專利名稱：無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝及其化學(xué)鍍?nèi)芤旱闹谱鞣椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光纖表面處理工藝，尤其是涉及一種無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝及其化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 背景技術(shù)：
近20年來，世界范圍內(nèi)光纖傳感器的應(yīng)用得到迅猛發(fā)展。與傳統(tǒng)傳感器相比，光纖傳感器有下列獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)它可以在強(qiáng)電磁干擾、高溫高壓、原子輻射、易爆、化學(xué)腐蝕等惡劣條件下使用，以及它的高靈敏度及低損耗的優(yōu)點(diǎn)使其用途廣泛。
智能材料與結(jié)構(gòu)是將傳感元件、驅(qū)動(dòng)元件和控制系統(tǒng)集成在基體材料中，具有感知外界或內(nèi)部狀態(tài)與特性變化一類結(jié)構(gòu)。雖然智能結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍十分廣泛，但目前智能材料結(jié)構(gòu)中應(yīng)用最廣泛的仍是以復(fù)合材料為基體的智能復(fù)合材料結(jié)構(gòu)，以金屬材料為基體的智能結(jié)構(gòu)還很少，主要的原因就是傳感器嵌入金屬中非常困難，金屬的熔化溫度遠(yuǎn)高于復(fù)合材料，使得傳感器難以經(jīng)受高溫的破壞，這就對(duì)光纖的保護(hù)提出了很高的要求。為了避免了光纖直接面對(duì)高溫的破壞，要在光纖上電鍍一層保護(hù)材料(0.5～1mm)以保護(hù)光纖，那么首先要對(duì)光纖表面進(jìn)行金屬化，表面金屬化有真空鍍膜、濺射、化學(xué)鍍等多種方法?；瘜W(xué)鍍鎳磷(Ni-P)合金表面處理工藝由于具有結(jié)合力好、結(jié)晶細(xì)致、深鍍能力強(qiáng)以及鍍層耐腐蝕和耐磨性好的特點(diǎn)，在各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
由于裸光纖直徑非常小(120μm左右)，在其表面化學(xué)鍍鎳非常困難。目前關(guān)于光纖表面化學(xué)鍍鎳的論文國(guó)內(nèi)外都發(fā)表較少，主要資料有1、電子科技大學(xué)遲蘭州，張聲峰，何為，石英光纖表面鍍鎳鈷合金研究，[J]電鍍與涂飾1998年第4期；2、武漢理工大學(xué)李小甫，姜德生等，石英光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝，[J]化工學(xué)報(bào)2005第1期；3、National Chung Hsing UniversityEffect of the coating thicknessand roughness on the mechanical strength and thermally induced stressvoids in nickel-coated optical fibers prepared by electroless platingmethod，[J]Thin Solid Films 485(2005)169-175；4、美國(guó)Metallization of non-Hermetic optical fibers，[P]patentNo.US6251252B1。
以上資料所述的光纖化學(xué)鍍鎳方法的光纖預(yù)處理過程都要經(jīng)過粗化，而且鍍速相對(duì)較慢。并偶爾出現(xiàn)鍍層不連續(xù)和鍍液分解的現(xiàn)象。
粗化就是使基體表面呈微觀粗糙不平，以提高鍍層和基體的結(jié)合力。但粗化過程會(huì)對(duì)光纖的傳輸性能產(chǎn)生影響，用光纖多用表測(cè)量光纖在粗化前后的相對(duì)衰減。結(jié)果如表1所示表1粗化對(duì)光纖傳輸性能的影響


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在保證鍍層質(zhì)量前提下光纖的預(yù)處理不經(jīng)過粗化、鍍速較快、無鍍層不連續(xù)和鍍液分解問題、設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝及其化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的(一)、光纖鍍前的預(yù)處理A、去除保護(hù)層將石英光纖在室溫下浸入丙酮中25～35分鐘，取出后輕輕剝除其保護(hù)層，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～12分鐘，以清除去除保護(hù)層時(shí)的殘留物；B、除油把去保護(hù)層后的光纖用無水酒精擦洗數(shù)遍，然后放在超聲波清洗器中用無水酒精洗10～12分鐘，取出用去離子水沖洗數(shù)遍后再放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～10分鐘以徹底洗凈油污；C、敏化稱取5克氯化亞錫溶于5毫升鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到100毫升，光纖在敏化溶液中室溫下敏化10～12分鐘，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗2～3分鐘；D、活化活化液配方為氯化鈀1g/L、鹽酸10ml/L，光纖在活化液中室溫下浸泡10～15分鐘，然后用超聲波清洗2～3分鐘；(二)、化學(xué)鍍鎳磷合金將經(jīng)過預(yù)處理的光纖放入盛有化學(xué)鍍?nèi)芤旱幕瘜W(xué)鍍裝置中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，即可得到表面化學(xué)鍍了鎳磷合金的光纖。
所述化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐浞郊肮に嚄l件如下硫酸鎳(NiSO4·6H2O)25～28g/L、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)20～22g/L、丙酸(C3H6O2)20～22mL/L、硼酸(H3BO3)20～22g/L、氟化鈉(NaF)5mg/L、糖精2mL/L、PH值4.5～4.8、溫度84～86℃；配制方法為先將硫酸鎳(NiSO4·6H2O)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)、硼酸(H3BO3)分別用去離子水溶解，然后再將溶解后的硫酸鎳溶液、次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液與丙酸(C3H6O2)、氟化鈉(NaF)和糖精混合在一起，攪拌均勻即得化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 所述化學(xué)鍍裝置由恒溫水箱和試管組成，先在恒溫水箱中盛有水，然后將盛有化學(xué)鍍?nèi)芤旱脑嚬芊胖迷诤銣厮涞乃?，最后將欲鍍鎳磷合金的光纖的一端伸入化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，即可?duì)光纖進(jìn)行無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)不需要粗化過程就可以得到結(jié)合力較好的鍍層將光纖放在120℃的烘箱中一個(gè)小時(shí)，沒有發(fā)現(xiàn)鍍層有開裂、起皮或剝落；(2)鍍速較快用鍍前和鍍后的重量差除以光纖的長(zhǎng)度和時(shí)間得到單位時(shí)間單位長(zhǎng)度重量的增加值平均為達(dá)到0.35mg/cm.hour；(3)在鍍液中加入PdCl2溶液進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鍍液經(jīng)8h后無分解跡象，表明鍍液穩(wěn)定性良好；(4)肉眼觀察和金相顯微鏡(HAL100型德國(guó)Zeiss公司)相結(jié)合的方法，沒有發(fā)現(xiàn)鍍層不連續(xù)的現(xiàn)象；(5)設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜。


圖1為本次發(fā)明所使用的化學(xué)鍍裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為在最佳工藝條件下采用鑲嵌研磨的方法用金相顯微鏡(HAL100)觀察到的光纖鍍后(放大250倍)的剖面圖；圖3為在最佳工藝條件下光纖化學(xué)鍍后用玻璃進(jìn)行化學(xué)鍍得到的X射線衍射結(jié)果圖，X射線衍射圖為寬化的漫散射峰，說明鍍層表面主要為非晶態(tài)的鎳磷合金鍍層。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例并對(duì)照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1(一)、光纖鍍前的預(yù)處理A、去除保護(hù)層將石英光纖在室溫下浸入丙酮中25分鐘左右，取出后輕輕剝除其保護(hù)層，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗8分鐘，以清除去除保護(hù)層時(shí)的殘留物；B、除油把去保護(hù)層后的光纖用無水酒精擦洗數(shù)遍，然后放在超聲波清洗器中用無水酒精洗10分鐘，取出用去離子水沖洗數(shù)遍后再放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～10分鐘以徹底洗凈油污；C、敏化稱取5克氯化亞錫溶于5毫升鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到100毫升，光纖在敏化溶液中室溫下敏化10分鐘，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗2分鐘；D、活化活化液配方為氯化鈀1g/L、鹽酸10ml/L，光纖在活化液中室溫下浸泡10分鐘，然后用超聲波清洗2分鐘；(二)、化學(xué)鍍鎳磷合金將經(jīng)過預(yù)處理的光纖放入盛有化學(xué)鍍?nèi)芤旱幕瘜W(xué)鍍裝置中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，即可得到表面化學(xué)鍍了鎳磷合金的光纖。
所述化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐浞郊肮に嚄l件如下硫酸鎳(NiSO4·6H2O)25g/L、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)20g/L、丙酸(C3H6O3)20mL/L、硼酸(H3BO3)20g/L、氟化鈉(NaF)5mg/L、糖精2mL/L、PH值4.5、溫度86℃；配制方法為先將硫酸鎳(NiSO4·6H2O)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)、硼酸(H3BO3)分別用去離子水溶解，然后再將溶解后的硫酸鎳溶液、次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液與丙酸(C3H6O2)、氟化鈉(NaF)和糖精混合在一起，攪拌均勻即得化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 所述化學(xué)鍍裝置由恒溫水箱1和試管3組成，先在恒溫水箱1中盛有水2，然后將盛有化學(xué)鍍?nèi)芤?的試管3放置在恒溫水箱1的水2中，最后將欲鍍鎳磷合金的光纖5的一端伸入化學(xué)鍍?nèi)芤?中，即可對(duì)光纖5進(jìn)行無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金。
實(shí)施例2(一)、光纖鍍前的預(yù)處理A、去除保護(hù)層將石英光纖在室溫下浸入丙酮中35分鐘左右，取出后輕輕剝除其保護(hù)層，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗12分鐘，以清除去除保護(hù)層時(shí)的殘留物；B、除油把去保護(hù)層后的光纖用無水酒精擦洗數(shù)遍，然后放在超聲波清洗器中用無水酒精洗12分鐘，取出用去離子水沖洗數(shù)遍后再放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～10分鐘以徹底洗凈油污；C、敏化稱取5克氯化亞錫溶于5毫升鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到100毫升，光纖在敏化溶液中室溫下敏化12分鐘，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗3分鐘；D、活化活化液配方為氯化鈀1g/L、鹽酸10ml/L，光纖在活化液中室溫下浸泡15分鐘，然后用超聲波清洗3分鐘；(二)、化學(xué)鍍鎳磷合金將經(jīng)過預(yù)處理的光纖放入盛有化學(xué)鍍?nèi)芤旱幕瘜W(xué)鍍裝置中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，即可得到表面化學(xué)鍍了鎳磷合金的光纖。
所述化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐浞郊肮に嚄l件如下硫酸鎳(NiSO4·6H2O)28g/L、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)22g/L、丙酸(C3H6O3)22mL/L、硼酸(H3BO3)22g/L、氟化鈉(NaF)5mg/L、糖精2mL/L、PH值4.8、溫度84℃；配制方法為先將硫酸鎳(NiSO4·6H2O)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)、硼酸(H3BO3)分別用去離子水溶解，然后再將溶解后的硫酸鎳溶液、次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液與丙酸(C3H6O2)、氟化鈉(NaF)和糖精混合在一起，攪拌均勻即得化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 實(shí)施例2的化學(xué)鍍裝置與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3(一)、光纖鍍前的預(yù)處理A、去除保護(hù)層將石英光纖在室溫下浸入丙酮中30分鐘左右，取出后輕輕剝除其保護(hù)層，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗10分鐘，以清除去除保護(hù)層時(shí)的殘留物；B、除油把去保護(hù)層后的光纖用無水酒精擦洗數(shù)遍，然后放在超聲波清洗器中用無水酒精洗11分鐘，取出用去離子水沖洗數(shù)遍后再放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～10分鐘以徹底洗凈油污；C、敏化稱取5克氯化亞錫溶于5毫升鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到100毫升，光纖在敏化溶液中室溫下敏化11分鐘，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗3分鐘；D、活化活化液配方為氯化鈀1g/L、鹽酸10ml/L，光纖在活化液中室溫下浸泡12分鐘，然后用超聲波清洗3分鐘；(二)、化學(xué)鍍鎳磷合金將經(jīng)過預(yù)處理的光纖放入盛有化學(xué)鍍?nèi)芤旱幕瘜W(xué)鍍裝置中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，即可得到表面化學(xué)鍍了鎳磷合金的光纖。
所述化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐浞郊肮に嚄l件如下硫酸鎳(NiSO4·6H2O)26g/L、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)21g/L、丙酸(C3H6O3)21mL/L、硼酸(H3BO3)21g/L、氟化鈉(NaF)5mg/L、糖精2mL/L、PH值4.6、溫度85℃；配制方法為先將硫酸鎳(NiSO4·6H2O)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)、硼酸(H3BO3)分別用去離子水溶解，然后再將溶解后的硫酸鎳溶液、次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液與丙酸(C3H6O2)、氟化鈉(NaF)和糖精混合在一起，攪拌均勻即得化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 實(shí)施例3的化學(xué)鍍裝置與實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝，其特征在于(一)、光纖鍍前的預(yù)處理A、去除保護(hù)層將石英光纖在室溫下浸入丙酮中25～35分鐘左右，取出后輕輕剝除其保護(hù)層，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～12分鐘，以清除去除保護(hù)層時(shí)的殘留物；B、除油把去保護(hù)層后的光纖用無水酒精擦洗數(shù)遍，然后放在超聲波清洗器中用無水酒精洗10～12分鐘，取出用去離子水沖洗數(shù)遍后再放在超聲波清洗器中用去離子水洗8～10分鐘以徹底洗凈油污；C、敏化稱取5克氯化亞錫溶于5毫升鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到100毫升，光纖在敏化溶液中室溫下敏化10～12分鐘，然后放在超聲波清洗器中用去離子水洗2～3分鐘；D、活化活化液配方為氯化鈀1g/L、鹽酸10ml/L，光纖在活化液中室溫下浸泡10～15分鐘，然后用超聲波清洗2～3分鐘；(二)、化學(xué)鍍鎳磷合金將經(jīng)過預(yù)處理的光纖放入盛有化學(xué)鍍?nèi)芤旱幕瘜W(xué)鍍裝置中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷合金，即可得到表面化學(xué)鍍了鎳磷合金的光纖。
2.如權(quán)利要求1所述的無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝，其特征在于所述化學(xué)鍍裝置由恒溫水箱(1)和試管(3)組成，先在恒溫水箱(1)中盛有水(2)，然后將盛有化學(xué)鍍?nèi)芤?4)的試管(3)放置在恒溫水箱1的水(2)中，最后將欲鍍鎳磷合金的光纖(5)的一端伸入化學(xué)鍍?nèi)芤?4)中。
3.如權(quán)利要求1所述的無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝的化學(xué)鍍?nèi)芤?，其特征在于所述化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐浞郊肮に嚄l件為硫酸鎳25～28g/L、次亞磷酸鈉20～22g/L、丙酸20～22mL/L、硼酸20～22g/L、氟化鈉5mg/L、糖精2mL/L、PH值4.5～4.8、溫度84～86℃；配制方法為先將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、硼酸分別用去離子水溶解，然后再將溶解后的硫酸鎳溶液、次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液與丙酸、氟化鈉和糖精混合在一起，攪拌均勻即得化學(xué)鍍?nèi)芤骸?br> 4.如權(quán)利要求3所述的化學(xué)鍍?nèi)芤?，其特征在于通過正交試驗(yàn)得到化學(xué)鍍?nèi)芤旱淖罴雅浞郊肮に嚍榱蛩徭?5g/L、次亞磷酸鈉20g/L、C3H6O220mL/L、硼酸20g/L、氟化鈉5mg/L、糖精2mg/L、PH值4.5、溫度86℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無粗化的光纖表面化學(xué)鍍鎳磷合金工藝及其化學(xué)鍍?nèi)芤?，它先?duì)光纖進(jìn)行鍍前的預(yù)處理去除保護(hù)層、除油、敏化和活化，然后對(duì)光纖進(jìn)行化學(xué)鍍鎳合金，預(yù)處理無需粗化過程即可得到表面化學(xué)鍍了鎳磷合金的光纖。本發(fā)明在保證鍍層質(zhì)量前提下具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)不需要粗化過程就可以得到結(jié)合力較好的鍍層；(2)鍍速較快；(3)鍍液穩(wěn)定性良好；(4)無鍍層不連續(xù)的現(xiàn)象；(5)設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜。
文檔編號(hào)C23G1/00GK1827848SQ200610018719
公開日2006年9月6日 申請(qǐng)日期2006年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月5日
發(fā)明者謝劍鋒, 張華 , 宋路發(fā) 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)