專利名稱：提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光學(xué)薄膜，特別是一種提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法。
背景技術(shù)：
隨著激光技術(shù)的發(fā)展，對(duì)激光系統(tǒng)中薄膜元件激光損傷閾值的要求越來(lái)越高。薄膜的激光損傷問(wèn)題已經(jīng)成為限制激光向高功率和大能量方向發(fā)展的主要瓶頸之一。現(xiàn)在大量實(shí)驗(yàn)表明，薄膜的激光損傷與薄膜的微缺陷緊密相關(guān)，微缺陷是薄膜激光損傷的源頭，激光損傷一般都是從缺陷點(diǎn)開(kāi)始發(fā)生和發(fā)展的。一般而言，薄膜的缺陷密度越低，則薄膜的激光損傷閾值越高。如何降低薄膜的微缺陷是強(qiáng)激光薄膜研究中最為關(guān)心的問(wèn)題之一，已經(jīng)成為這一領(lǐng)域非?；钴S的研究課題。對(duì)于薄膜中微缺陷密度的降低，現(xiàn)在研究較多的方法是激光預(yù)處理，即用亞閾值的激光在薄膜表面逐行掃描輻照，使薄膜中的微缺陷得到去除或穩(wěn)定。但是這種方法目前還存在爭(zhēng)議，不同研究機(jī)構(gòu)得到的結(jié)果不完全相同，特別對(duì)于小光斑掃描激光預(yù)處理，如果激光能量選擇不當(dāng)，預(yù)處理本身就可能使薄膜產(chǎn)生損傷。由于是逐行連續(xù)掃描，所以處理一塊樣品需要花費(fèi)很多的時(shí)間，處理效率很低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法，該方法應(yīng)大幅度提高激光損傷閾值，而且具有效率高、速度快、操作簡(jiǎn)單易行和費(fèi)用較低的特點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法，其特征在于該方法包括下列步驟首先將基片清洗，清洗完畢取出后用高純的氮?dú)獯蹈桑蝗缓髮⒒湃胝婵帐覂?nèi)，抽真空至3×10-3Pa～2×10-2Pa，進(jìn)行鍍膜；最后，對(duì)沉積的薄膜用氧等離子體進(jìn)行后處理。
所述的清洗，或放入石油醚中超聲，清洗時(shí)間為2～5分鐘，或放入去離子水中超聲清洗，清洗時(shí)間為2～3分鐘。
所述的用氧等離子體對(duì)薄膜進(jìn)行后處理，其基本條件是離子源到基片距離為30～60cm，工作氣體為99.999％的高純氧氣，流量為6～12sccm，離子后處理的真空度為3×10-3Pa～6×10-3Pa，處理時(shí)間為8～14分鐘，陽(yáng)極電壓為100～140V，陽(yáng)極電流為2～4A。離子束流密度為140～180A/cm2，離子束與基片法線夾角為20～45°。
所述的基片是薄膜，或晶體或玻璃。
本方法不但適用于氧化物薄膜，也適用于其他種類的薄膜；本發(fā)明的核心是用離子源發(fā)射的等離子體對(duì)薄膜進(jìn)行后處理，其原理是由于薄膜表面的微缺陷多為沉積過(guò)程中因噴濺等原因造成的，與薄膜機(jī)體的連接較弱，在外力作用下很容易脫落。所以當(dāng)用低能氧離子對(duì)薄膜進(jìn)行后處理時(shí)，這種缺陷可以有效地去除。另一方面，離子源發(fā)射的氧等離子體比單純的氧氣具有更大的氧化性，氧等離子體處理可以使薄膜中非化學(xué)計(jì)量比成分得到改善，從而增大薄膜材料的帶隙和降低薄膜的本征吸收。由此，影響薄膜激光損傷閾值的最重要的兩個(gè)因素缺陷和弱吸收經(jīng)這種工藝處理后均得到有效抑制，最終使薄膜的激光損傷閾值得到提高。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、可有效提高薄膜的激光損傷閾值。比較進(jìn)行離子后處理前后薄膜的激光損傷閾值，發(fā)現(xiàn)有大幅度提高；2、可有效降低薄膜的缺陷密度和弱吸收。離子后處理后的薄膜表面微缺陷和薄膜的弱吸收有明顯降低；3、本發(fā)明方法在真空鍍膜室內(nèi)與鍍膜在線完成，操作簡(jiǎn)單易行；4、本發(fā)明方法的效率高，速度快。由于這種工藝中離子束發(fā)散角很大，避免了激光預(yù)處理中小光斑掃描效率低的缺點(diǎn)，而且放在同一鍍膜室內(nèi)的多片薄膜可以同時(shí)處理，因此處理效率特別高；5、費(fèi)用低廉。此技術(shù)充分利用一般薄膜沉積系統(tǒng)中進(jìn)行離子輔助的設(shè)備，不必增加新的設(shè)備，所以費(fèi)用較低。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例1以K9玻璃作為基片，首先將其放入石油醚溶液中超聲清洗5分鐘，取出后用高純氮?dú)獯蹈?，然后放入鍍膜室?nèi)夾具上；用電子束熱蒸發(fā)方法沉積ZrO2薄膜，設(shè)備為ZZSX-800F真空鍍膜機(jī)。薄膜沉積中氧化鋯塊料?；跍囟葹?00℃，恒溫2小時(shí)。本底真空為3.5×10-3Pa，蒸發(fā)真空5.0×10-3Pa，充氣種類為氧氣。沉積時(shí)電子束流110mA，薄膜厚度450nm。
離子源為End-Hall 1000新型霍爾源，該離子源發(fā)射的離子除了具備普通霍爾源的低能量高束流和寬束的共同特點(diǎn)外，還具有無(wú)柵和無(wú)燈絲的特點(diǎn)，這樣可以避免離子處理時(shí)燈絲升華造成的鎢污染。離子源到基片距離為40cm，工作氣體為99.999％的高純氧氣，流量為8sccm。離子后處理時(shí)真空度為4.3×10-3Pa，處理時(shí)間為12分鐘。陽(yáng)極電壓和電流分別為120V和3A。離子束流密度為160A/cm2，離子束與基片法線夾角約30°。
對(duì)處理后的薄膜缺陷密度、弱吸收以及激光損傷閾值進(jìn)行測(cè)試表明，與未處理樣品相比，缺陷密度由18.6個(gè)/mm2降到6.2個(gè)/mm2，弱吸收由較處理前的114.7ppm降低到95.6ppm，激光損傷閾值則由15.9J/cm2提高到處理后的23.1J/cm2。
實(shí)施例2以K9玻璃作為基片，首先將其放入石油醚溶液中超聲清洗5分鐘，取出后用高純氮?dú)獯蹈?，然后放入鍍膜室?nèi)夾具上；用電子束熱蒸發(fā)方法沉積HfO2薄膜，設(shè)備為ZZSX-800F真空鍍膜機(jī)。薄膜沉積中氧化鉿為塊料?；?00℃，恒溫2小時(shí)。本底真空為3.5×10-3Pa，蒸發(fā)真空5.0×10-3Pa，充氣種類為氧氣。沉積時(shí)電子束流110mA，薄膜厚度500nm。
離子源為End-Hall 1000新型霍爾源，該離子源發(fā)射的離子除了具備普通霍爾源的低能量高束流和寬束的共同特征外，還具有無(wú)柵和無(wú)燈絲的特點(diǎn)，這樣可以避免離子處理時(shí)燈絲升華造成的鎢污染。離子源到基片距離為40cm，工作氣體為99.999％的高純氧氣，流量為9sccm。離子后處理中真空度為5×10-3Pa，處理時(shí)間為10分鐘。陽(yáng)極電壓和電流分別為120V和3A。離子束流密度為150A/cm2，離子束與基片法線夾角約為35度。
對(duì)處理后的薄膜缺陷密度、弱吸收以及激光損傷閾值測(cè)試表明，較未處理樣品而言，缺陷密度由20.8個(gè)/mm2降到9.6個(gè)/mm2，弱吸收由較處理前的120.6ppm降低到90.7ppm，激光損傷閾值則由18.4J/cm2提高到處理后的26.3J/cm2。
權(quán)利要求
1.一種提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法，其特征在于該方法包括下列步驟首先將基片清洗，清洗完畢取出后用高純的氮?dú)獯蹈?；然后將基片放入真空室?nèi)，抽真空至3×10-3Pa～2×10-2Pa，進(jìn)行鍍膜；最后，對(duì)沉積的薄膜用氧等離子體進(jìn)行后處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜方法，其特征在于所述的清洗，或放入石油醚中超聲，清洗時(shí)間為2～5分鐘，或放入去離子水中超聲清洗，清洗時(shí)間為2～3分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜方法，其特征在于所述的用氧等離子體對(duì)薄膜進(jìn)行后處理，其基本條件是離子源到基片距離為30～60cm，工作氣體為99.999％的高純氧氣，流量為6～12sccm，離子后處理的真空度為3×10-3Pa～6×10-3Pa，處理時(shí)間為8～14分鐘，陽(yáng)極電壓為100～140V，陽(yáng)極電流為2～4A。離子束流密度為140～180A/cm2，離子束與基片法線夾角為20～45℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜方法，其特征在于所述的基片是薄膜，或晶體，或玻璃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜方法，其特征在于本方法不但適用于氧化物薄膜，也適用于其他種類的薄膜。
全文摘要
一種提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法，該方法包括下列步驟首先將基片放入石油醚中超聲清洗，或放入去離子水中超聲清洗，清洗完畢取出后用高純的氮?dú)獯蹈?；然后將基片放入真空室?nèi)進(jìn)行鍍膜；最后，用氧等離子體對(duì)沉積的薄膜進(jìn)行后處理。本發(fā)明方法可大幅度提高光學(xué)薄膜的激光損傷閾值，而且具有效率高、速度快、操作簡(jiǎn)單易行和費(fèi)用較低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/58GK1614082SQ200410066749
公開(kāi)日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2004年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月28日
發(fā)明者張東平, 范正修, 邵建達(dá), 張大偉, 范樹(shù)海, 齊紅基, 趙元安 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所