專(zhuān)利名稱(chēng)：一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，主要用于鋼鐵零件表面電鍍鋅及鋅鐵合金的后處理工序，屬金屬材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
腐蝕與防腐關(guān)系到經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生命安全，表面工程技術(shù)是解決機(jī)械零部件及材料腐蝕與防護(hù)最經(jīng)濟(jì)有效的手段和方法。
鍍鋅及鋅鐵合金是提高鋼鐵零件抗腐蝕能力的有效途徑，目前廣泛地應(yīng)用于造船工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、航空、建筑等許多領(lǐng)域中。但在潮濕的環(huán)境中，尤其在濕熱環(huán)境中，鍍鋅及鋅鐵合金層易發(fā)生腐蝕，使鍍層表面形成暗灰色或白色疏松的腐蝕產(chǎn)物——白銹；時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)出現(xiàn)紅銹，從而失去防腐效果。為了提高鍍層的耐蝕性，須對(duì)鍍層進(jìn)行鈍化處理形成表面鈍化膜。
目前幾乎所有的鍍鋅鋼板都采用了鉻酸鹽鈍化處理，但由于鉻酸鹽中六價(jià)鉻毒性高且易致癌，政府已嚴(yán)格限制鉻酸鹽的使用和排放；并且“十一五”規(guī)劃中強(qiáng)調(diào)把開(kāi)發(fā)環(huán)境保護(hù)技術(shù)放在優(yōu)先位置。因此鉻酸鹽鈍化技術(shù)正面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，而尋求和采用符合環(huán)保要求的無(wú)鉻鈍化技術(shù)正成為目前發(fā)展的必然趨勢(shì)。目前國(guó)內(nèi)外鍍鋅及其合金層上的無(wú)鉻鈍化主要有鉬酸鹽鈍化、稀土金屬鈍化、硅酸鹽鈍化、植酸鈍化和有機(jī)物鈍化等，但這些無(wú)鉻鈍化技術(shù)其鈍化效果還達(dá)不到鉻酸鹽鈍化所具有的耐蝕性，或者是費(fèi)用太高，以至于目前還沒(méi)有一種無(wú)鉻鈍化工藝能夠完全取代鉻酸鹽鈍化工藝，相應(yīng)的清潔化、低成本、好鈍化效果的鈍化液及其配制技術(shù)也沒(méi)有。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有鍍鋅和鋅鐵合金中鈍化技術(shù)的不足，提供一種不含有毒物質(zhì)、制備工藝簡(jiǎn)單、成本低、所處理產(chǎn)品性能優(yōu)良的電鍍鋅及鋅鐵合金硅酸鹽清潔鈍化液制備方法。
本發(fā)明硅酸鹽清潔鈍化液配制的技術(shù)方案是首先分別配制硅酸鹽溶液和硼酸溶液，再分別量取濃HNO3和濃H2SO4，先后加入已配制好的硅酸鹽溶液中并混合均勻，然后與配制好的硼酸溶液混合，再量取分析純用H2O2滴入該混合溶液中，得到含硅酸鹽、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4、H2O的混合液，再將溶液的pH值調(diào)至1.5～3，最后定容至所需體積。具體配制步驟和方法為先根據(jù)體積總量稱(chēng)取5~20g/L分析純用硅酸鹽，倒入盛有10～30倍質(zhì)量自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚凉杷猁}完全溶解，得到硅酸鹽水溶液；再根據(jù)體積總量稱(chēng)取2~6g/L分析純用硼酸，倒入盛有10～30倍質(zhì)量自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚僚鹚嵬耆芙?，得到硼酸水溶液；然后根?jù)體積總量按3～15ml/L用移液管分別量取分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入溶解完全的硅酸鹽溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻，再把已配制好的硼酸水溶液加入到該配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻；之后，再根據(jù)體積總量按5～20ml/L用移液管量取分析純用H2O2，加入到已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻；然后以數(shù)字酸度計(jì)為工具，用稀H2SO4或稀NaOH把已配制好的由硅酸鹽、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4與H2O組成的混合溶液的pH值調(diào)至1.5～3，并用自來(lái)水定容到所需體積，得到含硅酸鹽5~20g/L、硼酸2~6g/L、H2O25~20ml/L、HNO33~15ml/L、H2SO43~15ml/L、其余為H2O的清潔型硅酸鹽鈍化液。
采用本方法配制的清潔型硅酸鹽鈍化液，主要成分為硅酸鹽，并配以硼酸、H2O2、HNO3和H2SO4，用于電鍍鋅及鋅鐵合金工藝的后處理工藝時(shí)，能夠顯著提高電鍍鋅及鋅鐵合金的耐蝕性，使鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間可達(dá)40~100小時(shí)以上，達(dá)到了鉻酸鹽鈍化的性能水平，而且遠(yuǎn)高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(30小時(shí))。由于鈍化液配制中不加鉻，克服了鉻酸鹽鈍化技術(shù)毒性大、不環(huán)保、配制工藝復(fù)雜、成本高等缺點(diǎn)，具有配制工藝簡(jiǎn)單、成本低，可實(shí)現(xiàn)電鍍鋅及鋅鐵合金鈍化工藝的清潔化等優(yōu)點(diǎn)。


附圖為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1如附圖所示，該硅酸鹽清潔鈍化液的配制過(guò)程如下用天平先按5g/L稱(chēng)取分析純硅酸鈉50g，倒入盛有1L自來(lái)水的燒杯中，并用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?。然后用天平稱(chēng)取20g分析純用硼酸，倒入盛有0.5L自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚僚鹚嵬耆芙?。用移液管分別量取30ml分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入上述硅酸鈉溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。用移液管量取30ml的分析純用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊攪拌，以至混合均勻，然后以數(shù)字酸度計(jì)為工具，用稀H2SO4或稀NaOH調(diào)該混合溶液的pH值至3，并定容到10L，從而完成清潔型硅酸鹽鈍化液的配制。
用該制備工藝配制得到的電鍍鋅及鋅合金用清潔鈍化液10L，其中各組成物及含量為硅酸鈉5g/L、硼酸2g/L、H2O25ml/L、HNO33ml/L、H2SO43ml/L，其余為H2O，pH值為3。
此鈍化液用于對(duì)局部鍍鋅鋼板進(jìn)行鈍化處理。鋼板在進(jìn)行除銹、除油、活化等前處理后，放入電鍍液中進(jìn)行電鍍，鍍鋅工藝的鍍液組成及操作條件為ZnCl280g/L、KCl 200g/L、添加劑適量、鍍液的pH值保持在5.5左右，電流密度為1.2A/dm2，溫度為室溫，電鍍時(shí)間為25分鐘。電鍍后將零件取出清洗，然后放入由HNO32ml/L和H2O組成的出光液中停留10秒，取出零件用水清洗干凈，再用本鈍化液室溫下鈍化處理90秒，最后將零部件清洗干凈并用吹風(fēng)機(jī)吹干零件表面水分。
使用此制備工藝配制出的硅酸鈉鈍化液進(jìn)行處理后的鋅鍍層外觀均勻光亮，經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間超過(guò)100小時(shí)。
實(shí)施例2如附圖所示，該硅酸鹽清潔鈍化液的配制過(guò)程如下用天平先按10g/L稱(chēng)取分析純硅酸鉀50g，倒入盛有1.5L自來(lái)水的燒杯中，并用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?。用天平?g/L稱(chēng)取20g分析純用硼酸，倒入盛有0.5L自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚僚鹚嵬耆芙狻Ｓ靡埔汗芊謩e量取50ml分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入上述硅酸鉀溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。用移液管量取50ml的分析純用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊攪拌，以至混合均勻，然后以數(shù)字酸度計(jì)為工具，用稀H2SO4或稀NaOH調(diào)該混合溶液的pH值至2.2，并定容到5L，從而完成清潔型硅酸鹽鈍化液的配制。
用該制備工藝配制電鍍鋅及鋅合金用清潔鈍化液5L，其中鈍化液組成為硅酸鉀10g/L、硼酸4g/L、H2O210ml/L、HNO310ml/L、H2SO410ml/L、其余為H2O，pH值為2.2。
該鈍化液用于對(duì)空壓機(jī)上某鋼管整體電鍍Zn-Fe合金后的硅酸鹽鈍化處理。鋼管經(jīng)前處理(除銹、除油、活化)后實(shí)施電鍍，鋅鐵合金電鍍工藝的鍍液組成及操作條件為ZnCl2100g/L、KCl230g/L、FeSO4·7H2O 10g/L、抗壞血酸1.2g/L、添加劑適量、pH值4.0、陰極電流密度1.8A/dm2、溫度為室溫，電鍍時(shí)間為40分鐘，所得Zn-Fe合金鍍層中鐵含量為0.5％。電鍍后將鋼管取出并用水清洗干凈，然后放入由HNO33ml/L和H2O組成的出光液中停留6秒，取出零件用水清洗干凈，再用本鈍化液室溫下鈍化處理60秒，最后將零部件清洗干凈并用吹風(fēng)機(jī)吹干零件表面水分。
使用本鈍化液進(jìn)行處理后的Zn-Fe合金鍍層，外觀均勻光亮，經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間超過(guò)40小時(shí)，大大超過(guò)了現(xiàn)有鉻酸鹽鈍化工藝的耐蝕性能(25小時(shí))，還超過(guò)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(30小時(shí))。
實(shí)施例3如附圖所示，該硅酸鹽清潔鈍化液的配制過(guò)程如下用天平先按20g/L稱(chēng)取分析純硅酸鈉1000g，倒入盛有30L自來(lái)水的燒杯中，并用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚镣耆芙狻Ｓ锰炱桨?g/L稱(chēng)取300g分析純用硼酸，倒入盛有9L自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚僚鹚嵬耆芙?。用移液管分別量取750ml分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入上述已配制好的硅酸鈉溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。用量筒量取1000ml的分析純用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊攪拌，以至混合均勻，然后以數(shù)字酸度計(jì)為工具，用稀H2SO4或稀NaOH調(diào)該混合溶液的pH值至1.5，并定容到50L，從而完成清潔型硅酸鹽鈍化液的配制。
用該制備工藝配制電鍍鋅及鋅合金用清潔鈍化液50L，其中鈍化液組成為硅酸鈉20g/L、硼酸6g/L、H2O220ml/L、HNO315ml/L、H2SO415ml/L、其余為H2O，pH值為1.5。
用該鈍化液對(duì)某機(jī)器鋼機(jī)殼整體鍍鋅后進(jìn)行鈍化處理。鋼機(jī)殼經(jīng)前處理(除銹、除油、活化)后實(shí)施電鍍，鍍鋅工藝的鍍液組成及操作條件為ZnCl290g/L、KCl 220g/L、添加劑適量、pH值5.0、陰極電流密度1.5A/dm2、溫度為室溫，電鍍時(shí)間為30分鐘。電鍍后將鋼機(jī)殼取出并用水清洗干凈，然后放入由HNO35ml/L和H2O組成的出光液中停留3秒，取出零件用水清洗干凈，再用本鈍化液室溫下鈍化處理30秒，最后將鋼機(jī)殼清洗干凈并用吹風(fēng)機(jī)吹干零件表面水分。
使用本鈍化液進(jìn)行處理后的鍍鋅鋼機(jī)殼外觀均勻光亮，經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間超過(guò)60小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是配制步驟為首先分別配制硅酸鹽溶液和硼酸溶液，再分別量取濃HNO3和濃H2SO4，先后加入已配制好的硅酸鹽溶液中并混合均勻，然后與配制好的硼酸溶液混合，再量取分析純用H2O2滴入該混合溶液中，得到含硅酸鹽、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4、H2O的混合液，再將溶液的pH值調(diào)至1.5～3，最后定容至所需體積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是硅酸鹽可以是硅酸鈉或硅酸鉀中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液工藝，其特征是配制硅酸鹽溶液時(shí)，根據(jù)體積總量稱(chēng)取5～20g/L分析純用硅酸鹽，倒入盛有10～30倍質(zhì)量自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚凉杷猁}完全溶解。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是配制硼酸溶液時(shí)，根據(jù)體積總量稱(chēng)取2～6g/L分析純用硼酸，倒入盛有10～30倍質(zhì)量自來(lái)水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚僚鹚嵬耆芙狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是濃HNO3和濃H2SO4的量取及其與硅酸鹽溶液的混合，是根據(jù)體積總量按3～15ml/L用移液管分別量取分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入溶解完全的硅酸鹽溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是將硼酸溶液緩慢倒入硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液時(shí)，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是分析純用H2O2的加入，是根據(jù)體積總量按5～20ml/L用移液管量取分析純用H2O2，加入到硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是鈍化液pH值的調(diào)整，是以數(shù)字酸度計(jì)為工具，通過(guò)加入稀H2SO4或稀NaOH進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是配制的鈍化液中含硅酸鹽5～20g/L、硼酸2～6g/L、H2O25～20ml/L、HNO33～15ml/L、H2SO43～15ml/L、其余為H2O。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，屬金屬材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域。用于制備一種由硅酸鹽、硼酸、H
文檔編號(hào)C23C22/78GK101050527SQ200710065898
公開(kāi)日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月22日
發(fā)明者張英杰, 閆磊, 范云鷹 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)