專利名稱：一種添加多種元素綜合提高MoSi的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種MoSi2(二硅化鉬)基復(fù)合材料的制備方法，特別涉及一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，由于MoSi2的金屬間化物其特有的C11b型晶體結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致了室溫斷裂韌性低的固有缺陷?，F(xiàn)有的方法是在MoSi2基體中加入單一的韌性元素如Nb等或引入高熔點、高彈性模量第二相顆?；蚶w維如SiC、ZrO2、C、TiC、Al2O3、WSi2、Mo5Si3等，以達到提高韌性的目的，但上述方法對MoSi2室溫斷裂韌性的提高作用有限，一般斷裂韌性值僅為6～8.5MPa·m1/2。中國專利公開號CN1448461A中披露了利用稀土氧化物摻雜進行改性，提高二硅化鉬基復(fù)合發(fā)熱體的斷裂韌性及其制備方法。但該制備方法的工藝過程仍較復(fù)雜，而且要選擇品質(zhì)較高的鋁硅酸鹽作為成型、干燥工藝中的粘結(jié)劑，因而大大增加了制備過程中的成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述情況，本發(fā)明的目的在于提供一種通過添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性且工藝簡單、成本并不增加的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，一種添加多種元素綜合提高MoSi2(二硅化鉬)基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，在MoSi2機械合金化或高溫自蔓延合成過程中同時引入至少兩種多元添加物W和La元素的粒度為-200目～-400目，W元素的摩爾分數(shù)為10～25％，La元素的重量比為0.1～2.0％，原位生成固溶體WSi2(二硅化鎢)與彌散分布的第二相粒子La2O3(三氧化二鑭)，并采用工藝流程為Mo粉+Si粉+多元添加物→混合→機械合金化或高溫自蔓延合成→過篩→壓型→燒結(jié)或熱壓。
上述工藝流程中壓型壓力為100～500Mpa、保壓時間為1～2分鐘；燒結(jié)溫度為1600～1800℃，保溫時間為1～2小時；熱壓溫度為1500～1700℃，保溫時間為1～2小時，施加壓力為≥20Mpa。
本發(fā)明由于采用添加多種元素以同時引入兩種或兩種以上的強韌化相，原位生成固溶體與彌散分布第二相粒子，獲得平均晶粒尺寸＜1um的組織結(jié)構(gòu)，利用顆粒強化與固溶強化、細晶韌化、裂紋偏轉(zhuǎn)與橋接等強韌化機制，將純MoSi2的細晶沿晶斷裂與粗晶穿晶斷裂組合形式轉(zhuǎn)化為穿晶斷裂形式的方案，解決了MoSi2基復(fù)合材料室溫斷裂韌性提高幅度有限的難題，從而綜合提高了MoSi2的硬度和斷裂韌性，特別是大幅度地提高了斷裂韌性值，使該值最高達到18MPa·m1/2可適合于使用溫度環(huán)境為1000～1600℃。本發(fā)明也可應(yīng)用于其它金屬間化合物與陶瓷材料的制備之中。
下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細的說明。


圖1是采用本發(fā)明制備的產(chǎn)品的典型晶粒組織結(jié)構(gòu)圖。
圖2為純MoSi2產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu)圖。
圖3是采用本發(fā)明制備的產(chǎn)品的典型斷口形貌結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式
本發(fā)明的機理通過多元添加物W、La元素與Mo粉+Si粉在高能球磨作用下合金化或高溫自蔓延合成，原位生成固溶體與彌散的第二相，在燒結(jié)成型過程中獲得平均晶粒尺寸＜1um的組織結(jié)構(gòu)。
圖1表示采用本發(fā)明制備的產(chǎn)品，可以獲得平均晶粒尺寸＜1um的典型晶粒組織結(jié)構(gòu)圖，第二相分布均勻。圖2為純MoSi2產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu)圖。圖3表示采用本發(fā)明后可以獲得穿晶斷裂形式的典型斷口形貌結(jié)構(gòu)圖。
本發(fā)明采用工藝流程為在Mo粉和Si粉中同時添加W和La兩種元素粉末→混合→高能球磨機球磨作用下合金化或高溫自蔓延合成→原位生成固溶體WSi2與彌散分布的第二相粒子La2O3→過篩→壓型→燒結(jié)或熱壓。
實施例1選取-400目的Mo粉和Si粉中并同時添加-200目的10mol.％W和0.2wt.％La兩種元素粉末進行混合，在高能球磨機的球磨作用下合金化方式，使其原位生成固溶體WSi2與彌散分布的第二相粒子La2O3，然后過篩200目，將合成的復(fù)合材料粉末壓型，壓力為100Mpa、保壓2分鐘；將壓坯置入燒結(jié)爐中在氫氣氣氛下于1600℃燒結(jié)，保溫2小時，隨爐冷卻得產(chǎn)品，產(chǎn)品為銀灰色固體。
實施例2選取-200目的Mo粉和Si粉中并同時添加-400目的15mol.％W和0.5wt.％La兩種元素粉末進行混合，在高溫自蔓延裝置中真空下利用鎢絲點火，導(dǎo)致自蔓延反應(yīng)發(fā)生，將合成的復(fù)合材料粉末進行熱壓，熱壓溫度為1700℃，保溫時間為1小時，施加壓力為25Mpa，熱壓過程中始終通入流動的氫氣保護，隨爐冷卻得產(chǎn)品，產(chǎn)品為銀灰色固體。
實施例3選取-300目的Mo粉和Si粉中并同時添加-300目的20mol.％W和2.0wt.％La兩種元素粉末進行混合，在高溫自蔓延裝置中真空下利用鎢絲點火，導(dǎo)致自蔓延反應(yīng)發(fā)生，將合成的復(fù)合材料粉末壓型，壓力為500Mpa、保壓1分鐘；將壓坯置入燒結(jié)爐中在氫氣氣氛下于1800℃燒結(jié)，保溫1小時，隨爐冷卻得產(chǎn)品，產(chǎn)品為銀灰色固體。
實施例4選取-300目的Mo粉和Si粉中并同時添加-300目的25mol.％W和0.8wt.％La兩種元素粉末進行混合，在高溫自蔓延裝置中真空下利用鎢絲點火，導(dǎo)致自蔓延反應(yīng)發(fā)生，將合成的復(fù)合材料粉末進行熱壓，熱壓溫度為1500℃，保溫時間為2小時，施加壓力為20Mpa，熱壓過程中始終通入流動的氫氣保護，隨爐冷卻得產(chǎn)品，產(chǎn)品為銀灰色固體。
在上述工藝過程中MoSi2基體內(nèi)原位生成了WSi2固溶相和彌散分布的稀土氧化物第二相粒子La2O3，則MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的綜合性能得到顯著改善和提高，見表1，材料的硬度提高了2.54～4.0HRA、斷裂韌性則提高了89.36～178.26％，最高值達18.56MPa·m1/2，產(chǎn)品完全適于溫度在1000～1600℃的環(huán)境應(yīng)用。
表1為MoSi2和稀土-WSi2/MoSi2復(fù)合材料的性能Density Hardness Fracture toughnessMaterialρ/g·cm-3HRA KIC/MPa·m1/2MoSi25.99 81.12 6.67實施例1 7.77 83.66 15.09實施例2 7.79 84.01 16.23實施例3 7.75 84.34 12.63實施例4 7.89 85.12 18.56值得指出的是本發(fā)明也可應(yīng)用于其它金屬間化合物與陶瓷材料的制備之中。
權(quán)利要求
1.一種添加多種元素綜合提高MoSi2(二硅化鉬)基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，在MoSi2機械合金化或高溫自蔓延合成過程中同時引入至少兩種元素，生成固溶體與第二相粒子，并采用工藝流程為Mo粉+Si粉+多元添加物→混合→機械合金化或高溫自蔓延合成→過篩→壓型→燒結(jié)或熱壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述多元添加物為W和La元素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述多元添加物W和La元素的粒度為-200目～-400目，W元素的摩爾分數(shù)為10～25％，La元素的重量比為0.1～2.0％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述壓型壓力為100～500MPa、保壓時間為1～2分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述燒結(jié)溫度為1600～1800℃，保溫時間為1～2小時；所述熱壓溫度為1500～1700℃，保溫時間為1～2小時，施加壓力≥20Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述固溶體為WSi2(二硅化鎢)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述第二相粒子為La2O3(三氧化二鑭)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述固溶體是原位生成的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種添加多種元素綜合提高MoSi2基復(fù)合材料硬度和斷裂韌性的制備方法，所述第二相粒子是彌散分布的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種添加多種元素綜合提高MoSi
文檔編號C22C29/00GK1560303SQ20041002294
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月2日
發(fā)明者張厚安, 陳平, 唐果寧, 龍春光, 李頌文 申請人:湖南科技大學(xué)