專利名稱：一種中溫酸性化學鍍鎳-磷合金配方的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鍍鎳一磷合金配方，尤其涉及一種中溫酸性化學鍍鎳一 磷合金配方。
背景技術：
由于化學鍍鎳技術具有鍍層均勻，耐磨性、耐腐蝕性好，硬度高，操 作方便等特點，因而廣泛應用于航空航天、石油化工、機械電子、計算機、
汽車、食品、紡織和醫(yī)療等領域?；瘜W鍍以每年高于15%的增長速度在發(fā) 展，是近年來表面技術領域中發(fā)展速度最快的工藝之一。目前，工業(yè)生產(chǎn) 中普遍使用的鍍液的操作溫度為85 95'C，雖然鎳的沉積速度較快，但工藝 控制困難，能耗高，設備耗損較嚴重，勞動條件較惡劣；鍍液易揮發(fā)、穩(wěn) 定性差、自分解較厲害、使用壽命短，次亞磷酸鹽的利用率低；同時，高 溫操作對軟化點低和高溫下易變形的材料(如塑料等)施鍍，會引起基體 的變形和改性，從而限制它的進一步應用。因此，如何降低化學鍍鎳的施 鍍溫度以便摸索得到切實可行的中溫化學鍍鎳工藝是當前化學鍍工藝研究 中的一個難點和熱點，對其進行深入研究具有重要的科學意義和現(xiàn)實意義。 另外，由于堿性鍍液在中溫下施鍍鍍速較快，能耗低，鍍層光亮度較 高，故現(xiàn)階段國內外研究開發(fā)的中溫化學鍍鎳工藝以堿性液居多。但堿性 液的穩(wěn)定性較差，維護較難，并且堿性化學鍍鎳層的微觀結果是片狀，微 晶尺寸較大，晶粒間可能產(chǎn)生孔隙甚至晶界；而酸性化學鍍鎳層是層狀或 顆粒狀結構，可達到無孔隙，因而其耐磨性、耐蝕性以及硬度都比堿性化 學鍍鎳層優(yōu)越。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種中溫酸性化學鍍鎳一磷合金配方，該發(fā)明獲
得一種具有高鍍速、長壽命、鍍層性能良好且實際可行的中溫酸性化學鍍 鎳一磷合金配方。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，其特征是配方為
1、 基礎鍍液配方為
硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲 0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有機酸4-10g/L、碘化鉀或 碘酸鉀5-16 mg/L、裝載量0.5-1.5dm"L，其中冰乙酸和乳酸作為絡合劑， 硫脲和碘化鉀或碘酸鉀作為穩(wěn)定劑，有機酸作為加速劑，硫酸鎳作為主鹽， 次亞磷酸鈉作為還原劑。
2、 周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎，其它操作條件為還 原劑與主鹽的添加重量比為1.1-1.4，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的 測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的8-18%，施鍍 溫度為70-75°C ， pH值4.5-5.2。
在本發(fā)明中，該配方應用于航空航天、石油化工、機械電子、計算機、 汽車、食品、紡織、煙草和醫(yī)療等領域。
本發(fā)明的優(yōu)點是
1. 由于采用冰乙酸和乳酸作為復合絡合劑，不但提高了鍍液的穩(wěn)定性，
其鍍液穩(wěn)定性達到1800s以上(用氯化鈀做測試)，穩(wěn)定常數(shù)為100%，而 且使得鍍速明顯提高，經(jīng)測試在施鍍溫度為7(TC時鍍速最高可達 20.01Mm/h，其鍍層綜合性能也較好，鍍層的耐蝕性達到120s以上，硬度達 到480HV。
2. 本發(fā)明采用有機酸作為加速劑，由于該類化合物可提高施鍍材料表面的自催化性能，因此其加速效果比較明顯，當有機酸濃度為6g/L時，加 速效果最明顯，在施鍍溫度為70。C時，其最大鍍速可達21.97nm/h，而且其 鍍液和鍍層的綜合性能也較佳(鍍液穩(wěn)定性大于1800s，穩(wěn)定常數(shù)為100%， 鍍層與基體結合良好，鍍層的耐蝕性達到120s以上，硬度達到480HV)。
3. 采用硫脲和無機碘化物作為穩(wěn)定劑比采用其它種類的穩(wěn)定劑效果要 好，其鍍液穩(wěn)定性可達1800s以上，周期實驗的穩(wěn)定性大于10個周期，鍍 層的耐蝕性達到120s以上，硬度達到480HV。
4. 本發(fā)明在周期實驗中控制還原劑與主鹽的添加比為1.1-1.4;每60 分鐘對鍍后液進行濃縮液補充，添加比例按開缸液的8-18%，鍍液壽命大 于IO個周期、穩(wěn)定常數(shù)均大于97%、鍍速較高(第1周期為20.4(Him/h， 第IO周期為12.10nm/h)，所得鍍層的硬度最高為1396HV、耐蝕性好(各 周期均大于70s，最大的為221s)、磷含量穩(wěn)定(始終保持在11 12%)。
具體實施例方式
實施例一
1 、基礎鍍液配方為
硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉30g/L、乙酸鈉15g/L、硫脲1.1mg/L、乳 酸llml/L、冰乙酸9ml/L、 丁二酸5g/L、碘酸鉀6mg/L、裝載量0.9dm2/L，
2、 周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎，其它操作條件為還 原劑與主鹽的添加重量比為1.2，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測 定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的12%，施鍍溫度 為75。C， pH值5.0。
3、 鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶 液混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，然后將稱量好的試樣用細 鋁絲拴好，并做好標記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對鍍層厚度 的需要不同調整施鍍時間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、塑料、金剛石等 材料表面的化學鍍鎳處理。 實施例二-
1、 基礎鍍液配方為
硫酸鎳28g/L、次亞磷酸鈉32g/L、乙酸鈉18g/L、硫脲0.8mg/L、乳 酸10ml/L、冰乙酸10ml/L、蘋果酸8g/L、碘化鉀19 mg/L、裝載量1.0dm2/L，
2、 周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與 主鹽的添加比為1.2 (重量比)；每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定 并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的15%，施鍍溫度為 72°C， pH值4,8。
3、鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液，
注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶 液混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，然后將稱量好的試樣用細 鋁絲拴好，并做好標記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對鍍層厚度 的需要不同調整施鍍時間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、塑料、金剛石等 材料表面的化學鍍鎳處理。 實施例三
1 、基礎鍍液配方為
硫酸鎳26g/L、次亞磷酸鈉30g/L、乙酸鈉12g/L、硫脲1.2mg/L、乳 酸13ml/L、冰乙酸13ml/L、擰檬酸10g/L、碘化鉀8 mg/L、裝載量1.3dm2/L，
2、周期實驗的添加配方為 周期實驗的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與 主鹽的添加比為1.2 (重量比)；每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定 并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的10%，施鍍溫度為75°C， pH值5.2。 3、鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶 液混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，然后將稱量好的試樣用細 鋁絲拴好，并做好標記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對鍍層厚度 的需要不同調整施鍍時間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、塑料、金剛石等 材料表面的化學鍍鎳處理。
權利要求
1、一種中溫酸性化學鍍鎳-磷合金配方，其特征是配方為(1)基礎鍍液配方為硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有機酸4-10g/L、碘化鉀或碘酸鉀5-16mg/L、裝載量0.5-1.5dm2/L，其中冰乙酸和乳酸作為絡合劑，硫脲和碘化鉀或碘酸鉀作為穩(wěn)定劑，有機酸作為加速劑，硫酸鎳作為主鹽，次亞磷酸鈉作為還原劑；(2)周期實驗的添加配方為周期實驗的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎，其它操作條件為還原劑與主鹽的添加重量比為1.1-1.4，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的8-18％，施鍍溫度為70-75℃，pH值4.5-5.2。
2、根據(jù)權利要求1所述的一種中溫酸性化學鍍鎳一磷合金配方，其特 征是有機酸為丁二酸、蘋果酸或檸檬酸。
全文摘要
一種中溫酸性化學鍍鎳-磷合金配方，其特征是配方為硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有機酸4-10g/L、碘化鉀或碘酸鉀5-16mg/L、裝載量0.5-1.5dm²/L，本發(fā)明的優(yōu)點是提高了鍍液的穩(wěn)定性，鍍速明顯提高，耐蝕性好，其鍍層綜合性能也較好，其鍍液穩(wěn)定性可達1800s以上，周期實驗的穩(wěn)定性大于10個周期，鍍層的耐蝕性達到130s以上，硬度達到480HV。
文檔編號C23C18/36GK101348905SQ20081010706
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月4日 優(yōu)先權日2008年9月4日
發(fā)明者刑秋菊, 劉勝賓, 劉賢澤, 李光明, 臻 梁, 藺萬峰, 鄒建平, 魏道勝 申請人:南昌航空大學