(shuō)明

圖1本發(fā)明纖維狀鎳粉的制備工藝流程2前驅(qū)體SEM照片圖3特種鎳粉SEM照片圖1描述了纖維狀鎳粉的制備工藝過(guò)程①將可溶性鎳鹽溶液和復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)噴霧加料裝置分別從不同容器中并流加入反應(yīng)器中在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O體系進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)換，控制溫度為55～85C，pH為7.0～9.0，料液中初始Ni2+濃度為0.4～1.2mol/l；②將反應(yīng)完成后獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥即為鎳粉前驅(qū)體；③將鎳粉前驅(qū)體置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為350～600C，并在(H2+N2)的氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解；④將熱分解完成后的鎳粉隨即進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，即為纖維狀納米級(jí)特種鎳粉。
經(jīng)檢測(cè)，其理化性能如下粒度≤50nm；纖維長(zhǎng)徑≥10μm；比表面積≥13m2/g；碳≤0.01wt％；硫≤0.001wt％；氧≤0.15wt％；鐵≤0.01wt％。
其SEM照片如下圖所示圖3與圖2相比，清楚看出物料鎳粉的微觀結(jié)構(gòu)呈纖維狀，納米級(jí)特種鎳粉的特性和用途是由其微觀結(jié)構(gòu)決定的。
權(quán)利要求
1.一種纖維狀鎳粉的制備方法，其特征在于首先將可溶性鎳鹽溶液和復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)噴霧加料裝置分別從不同容器中并流加入反應(yīng)器中，在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O體系進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)換，控制溫度為55～85℃，pH為7.0～9.0，料液中初始Ni2+濃度為0.4～1.2mol/l；然后將反應(yīng)完成后獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥即為鎳粉前驅(qū)體；緊接著將鎳粉前驅(qū)體置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為350～600℃，并在(H2+N2)的氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解；再將熱分解完成后的鎳粉隨即進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，即為纖維狀納米級(jí)特種鎳粉。
全文摘要
本發(fā)明是一種粉末冶金材料的制備工藝，其特征在于采用了沉淀轉(zhuǎn)化熱分解法，在常溫常壓下的Ni
文檔編號(hào)B22F9/00GK1491762SQ0214765
公開(kāi)日2004年4月28日 申請(qǐng)日期2002年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月22日
發(fā)明者張傳福, 鄔建輝, 黎昌俊, 戴曦, 湛菁 申請(qǐng)人:中南大學(xué)